Ni-Co-Cr基粉末高溫合金動態(tài)再結晶的有限元模擬與實驗研究

喬世昌，王巖,3，呂良星，譚鋼，楊雷，黃鉦欽，李慧中

（1.中南大學粉末冶金研究院，湖南長沙，410083；2.中南大學粉末冶金國家重點實驗室，湖南長沙，410083；3.哈爾濱工業(yè)大學金屬精密熱加工國家級重點實驗室，黑龍江哈爾濱，150001；4.哈爾濱工業(yè)大學空間環(huán)境與物質科學研究院，黑龍江哈爾濱，150001；5.中南大學材料科學與工程學院，湖南長沙，410083）

鎳基粉末高溫合金具有較大的單軸強度及較好的抗疲勞性能、抗蠕變性能和抗氧化性能，已廣泛應用于航空航天領域[1]。鎳基粉末高溫合金的制備工藝主要包括粉末制備、熱固結、熱變形（熱擠壓或熱鍛造）以及熱處理[2-3]，其中，熱變形作為制造粉末高溫合金的關鍵工序，一直是鎳基粉末高溫合金領域的研究熱點[4-8]。許多學者結合熱模擬方法對鎳基粉末高溫合金的熱變形行為進行了實驗研究，如：WU 等[4]研究了熱等靜壓（HIP）態(tài)FGH100高溫合金在1 050～1 150 ℃和0.001～1 s-1條件下的熱變形行為，建立了本構方程并基于動態(tài)材料模型理論構建了熱加工圖，確定了合適的熱加工參數(shù)；XU 等[5]研究了HIP 態(tài)FGH96 合金的熱壓縮行為，獲得了合金的變形熱激活能，并分別給出了合金動態(tài)再結晶動力學和動態(tài)再結晶平均晶粒粒徑公式；劉建濤等[6]研究了HIP態(tài)FGH96合金的動態(tài)再結晶行為，發(fā)現(xiàn)應變速率顯著影響合金的動態(tài)再結晶晶粒粒徑，并建立了動態(tài)再結晶平均晶粒粒徑與參數(shù)Z之間的關系，構建了合金的動態(tài)再結晶狀態(tài)圖；KUMAR 等[7]利用等溫熱壓縮實驗研究了一種新型HIP態(tài)粉末高溫合金在熱變形過程中的微觀組織演變，基于EBSD分析了合金的動態(tài)再結晶行為，發(fā)現(xiàn)在低變形溫度和高應變速率下合金的動態(tài)再結晶過程受到抑制；TAN等[8]研究了一種HIP態(tài)鎳基粉末高溫合金在高應變速率下高溫壓縮的微觀組織演變，發(fā)現(xiàn)合金在高應變速率下的不連續(xù)軟化現(xiàn)象明顯，這主要源于動態(tài)再結晶的作用。綜上可見，目前對于鎳基粉末高溫合金熱變形行為的實驗研究主要集中于熱等靜壓態(tài)，而關于熱擠壓態(tài)合金相關研究很少[9]。合金的初始狀態(tài)會對其熱加工行為產(chǎn)生重要影響，因此，展開對熱擠壓-退火態(tài)Ni-Co-Cr基粉末高溫合金動態(tài)再結晶行為的研究具有重要意義。有限元（FE）數(shù)值模擬是塑性加工成形研究中最為有效的方法之一，對于優(yōu)化熱變形工藝參數(shù)、理解熱加工過程中的微觀組織演變、降低研制成本具有十分重要的意義，已在高溫合金熱變形研究中得到廣泛應用[9-11]，然而，目前結合FE方法研究粉末高溫合金熱加工行為的報道還很少。劉敏學等[12-13]對熱擠壓-退火態(tài)FGH96的熱變形行為展開了研究，建立了本構方程和熱加工圖，提出了優(yōu)化的熱加工參數(shù)范圍，同時構建了動態(tài)再結晶模型，利用Deform-3D 有限元軟件模擬了合金的熱壓縮過程，通過與實驗結果對比驗證了模型的準確性。本文選用一種新型熱擠壓態(tài)Ni-Co-Cr 基粉末高溫合金作為研究對象，對該合金進行退火處理以消除熱擠壓過程中形成的殘余應力，系統(tǒng)研究熱擠壓-退火態(tài)Ni-Co-Cr 基粉末高溫合金的熱壓縮行為，建立合金的動態(tài)再結晶模型，利用FE 方法對合金在不同條件下的熱壓縮過程進行仿真模擬和實驗驗證，分析合金的動態(tài)再結晶機制，以期為變形組織的控制和熱鍛工藝參數(shù)的優(yōu)化提供理論依據(jù)。

