煤炭檢測實(shí)驗(yàn)室檢測質(zhì)量控制方法研究

劉雯

江蘇地質(zhì)礦產(chǎn)設(shè)計(jì)研究院（中國煤炭地質(zhì)總局檢測中心） 江蘇徐州 221000

煤炭在相當(dāng)長時(shí)間內(nèi)依然是我國最重要的能源資源，煤炭消費(fèi)結(jié)構(gòu)正在由粗放、低效向高質(zhì)量新常態(tài)發(fā)展轉(zhuǎn)變。2014年9月3日，六部委聯(lián)合發(fā)布的《商品煤質(zhì)量管理暫行辦法》規(guī)定，煤炭生產(chǎn)、加工、儲運(yùn)、銷售、進(jìn)口、使用企業(yè)是商品煤質(zhì)量的責(zé)任主體，分別對各環(huán)節(jié)商品煤質(zhì)量負(fù)責(zé)。煤炭檢測實(shí)驗(yàn)室作為煤炭質(zhì)量檢測的主體和煤質(zhì)數(shù)據(jù)的提供者，必須認(rèn)識到煤炭檢測工作的重要性，加強(qiáng)煤炭檢測質(zhì)量控制，為煤炭生產(chǎn)、銷售和高效清潔利用提供準(zhǔn)確、公正的檢測數(shù)據(jù)[1]。

我國從事煤炭檢測的實(shí)驗(yàn)室有數(shù)千家，各實(shí)驗(yàn)室檢測質(zhì)量管理水平良莠不齊，主要表現(xiàn)在人員專業(yè)水平不高，操作不規(guī)范；設(shè)備管理不規(guī)范，檢定/校準(zhǔn)未經(jīng)有效確認(rèn)；檢測項(xiàng)目不齊全，經(jīng)驗(yàn)公式估值代替實(shí)測；實(shí)驗(yàn)區(qū)域設(shè)置不合理，檢測環(huán)境監(jiān)控不到位等。實(shí)驗(yàn)室檢測過程中任何一個(gè)環(huán)節(jié)出現(xiàn)偏差都會對數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確可靠性產(chǎn)生影響。

1 質(zhì)量管控的實(shí)踐

1.1 實(shí)驗(yàn)室設(shè)備管理

儀器設(shè)備在第一次投入使用前應(yīng)利用煤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)對其進(jìn)行校核，并對檢測結(jié)果進(jìn)行評估，以確認(rèn)儀器設(shè)備是否能滿足檢測要求。在日常工作中，應(yīng)定期使用煤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)對儀器進(jìn)行期間核查。若發(fā)現(xiàn)檢測結(jié)果異常，應(yīng)立即停止使用該設(shè)備，直到設(shè)備經(jīng)過測試、校準(zhǔn)合格為止。在煤炭檢測中，一些儀器設(shè)備并不能直接測出需要的值，必須通過對儀器標(biāo)定得出的數(shù)據(jù)進(jìn)行計(jì)算或校正得出最終結(jié)果。如全硫中的庫侖滴定法，需要用幾種不同硫含量的有證煤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行標(biāo)定，將標(biāo)定生成的校正系數(shù)輸入儀器中，再另選有證煤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)對設(shè)備進(jìn)行標(biāo)定后的驗(yàn)證，當(dāng)測定值與標(biāo)準(zhǔn)值之差在標(biāo)準(zhǔn)值的不確定度范圍內(nèi)，說明標(biāo)定有效。此時(shí)設(shè)備可以對煤中全硫進(jìn)行檢測。在使用哈氏可磨儀時(shí)，根據(jù)國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T2565-2014的規(guī)定：每年至少用可磨性標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)校準(zhǔn)一次哈氏儀，當(dāng)儀器、設(shè)備（包括試驗(yàn)篩）更新，或懷疑哈氏儀有問題時(shí)，應(yīng)及時(shí)用該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行校準(zhǔn)。

1.2 實(shí)現(xiàn)風(fēng)險(xiǎn)事前預(yù)判

傳統(tǒng)的質(zhì)量管控方式主要作用到煤炭檢驗(yàn)業(yè)務(wù)進(jìn)行時(shí)和結(jié)束后，新型的質(zhì)量管控可以進(jìn)行風(fēng)險(xiǎn)的預(yù)警，對于高風(fēng)險(xiǎn)時(shí)間段和高風(fēng)險(xiǎn)業(yè)務(wù)判定可以進(jìn)行質(zhì)量管控資源調(diào)配，對風(fēng)險(xiǎn)進(jìn)行主動識別，避免進(jìn)入常規(guī)的出現(xiàn)問題、介入質(zhì)量管控、歸納問題防止下次發(fā)生的被動循環(huán)。

1.3 提高質(zhì)量管控效率、降低質(zhì)量管控成本

傳統(tǒng)的質(zhì)量管控方式見證煤炭檢驗(yàn)過程必須安排質(zhì)量管控人員進(jìn)行現(xiàn)場見證，新型質(zhì)量管控方式的應(yīng)用可以有效的將質(zhì)量管控人員從現(xiàn)場抽離出來，相同時(shí)間內(nèi)質(zhì)量管控人員可以監(jiān)督煤炭檢驗(yàn)的多個(gè)環(huán)節(jié)。不僅提高了質(zhì)量管控的效率，同時(shí)可以縮減現(xiàn)場監(jiān)督的人員投放[2]。

