淺析影響高錳酸鹽指數(shù)的因素

趙建梅

摘要：高錳酸鹽指數(shù)常被作為評價地表水體受有機污染和還原性無機物質(zhì)污染程度的一個綜合指標(biāo)。通過多年實驗分析，其測定結(jié)果會受到實驗用水、加熱溫度、加熱時間、水浴鍋液面、校正系數(shù)（K值）和滴定溫度等因素影響，這些因素往往導(dǎo)致測定結(jié)果產(chǎn)生較大的誤差。

關(guān)鍵詞：高錳酸鹽指數(shù);影響;因素

1.定義

高錳酸鹽指數(shù)，是指在酸性或堿性介質(zhì)中，以高錳酸鉀為氧化劑，處理水樣時所消耗的量，以氧的mg/L來表示。水中的亞硝酸鹽、亞鐵鹽、硫化物等還原性無機物和在此條件下可被氧化的有機物，勻可消耗高錳酸鉀。因此，高錳酸鹽指數(shù)常被作為地表水體受有機污染物和還原性無機物質(zhì)污染程度的綜合指標(biāo)。

2.原理

樣品中加入已知量的高錳酸鉀和硫酸，在沸水浴中加熱（30±2）min，高錳酸鉀將樣品中的某些有機物和無機還原性物質(zhì)氧化，反應(yīng)后加入過量的草酸鈉還原剩余的高錳酸鉀，再用高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液回滴過量的草酸鈉。通過計算得到樣品中高錳酸鹽指數(shù)。

3.主要試劑和儀器

3.1主要試劑

3.1.1高錳酸鉀貯備液，濃度約為0.1mol/L（C1/5KMnO4）;高錳酸鉀使用液，濃度約為0.01mol/L（1/5KmnO4）。

3.1.2：草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)貯備液，濃度為0.1000mol/L（C1/2Na2C2O4）;草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)使用液，濃度為0.0100mol/L（C1/2Na2C2O4）。

3.1.3：（1+3）硫酸溶液

3.2主要儀器

3.2.1數(shù)顯水浴鍋

3.2.2酸式滴定管，25mL

3.2.3錐形瓶250mL

4. 高錳酸鹽指數(shù)分析過程中的影響因素

4.1 實驗用水

國家標(biāo)準(zhǔn)《水質(zhì) 高錳酸鹽指數(shù)的測定》（GB ?11892-89）中明確規(guī)定，測定該項目的水應(yīng)為：不含還原性物質(zhì)的水?？瞻字档母叩蛯τ趯嶒灲Y(jié)果的準(zhǔn)確性至關(guān)重要，對于高錳酸鹽指數(shù)的測定尤為重要。實驗用水最好選擇新鮮制備的蒸餾水或純水，從試劑的配制、標(biāo)樣的稀釋等全部采用同一實驗用水，且保存時間不超過5天，并保證空白值滴定體積在0.35～0.60mL，這樣就減少空白值對測定結(jié)果的影響。

4.2加熱時間

高錳酸鹽指數(shù)是測定在規(guī)定時間內(nèi)高錳酸鉀氧化水樣中還原性物質(zhì)的總量，因此，加熱時間的長短顯得十分關(guān)鍵，加熱時間對測定值的影響很大，所以對樣品進行加熱時，以樣品放入沸水后水重新沸騰開始計時，并保持反應(yīng)過程中沸水浴的水始終保持沸騰狀態(tài)。并嚴(yán)格控制加熱時間為30±2min。加熱時間增加，導(dǎo)致樣品過度反應(yīng)，則使測定值偏大;加熱時間不足，樣品反應(yīng)不完全，則導(dǎo)致樣品測定值偏小。

通過對高錳酸鹽指數(shù)標(biāo)樣標(biāo)準(zhǔn)值為4.95±0.44測定結(jié)果的分析，加熱時間在28min—32min之間，測定結(jié)果最接近真值。結(jié)果見表一。

4.3加熱溫度

在滴定過程中，高錳酸鉀與草酸鈉所進行的氧化還原反應(yīng)是吸熱反應(yīng)，常溫下此反應(yīng)進行得比較緩慢，但當(dāng)溫度升高時反應(yīng)速度明顯加快，在酸性環(huán)境中滴定溫度以控制在60℃—80℃為宜，若溫度過低，需適當(dāng)加熱。溫度過低會使反應(yīng)速度變慢，滴定終點往往會出現(xiàn)延后，導(dǎo)致測定結(jié)果偏高。但溫度大于90℃時，容易出現(xiàn)草酸部分分解，使高錳酸鉀的消耗量降低，導(dǎo)致測定值偏低。

4.4水浴鍋水位

目前所用的多孔水浴鍋，測定時必須嚴(yán)格按照方法要求，使沸水浴液面高于錐形瓶的液面。水浴鍋水位應(yīng)保持在三分之二為宜。如水浴鍋水位過高，水浴沸騰導(dǎo)致錐形瓶上浮，樣品液面高于水浴液面，會使樣品反應(yīng)不充分，導(dǎo)致結(jié)果偏低;水浴鍋水位過低，水浴液面低于錐形瓶樣品液面，也會使樣品反應(yīng)不充分，導(dǎo)致結(jié)果偏高。

4.5校正系數(shù)（K值）

按照測定方法將滴定完畢的樣品加熱到60-80℃，準(zhǔn)確加入10.00mL的0.0100mol/L草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液，再用0.01mol/L高錳酸鉀溶液滴定至顯微紅色，記錄消耗的高錳酸鉀溶液體積（V）。按下式求得高錳酸鉀溶液的校正系數(shù)（K）

K=10.00/V

式中：V......高錳酸鉀溶液消耗量（ml）;

10.0.....加入草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，ml;

高錳酸鹽指數(shù)的校正系數(shù)（K值）對測定結(jié)果的影響非常大。通過對高錳酸鹽指數(shù)標(biāo)樣標(biāo)準(zhǔn)值為4.60±0.33測定結(jié)果的分析，當(dāng)校正系數(shù)（K值）在0.98—1.01時樣品測定的相對誤差偏低，測定結(jié)果準(zhǔn)確度高。測定結(jié)果見表二。

5.結(jié)論

高錳酸鹽指數(shù)可以比較精確的反應(yīng)地表水受污染程度大小，該指數(shù)可以作為水體污染程度的判斷指標(biāo)之一。因此，在高錳酸鹽指數(shù)分析的過程中影響因素很多，如實驗用水、加熱溫度、加熱時間、水浴鍋液面、校正系數(shù)（K值）和滴定溫度等，為了確保測定結(jié)果的準(zhǔn)確性，必須對相關(guān)影響因素進行分析，并在實際操作中，要嚴(yán)格按照操作規(guī)范進行測定，對相關(guān)事項加以注意，同時采取適宜的措施消除影響因素，從而保證實驗結(jié)果的準(zhǔn)確性。

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