1 實驗

實驗所用材料為新型擠壓態(tài)Ni-Co-Cr 基粉末高溫合金，熱擠壓溫度為1 140 ℃，擠壓比為9∶1，化學成分如表1所示。擠壓態(tài)合金經(jīng)900 ℃/2 h 均勻化退火處理后，其顯微組織如圖1（a）所示。由圖1（a）可知退火態(tài)合金中的晶粒呈現(xiàn)等軸晶形貌。合金晶粒粒徑統(tǒng)計結果如圖1（b）所示，可見合金平均晶粒粒徑約為10.21 μm。圖1（c）所示為退火態(tài)合金中γ'相的形貌及分布情況，可見γ'相呈現(xiàn)近球形，分布均勻。

圖1 熱擠壓-退火態(tài)Ni-Co-Cr基粉末高溫合金的顯微組織Fig.1 Microstructures of hot extruded-annealed Ni-Co-Cr-based PM superalloy

表1 實驗用Ni-Co-Cr基粉末高溫合金的化學成分（質量分數(shù)）Table 1 Chemical composition of experimental Ni-Co-Cr-based PM superalloy（mass fraction）%

經(jīng)退火處理后的合金加工成直徑×高為8 mm×12 mm 的圓柱試樣，然后在Gleeble-3500D 熱模擬機上進行高真空環(huán)境的等溫熱壓縮實驗，壓縮實驗裝置如圖2（a）所示。壓縮前，在樣品兩側涂抹潤滑油并黏附石墨箔，以盡量減小壓縮過程中試樣與壓頭之間的摩擦。壓縮實驗溫度分別為1 020，1 050，1 080 和1 110 ℃，應變速率分別為0.001，0.01，0.1 和1 s-1。壓縮前以10 ℃/s 的升溫速度將試樣加熱到設定溫度后，保持120 s 以確保試樣內部溫度分布均勻，變形量為50%，真應變?yōu)?.693，實驗流程如圖2（b）所示。在壓縮過程中，計算機自動收集真應力、真應變等參數(shù)；壓縮結束卸載后立即水淬至室溫，以保留合金高溫變形組織。

將熱壓縮后的試樣沿中心軸向切片，經(jīng)研磨、機械拋光及腐蝕后分別在光學顯微鏡和配有電子背散射衍射（EBSD）專用軟件（Oxford,Aztec）的場發(fā)射掃描電子顯微鏡SEM（FEI Quanta 650）上進行檢測。晶界腐蝕劑成分為100 mL HCl+100 mL C2H5OH+5 g CuCl2，γ'析出相的腐蝕劑成分為33 mL HNO3+33 mL CH3COOH+33 mL H2O+1 mL HF。利用Image-Pro Plus（IPP）圖像分析軟件分別對不同變形制度下的動態(tài)再結晶體積分數(shù)和晶粒粒徑進行測定，每種狀態(tài)試樣至少選擇5張不同位置的照片進行定量測量，取其平均值作為最終結果。將機械拋光后的SEM試樣進一步進行6～8 h振動拋光，再進行EBSD表征，步長設定為0.4 μm；采用channel 5軟件對EBSD數(shù)據(jù)進行后續(xù)處理與分析。