1.4 實(shí)驗(yàn)室環(huán)境的改善

以煤炭檢測機(jī)構(gòu)資質(zhì)認(rèn)定文件為依據(jù)，為滿足提出的機(jī)構(gòu)質(zhì)量要求必須對現(xiàn)有的煤炭檢測實(shí)驗(yàn)室的環(huán)境條件予以改善，其中主要包括檢驗(yàn)方法、檔案管理、樣品管理以及儀器設(shè)備有效維護(hù)保養(yǎng)等。另外對于實(shí)驗(yàn)室來說，還應(yīng)聯(lián)系過往經(jīng)驗(yàn)完善環(huán)境控制流程，強(qiáng)調(diào)環(huán)境實(shí)時(shí)監(jiān)控的重要意義并記錄與之相關(guān)的各類數(shù)據(jù)，且應(yīng)對每一處檢測位置坐隔離處理。

1.5 煤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的應(yīng)用管理

（1）實(shí)驗(yàn)室應(yīng)建立煤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)質(zhì)量管理程序，按程序規(guī)定進(jìn)行煤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的使用，煤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在實(shí)驗(yàn)室中的各種應(yīng)用記錄及評價(jià)等資料，按管理規(guī)定保存。

（2）實(shí)驗(yàn)室應(yīng)設(shè)專人對標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行管理，并建立臺賬，及時(shí)補(bǔ)充更新。人員經(jīng)批準(zhǔn)后方可領(lǐng)用。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)應(yīng)專柜分類存放，存放在陰涼干燥處，以防止氧化變質(zhì)。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)管理人員要及時(shí)了解標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的有效期，對失效的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書要及時(shí)更新。最新的證書應(yīng)發(fā)放到領(lǐng)用人員手中，保證使用最新有效的標(biāo)準(zhǔn)值。

（3）在選擇和采購煤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)時(shí)，應(yīng)根據(jù)使用的目的、要求以及測量范圍合理選擇，使煤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)能夠滿足實(shí)驗(yàn)室日常檢測工作及測試質(zhì)量監(jiān)控等要求。

1.6 加強(qiáng)實(shí)驗(yàn)室操作規(guī)范

隨著經(jīng)濟(jì)發(fā)展和科技的進(jìn)步，煤炭檢測設(shè)備自動化、智能化程度不斷提高，但是某些煤炭檢測過程或檢測項(xiàng)目仍然受人員操作的影響比較大，為了減小人員操作對煤炭檢測的影響，在日常檢測工作中要加強(qiáng)對人員操作的監(jiān)督、監(jiān)控，定期與標(biāo)準(zhǔn)中的規(guī)范操作進(jìn)行對標(biāo)，統(tǒng)一操作，對于發(fā)現(xiàn)的操作偏差和不規(guī)范現(xiàn)象及時(shí)進(jìn)行整改，并跟蹤確認(rèn)。

樣品稱量這一基礎(chǔ)操作在對標(biāo)中經(jīng)常會被忽略。GB/T483中要求分析試樣取樣前要充分混勻，取樣時(shí)，應(yīng)盡可能從煤樣容器的不同部位，用多點(diǎn)取樣法取出。GB/T211中要求稱取全水分樣品前試樣混合時(shí)間不少于1min。實(shí)際工作中樣品稱量經(jīng)常會出現(xiàn)不規(guī)范現(xiàn)象，稱量前未進(jìn)行充分混合直接稱量或進(jìn)行單點(diǎn)取樣，稱量取樣不規(guī)范會使化驗(yàn)精密度變差，造成結(jié)果偏差[3]。

1.7 強(qiáng)化檢測隊(duì)伍建設(shè)

作為檢測工作主體，檢測人員是否具有足夠的專業(yè)水平?jīng)Q定著最終檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性，因此作為實(shí)驗(yàn)室管理人員必須提高對檢測人員專業(yè)水平的重視以滿足實(shí)際的檢測需求。受人為不良因素的影響極易使得煤炭檢測結(jié)果產(chǎn)生誤差，包括過失誤差與偶然誤差兩種，檢測結(jié)果準(zhǔn)確性也將會受到嚴(yán)重影響。因此，應(yīng)針對現(xiàn)階段我國檢測隊(duì)伍中存在的不足之處，強(qiáng)化隊(duì)伍建設(shè)，以定期培訓(xùn)的方式提升人員整體水平，完善體系以滿足持續(xù)變化的檢測需求，為保證后續(xù)煤炭檢測質(zhì)量與效果提供完備條件。

2 結(jié)語

準(zhǔn)確可靠的煤炭檢測數(shù)據(jù)是煤炭檢測實(shí)驗(yàn)室的立足之本，煤炭檢測實(shí)驗(yàn)室應(yīng)做足功課，結(jié)合工作實(shí)際，采取多種形式的質(zhì)量控制方法，圍繞人員、設(shè)備、檢測方法和設(shè)施環(huán)境等方面進(jìn)行管控，制定合理的質(zhì)量體系運(yùn)行計(jì)劃，并按計(jì)劃完成，對于發(fā)現(xiàn)的問題和偏離及時(shí)整改，持續(xù)改進(jìn)和完善質(zhì)量管理體系，科學(xué)規(guī)范化管理，全面保障煤炭檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性、可靠性和客觀性。