利用Deform-3D軟件對不同變形條件下圓柱試樣的熱壓縮過程進行有限元模擬。由于Deform-3D軟件中工件模型存在旋轉和軸向對稱性（如圖2（c）所示），為了節(jié)省計算時間，取工件和壓頭的1/2用于建模，使用軟件的鏡像功能構建所需的幾何圖形并可視化，壓縮后的模型如圖2（d）所示。模具設定為剛性體，圓柱試樣工件為塑性體，溫度均設定為實驗溫度。上模具沿圓柱試樣中心軸移動，移動速率為v（其中，v=˙×h，˙為應變速率，h為任意時刻下的試樣高度）。工件材料的準確流動應力對于準確預測流動應力行為非常重要，數(shù)學模型選用（其中，為等效流動應力，為等效應變，˙為等效應變速率，T為變形溫度），將實驗流動應力導入軟件中以定義材料的塑性變形行為。工件與模具間傳熱系數(shù)設置為11 N/（s·mm·℃），工件在熱鍛過程中不與模具的邊界接觸，與環(huán)境發(fā)生對流傳熱，設置環(huán)境溫度20 ℃作為對流傳熱計算參考點，對流系數(shù)為0.02 N/（s·mm·℃）。

圖2 熱擠壓-退火態(tài)Ni-Co-Cr基粉末高溫合金熱壓縮實驗及Deform模型Fig.2 Hot compression tests and Deform models of hot extruded-annealed Ni-Co-Cr-based PM superalloy

2 結果與討論

2.1 流變應力曲線及其摩擦修正

熱擠壓-退火態(tài)Ni-Co-Cr基粉末高溫合金在不同熱壓縮參數(shù)下的真應力-真應變曲線如圖3所示。從圖3可見合金的真應力-真應變曲線可以分為3個階段：第一階段為加工硬化階段，流變應力隨變形量的增加呈比例增加；第二階段為流變軟化階段，流變應力繼續(xù)增大，達到臨界應變時，動態(tài)再結晶發(fā)生導致其增速減緩，從而達到峰值應力，伴隨著動態(tài)再結晶的持續(xù)發(fā)生，流變應力開始逐漸減小；第三階段為穩(wěn)態(tài)階段，加工硬化與流變軟化達到動態(tài)平衡，流變應力趨向于穩(wěn)態(tài)。升高變形溫度或者降低應變速率可促進動態(tài)再結晶發(fā)生，合金的流變應力有所減?。煌瑫r，隨著變形溫度降低和應變速率升高，流變應力穩(wěn)態(tài)出現(xiàn)時間有所延遲。以上分析結果與文獻[3，9，14-15]報道的鎳基高溫合金流變應力演化規(guī)律一致。

在熱壓縮實驗過程中，試樣與壓頭間的摩擦影響試樣的對稱變形，使用潤滑劑和石墨箔也無法完全消除摩擦。本文利用EBRAHIMI 等[16]提出的摩擦修正模型修正實驗采集的真應力-真應變曲線，如圖3所示。從圖3可以看出：修正后合金流變應力曲線的形態(tài)以及典型的特征位置均未發(fā)生改變，其變化趨勢與修正前的相同；同時，經(jīng)過修正后的曲線均位于實測曲線下方，流動應力摩擦修正值與實驗值偏差在16%以內，在低溫高應變速率下偏差稍大。這主要是由于摩擦力對接觸面合金徑向流動的限制改變了試樣的單向應力狀態(tài)，增大了變形抗力，在低溫高應變速率下變形抗力更大。上述規(guī)律與TAN等[17]報道的一致。

圖3 熱擠壓-退火態(tài)Ni-Co-Cr基粉末高溫合金摩擦修正前后的真應力-真應變曲線Fig.3 True stress-true strain curves of hot extruded-annealed Ni-Co-Cr-based PM superalloy before and after friction correction

2.2 本構關系方程的建立

SELLARS 等[11]提出的Arrhenius 方程被廣泛用于建立合金熱壓縮變形流變應力σ與變形條件（應變速率˙、變形溫度T）之間的關系。Arrhenius方程的3種表達式分別為：

式中：Q為熱變形激活能；R為摩爾氣體常數(shù)；A1，A2，A，α，n和β均為材料常數(shù)，其中α=β/n。ZENER等[18]提出用Zener-Hollomon參數(shù)Z描述應變速率和變形溫度對合金熱變形的耦合作用，如下式所示：

采用雙曲正弦型公式（式（3））并結合式（4）構建熱擠壓-退火態(tài)Ni-Co-Cr基粉末高溫合金的本構關系方程，對式（1），（2）和（3）兩邊取對數(shù)，將摩擦修正后的峰值應力（σp）代入式中并利用Origin 軟件進行線性回歸分析，所得各線性回歸曲線如圖4所示。結合線性回歸分析結果和計算機反復迭代，求解得出方程中的各未知參數(shù)，對式（3）取對數(shù)后并進行微分，可得

式（5）右邊兩項分別為一定溫度下ln-ln[sinh（ασp）]關系曲線（圖4（c））的斜率和特定應變速率下ln[sinh(ασp)-（1/T）曲線（圖4（d））的斜率，從而可求出變形激活能Q，則可得以Z參數(shù)表示的合金的流變應力本構方程為

圖4 熱擠壓-退火態(tài)Ni-Co-Cr基粉末高溫合金熱壓縮峰值應力與應變速率和變形溫度的關系Fig.4 Relationship between peak stress and strain rate or deformation temperature for hot compression of hot extruded-annealed Ni-Co-Cr-based PM superalloy

熱擠壓-退火態(tài)合金熱擠壓-退火態(tài)Ni-Co-Cr基粉末高溫合金的熱變形激活能Q為1 131 400 J/mol。

2.3 不同變形條件下的微觀組織演變

熱擠壓-退火態(tài)Ni-Co-Cr基粉末高溫合金在不同熱壓縮條件下試樣中心區(qū)域的微觀組織如圖5所示。從圖5可見：在低溫或高應變速率下，原始晶粒的大角度晶界附近只生成少量動態(tài)再結晶晶粒；升高變形溫度或者降低應變速率，動態(tài)再結晶晶粒的數(shù)量明顯增加，這是因為溫度升高或應變速率降低為合金中的原子擴散、位錯滑移以及晶界遷移提供了更有利的條件；當應變速率為0.01 s-1、變形溫度為1 020 ℃時，動態(tài)再結晶晶粒的質量分數(shù)較低；隨著變形溫度升高，合金中變形帶的數(shù)量增加，位錯滑移增強，動態(tài)再結晶程度有所增強；當變形溫度達到1 080 ℃時，晶界處的動態(tài)再結晶晶粒數(shù)量進一步增加；當變形溫度升高至1 110 ℃時，已生成的動態(tài)再結晶晶粒明顯長大，晶粒粒徑的不均勻性也顯著提高。

圖5 熱擠壓-退火態(tài)Ni-Co-Cr基粉末高溫合金在不同變形條件下的金相組織Fig.5 Metallographic microstructures of hot extruded-annealed Ni-Co-Cr-based PM superalloy under different deformation conditions

2.4 動態(tài)再結晶模型的建立

2.4.1 臨界應變模型

由于變形所導致的位錯累積，動態(tài)再結晶一般在流變應力達到峰值應力前就開始發(fā)生。動態(tài)再結晶開始發(fā)生時所對應的應變稱為臨界應變（εc）。為了建立熱擠壓-退火態(tài)Ni-Co-Cr基粉末高溫合金的動態(tài)再結晶模型，需要確定臨界應變的表達式。本文利用加工硬化率（θ=dσ/dε）和真應力-真應變曲線，并結合經(jīng)驗公式獲得實驗合金臨界應變公式。首先，對合金熱壓縮的真應力-真應變曲線進行多項式擬合，只擬合峰值應力前的曲線以提高曲線擬合精度。然后，對擬合曲線求導得到加工硬化率，如圖6（a）所示，曲線拐點即為開始發(fā)生動態(tài)再結晶的臨界點。對加工硬化率曲線繼續(xù)求導從而確定曲線拐點，拐點對應的應力為臨界應力，即可得到相對應的臨界應變，如圖6（b）所示。

圖6 熱擠壓-退火態(tài)Ni-Co-Cr基粉末高溫合金熱壓縮變形θ-σ和dθ/dσ-σ關系曲線Fig.6 Relationships of θ versus σ and dθ/dσ versus σ for hot compression of hot extruded-annealed Ni-Co-Cr based PM superalloy

臨界應變可用如下模型描述[19]：

式中：m1和a1均為材料常數(shù)。對式（7）兩邊同時取對數(shù)并進行線性擬合，結果如圖7所示。據(jù)圖7可得出m1=0.170 46，a1=3.347×10-6。故熱擠壓-退火態(tài)Ni-Co-Cr 基粉末高溫合金熱壓縮臨界應變模型為

圖7 熱擠壓-退火態(tài)Ni-Co-Cr基粉末高溫合金熱壓縮變形εc與參數(shù)Z的關系曲線Fig.7 Relationship between εc and Z for hot compression of hot extruded-annealed Ni-Co-Cr based PM superalloy

2.4.2 動態(tài)再結晶動力學模型

利用Avrami 公式建立Ni-Co-Cr 基粉末高溫合金的動態(tài)再結晶體積分數(shù)（XDRX）模型[20]：

式中：nd為Avrami 常數(shù)；ε0.5為發(fā)生動態(tài)再結晶體積分數(shù)為50%時對應的應變[21]；a2和m2均為材料常數(shù)。

當ε≥εc時，流變應力σ與動態(tài)再結晶體積分數(shù)XDRX之間存在如下關系[22]：

式中：σsat和σss分別為飽和應力和穩(wěn)態(tài)應力；σrec為動態(tài)回復是合金主要軟化機制時的應力。σsat，σss和σrec均可從真應力-真應變曲線中獲得，由此可得到不同變形條件下的XDRX。

分別對式（10）和式（11）兩邊取對數(shù)，可得：

將已知參數(shù)分別代入式（12）和（13），經(jīng)線性回歸分析后可求得：a2=3.174×10-2，m2=0.022 53。熱擠壓-退火態(tài)Ni-Co-Cr基粉末高溫合金熱壓縮變形ε0.5與參數(shù)Z之間的關系曲線如圖8所示，熱擠壓-退火態(tài)Ni-Co-Cr 基粉末高溫合金熱壓縮變形ln[-ln（1-XDRX）]-ln[（ε-εc）/（ε0.5-εc）]關系曲線如圖9所示，可得nd=1.84。因此，熱擠壓-退火態(tài)Ni-Co-Cr基粉末高溫合金動態(tài)再結晶動力學模型可表示為：

圖8 熱擠壓-退火態(tài)Ni-Co-Cr基粉末高溫合金熱壓縮變形ε0.5與參數(shù)Z關系曲線Fig.8 Relationship between ε0.5 and Z for hot compression of hot extruded-annealed Ni-Co-Cr based PM superalloy

圖9 熱擠壓-退火態(tài)Ni-Co-Cr基粉末高溫合金熱壓縮變形ln[-ln（1-XDRX)]-ln[（ε-εc）/（ε0.5-εc）]關系曲線Fig.9 Relationship between ln[-ln（1-XDRX）]and ln[（ε-εc）/（ε0.5-εc）]for hot compression of hot extruded-annealed Ni-Co-Cr based PM superalloy

2.4.3 動態(tài)再結晶晶粒粒徑模型

動態(tài)再結晶晶粒粒徑模型一般可表示為[23]

式中：a3和m3均為材料常數(shù)。對式（16）兩邊取對數(shù)，將實驗測得的不同變形條件下的動態(tài)再結晶晶粒粒徑代入式（17）并進行線性回歸分析，所得結果如圖10所示。由圖10可得動態(tài)再結晶晶粒粒徑模型表達式為

圖10 熱擠壓-退火態(tài)Ni-Co-Cr基粉末高溫合金熱壓縮變形參數(shù)Z與動態(tài)再結晶晶粒粒徑dDRX的關系曲線Fig.10 Relationship between Z and dynamic recrystallized grain size dDRXfor hot compression of hot extruded-annealed Ni-Co-Cr based PM superalloy

利用動態(tài)再結晶晶粒粒徑模型（式（16））和動力學模型（式（9）），根據(jù)Waspaloy 合金熱壓縮過程的平均晶粒粒徑（dave）模型[24]，得

其中：d0為原始晶粒粒徑，為10.21 μm。將求得的動態(tài)再結晶體積分數(shù)（XDRX）和動態(tài)再結晶晶粒粒徑（dDRX）代入式（19），即可得dave。

2.5 有限元模擬結果及其驗證

2.5.1 不同變形條件下的有效應變場分布模擬

熱擠壓-退火態(tài)Ni-Co-Cr 基粉末高溫合金1/2圓柱試樣在不同變形條件下的有效應變場模擬分布如圖11所示。從圖11可見：圓柱試樣平均有效應變?yōu)?.67～0.69，與實驗設定值（0.693）之間的相對誤差為0.4%～3.0%；同時，不同變形條件下的有效應變分布云圖表現(xiàn)出相似的分布不均勻性；有效應變沿試樣徑向中心線和軸線呈對稱分布；試樣剖面的最大有效應變位于中心位置，邊緣鼓狀區(qū)的次之，端面與模具接觸的區(qū)域最小[24-25]。對比圖11（a），（b）和（c）可見：在特定變形溫度下，降低應變速率，試樣剖面中心區(qū)域的最大有效應變有所增加。對比圖11（c），（d）和（e）可知：在同一應變速率下，升高變形溫度，最大有效應變也會增大。

圖11 熱擠壓-退火態(tài)Ni-Co-Cr基粉末高溫合金1/2圓柱試樣在不同變形條件下有效應變分布的模擬與預測Fig.11 Simulation and prediction of effcetive strain distribution on half of the hot extruded-annealed Ni-Co-Cr-based PM superalloy cylindrical specimen under different deformation conditions

2.5.2 不同變形條件下的動態(tài)再結晶組織模擬與驗證

圖12所示為不同變形條件下熱擠壓-退火態(tài)Ni-Co-Cr 基粉末高溫合金1/2 圓柱試樣動態(tài)再結晶體積分數(shù)分布云圖。從圖12可以看出：由于應變、應變速率以及變形溫度的非線性耦合作用，動態(tài)再結晶體積分數(shù)的分布也是不均勻的，大部分區(qū)域發(fā)生了不完全動態(tài)再結晶；在試樣剖面，邊緣鼓狀區(qū)和靠近端面的區(qū)域動態(tài)再結晶程度較低，中心區(qū)域由于產(chǎn)生的有效應變更大，故再結晶程度較高。從圖12（a），（b）和（c）可見：在特定變形溫度下，降低應變速率，試樣剖面中心區(qū)域的動態(tài)再結晶體積分數(shù)明顯增加。這主要是在高應變速率下，合金熱變形時間較短，位錯塞積產(chǎn)生應力集中，應力不能及時釋放，從而抑制了動態(tài)再結晶的發(fā)生。從圖12（c），（d）和（e）可見：變形溫度升高為合金發(fā)生動態(tài)再結晶提供了更高的能量，故試樣剖面中心區(qū)的動態(tài)再結晶體積分數(shù)也隨之增大。微觀組織演化趨勢的的模擬結果與WU 等[4,10]所得模擬結果一致。

不同變形條件下合金1/2圓柱試樣的平均晶粒粒徑云圖如圖13所示。由圖13可知：由于動態(tài)再結晶的發(fā)生引起了晶粒細化，而不同變形條件下試樣發(fā)生動態(tài)再結晶的程度有所不同，故平均晶粒粒徑分布也有所不同；試樣剖面上的最小和最大平均晶粒粒徑分別出現(xiàn)在中心區(qū)域和靠近端面的難變形區(qū)域。結合圖12的分析結果可知，動態(tài)再結晶發(fā)生比例越大的區(qū)域，晶粒細化程度越高[24]，平均晶粒粒徑越小。

圖12 熱擠壓-退火態(tài)Ni-Co-Cr基粉末高溫合金1/2圓柱試樣在不同變形條件下動態(tài)再結晶體積分數(shù)分布的模擬與預測Fig.12 Simulation and prediction of DRX volume fraction distribution on half of the hot extruded-annealed Ni-Co-Crbased PM superalloy cylindrical specimen under different deformation conditions

圖13 熱擠壓-退火態(tài)Ni-Co-Cr基粉末高溫合金1/2圓柱試樣在不同變形條件下平均晶粒粒徑分布的模擬與預測Fig.13 Simulation and prediction of average grain size distribution on half of the hot extruded-annealed Ni-Co-Cr-based PM superalloy cylindrical specimen under different deformation conditions

熱擠壓-退火態(tài)Ni-Co-Cr基粉末高溫合金圓柱試樣剖面中心區(qū)動態(tài)再結晶體積分數(shù)和平均晶粒粒徑的模擬結果與實驗結果對比如圖14所示。從圖14可見：動態(tài)再結晶體積分數(shù)和平均晶粒粒徑的模擬值與實驗值變化規(guī)律相似；動態(tài)再結晶體積分數(shù)的相對誤差在4%～7%之間，平均晶粒粒徑相對誤差為4%左右，均較小，驗證了構建的動態(tài)再結晶模型的正確性。經(jīng)分析可知，熱擠壓-退火態(tài)合金中存在大量的γ'析出相（如圖1（b）所示），而γ'相在合金的動態(tài)再結晶過程中起著不可忽視的作用[26]。然而，目前的Deform-3D軟件尚未考慮析出相對動態(tài)再結晶過程影響的相關設置，導致模擬結果與實驗結果之間仍然存在誤差。

圖14 實驗結果與模擬結果對比Fig.14 Comparison between experimental results and FE simulated results

2.5.3 不同變形區(qū)域的宏觀場及微觀組織分布

為進一步分析熱壓縮過程中熱擠壓-退火態(tài)Ni-Co-Cr 基粉末高溫合金的微觀組織演變規(guī)律，以變形條件（溫度為1 050 ℃、應變速率為0.1 s-1）的壓縮試樣為對象，沿其剖面的橫向中心軸線選取具有代表性的3個區(qū)域進行進一步有限元模擬和微觀組織分析，結果如圖15所示（其中，P1處于大變形區(qū)，P3 位于自由變形區(qū)，P2 介于大變形區(qū)與自由變形區(qū)之間）。

圖15 變形試樣剖面的典型區(qū)域Fig.15 Typical region on the longitudinal section of deformed specimen

圖16所示為變形試樣的應變、應變速率、應力及溫度的分布與演化規(guī)律。從圖16（a）可見：不同區(qū)域的有效應變均隨著壓縮量增加而增加[24]；P1區(qū)的有效應變最大，P2 區(qū)的次之，P3 區(qū)的最小。從圖16（b）可見：沿橫向中心線越靠近中心區(qū)域，應變速率越大，有效應變增加越快。除難變形區(qū)外，試樣其他區(qū)域的應力分布比較均勻，應力曲線與實驗曲線變化趨勢相一致（圖16（c））。試樣內部的溫度場分布整體較均勻，波動較小，中心區(qū)域溫度略高于邊緣區(qū)域溫度，如圖16（d）所示。

圖16 熱擠壓-退火態(tài)Ni-Co-Cr基粉末高溫合金1/2圓柱試樣溫度為在1 050 ℃、應變速率為0.1 s-1的變形條件下宏觀場分布模擬預測Fig.16 Predicted distribution of macroscopic field on half of the hot extruded-annealed Ni-Co-Cr-based PM superalloy cylindrical specimen under deformation temperature of 1 050 ℃and strain rate of 0.1 s-1

為了驗證在同一試樣、不同區(qū)域的宏觀場分布規(guī)律的正確性，對溫度為1 050 ℃、應變速率為0.1 s-1條件下試樣的3個典型區(qū)域進行EBSD表征，圖17所示為變形試樣不同區(qū)域微觀組織的EBSD取向圖。由圖17可知：與原始顯微組織（圖1（a））相比，試樣不同位置的晶粒形貌均發(fā)生了明顯變化；P3 區(qū)由于變形量較小，晶界附近有少量細小的動態(tài)再結晶晶粒生成；隨著變形量增大（P2區(qū)），晶粒的變形加劇，動態(tài)再結晶晶粒明顯增多；中心區(qū)域P3 處由于變形量最大，有大量細小的動態(tài)再結晶晶粒生成。上述規(guī)律反映了圓柱試樣在熱變形過程中的不均勻性，驗證了不同區(qū)域宏觀場模擬的準確性；從邊緣區(qū)域到中心區(qū)域，隨著有效應變增加，動態(tài)再結晶晶粒數(shù)量明顯增加，中心區(qū)域動態(tài)再結晶體積分數(shù)最高，越靠近中心區(qū)域的位置，其晶粒細化越明顯。

圖18所示為變形試樣不同區(qū)域的KAM（kernel average misorientation）圖，其中深色區(qū)域代表低KAM 值區(qū)，淺色區(qū)域為高KAM 值區(qū)。KAM 值越大，表明位錯密度和變形儲能越高，高的位錯密度和變形儲能有利于動態(tài)再結晶的發(fā)生和后續(xù)的晶粒生長[27]。在圖17中發(fā)現(xiàn)不同區(qū)域的晶界處均有明顯的鋸齒狀和凸起，從圖18發(fā)現(xiàn)這些鋸齒狀晶界都伴有較大的KAM區(qū)域，這表明以晶界弓出為特征的不連續(xù)動態(tài)再結晶（DDRX）在這里可能被激活。在邊緣區(qū)域（P3），沿著晶界或變形晶粒的內部只能觀察到少量具有低KAM值的細晶粒；越靠近中心區(qū)域，在晶界周圍清晰可見的低KAM值細晶粒越多，形成了典型的“項鏈”結構[28]。這說明動態(tài)再結晶的發(fā)生充分地釋放了變形儲能，新生成的DRX 晶粒內部位錯密度較低，能量較小。綜合圖17和圖18還可知，本文所研究的熱擠壓-退火態(tài)Ni-Co-Cr 基粉末高溫合金的形核機制為不連續(xù)動態(tài)再結晶，在變形試樣的不同區(qū)域均表現(xiàn)出不連續(xù)動態(tài)再結晶的典型特征。

圖17 熱擠壓-退火態(tài)Ni-Co-Cr粉末高溫合金圓柱試樣剖面不同區(qū)域的EBSD取向圖（溫度為1 050 ℃、應變速率為0.1 s-1）Fig.17 EBSD orientation map in different areas of the longitudinal section of hot extruded-annealed Ni-Co-Cr-based PM superalloy cylindrical specimen under deformation temperature of 1 050 ℃and strain rate of 0.1 s-1

3 結論

1）熱擠壓-退火態(tài)Ni-Co-Cr基粉末高溫合金熱壓縮流變應力曲線具有明顯的動態(tài)再結晶軟化特點；流變應力顯示出對變形溫度和應變速率的強烈敏感性，隨著變形溫度升高或應變速率降低，流變應力均有所減小。

2）熱擠壓-退火態(tài)Ni-Co-Cr基粉末高溫合金熱壓縮變形的本構方程表達式為

3）結合熱壓縮實驗數(shù)據(jù)和微觀組織分析，建立的熱擠壓-退火態(tài)Ni-Co-Cr基粉末高溫合金動態(tài)再結晶模型為

4）熱擠壓-退火態(tài)Ni-Co-Cr基粉末高溫合金動態(tài)再結晶的主要形核機理是不連續(xù)動態(tài)再結晶；動態(tài)再結晶體積分數(shù)分布和平均晶粒粒徑分布的有限元模擬結果與實驗結果較吻合，證實所構建的動態(tài)再結晶模型可以預測熱擠壓-退火態(tài)Ni-Co-Cr 基粉末高溫合金熱壓縮過程中的動態(tài)再結晶組織演變。