銅鋁復(fù)合材料微觀力學(xué)性能測(cè)試

鐘月曦，李明達(dá)，姚雪萍，肖冬亞

（1.長(zhǎng)春工程學(xué)院機(jī)電工程學(xué)院，吉林 長(zhǎng)春 130012；2.長(zhǎng)春工程學(xué)院電氣與信息工程學(xué)院，吉林 長(zhǎng)春 130012）

1 引言

隨著科學(xué)技術(shù)的發(fā)展，微納米力學(xué)研究的發(fā)展促進(jìn)和開拓了材料表面工程的實(shí)際應(yīng)用。為了更加準(zhǔn)確地揭示材料深層結(jié)構(gòu)與其表面性質(zhì)的內(nèi)在聯(lián)系，需要在微觀尺度下觀察材料表面結(jié)構(gòu)形態(tài)。而劃痕測(cè)試作為一種高分辨率的測(cè)試手段及檢測(cè)方法，能夠在測(cè)試結(jié)果中獲取材料的摩擦系數(shù)、硬度、表面粗糙度等重要表面信息及力學(xué)參數(shù)，并結(jié)合溝槽形貌、試件表面殘余形貌來評(píng)價(jià)試件表面的抗摩擦磨損性能及薄膜的結(jié)合能力，因而在薄膜復(fù)合材料[1]、聚合物[2]、生物材料[3]以及半導(dǎo)體材料[4]等新興材料的性能測(cè)試及分析中廣泛應(yīng)用。F.A.Pounce 等人對(duì)InP 材料在其（100）和（110）晶面進(jìn)行劃痕測(cè)試，發(fā)現(xiàn)InP材料的位錯(cuò)結(jié)構(gòu)和表面形貌與劃痕方向密切相關(guān)；W.Shen利用MTS公司納米劃痕儀針對(duì)兩種不同涂層材料開展摩擦磨損性能研究，發(fā)現(xiàn)了載荷對(duì)材料的切削和裂紋擴(kuò)展均有影響。

薄膜復(fù)合材料是當(dāng)前材料研究的熱點(diǎn)之一，由于其制備容易且能夠發(fā)揮多種材料的優(yōu)質(zhì)特性受到廣泛關(guān)注，因此研究復(fù)合材料的力學(xué)性能和薄膜結(jié)合強(qiáng)度對(duì)材料的應(yīng)用具有重要意義。

2 劃痕測(cè)試?yán)碚?/h2>

2.1 劃痕測(cè)試過程與方法

劃痕測(cè)試方法操作簡(jiǎn)單，目前已能完成定量測(cè)量[5]。劃痕測(cè)試是測(cè)量塊體材料或表面涂層材料抗劃入、摩擦、變形和薄膜附著力的測(cè)量方法[6]，目前已廣泛應(yīng)用到生物材料、聚合物以及薄膜材料性能的研究中。其測(cè)量的主要方式為通過在微小曲率半徑的硬質(zhì)壓頭上施加一定的法向載荷，使其沿試樣表面進(jìn)行劃痕測(cè)試，以表面的劃入載荷、深度、溝槽寬度為主要觀察參數(shù)，來研究材料的摩擦磨損機(jī)制。壓痕測(cè)試中，從彈性接觸理論出發(fā)，給定基本假設(shè)：試樣為各向同性均勻材料，忽略微結(jié)構(gòu)方向和尺寸的影響。而在刻劃硬度測(cè)試過程中，劃痕寬度不盡相同，由此可以將硬度測(cè)量精確到某一指定區(qū)域，同樣劃痕測(cè)試方法可以反映試件表面的硬度變化情況，微/納米劃痕測(cè)試過程示意圖，如圖1所示。

圖1 典型劃痕過程示意圖Fig.1 Diagram of Typical Scratch Process

劃痕測(cè)試過程中，摩擦系數(shù)可通過下式計(jì)算：

刻劃硬度可表示為：

耕犁硬度可表示為：

式中：Ar—法向殘余接觸面積；AP—垂直方向投影面積。

當(dāng)接觸深度為h時(shí)，通過測(cè)量劃痕寬度d計(jì)算其殘余接觸面積，因此無(wú)論棱錐壓頭是棱邊朝前還是棱面朝前，對(duì)面積值并無(wú)影響。棱邊壓頭通過Ar=d2/4來計(jì)算；而圓錐壓頭，其殘余接觸面積表達(dá)式為Ar=πd2/8。

劃痕測(cè)試分析流程圖，如圖2所示。一般劃痕測(cè)試儀器為載荷控制模式，載荷的加載方式有兩種：遞增式載荷加載與恒定載荷加載[7]；部分商業(yè)化儀器還具有位移加載控制模式，如恒深度控制。遞增載荷劃痕測(cè)試，即在劃痕過程中，軸向力FN線性遞增，主要用于測(cè)量薄膜、涂層材料與基體材料界面間的臨界載荷，測(cè)試薄膜與母材之間的粘結(jié)強(qiáng)度，當(dāng)涂層從基體分離時(shí)，此刻軸向力即為臨界載荷Lc；而在恒定載荷和恒深度加載模式下，法向力FN和切向力FL在某一固定區(qū)間穩(wěn)定波動(dòng)，此時(shí)劃痕進(jìn)入穩(wěn)定階段，這時(shí)可以計(jì)算材料的摩擦系數(shù)。最后通過顯微成像系統(tǒng)，觀察殘余劃痕形貌分析破壞程度和損傷機(jī)制。

圖2 劃痕測(cè)試分析流程圖Fig.2 Flow Chart of Scratch Test Analysis

劃痕測(cè)試基本步驟可分成四步[8]，如圖3所示。

圖3 劃痕測(cè)試基本步驟Fig.3 Basic Steps for Scratch Testing

第一步，試件表面處理及安裝，為了在成像系統(tǒng)中觀察到變形行為，在保證試件表面平整度的前提下，對(duì)試件表面進(jìn)行腐蝕、研磨、拋光等處理，并按照操作方法安裝試件，避免安裝過程中壓頭接觸試件表面；第二步，壓入階段，選取加載方式和量值大小，緊密觀察壓頭與試件接觸后曲線變化，精確控制壓入深度；第三步，劃痕階段：壓頭行進(jìn)過程中，觀察兩軸力傳感器對(duì)軸向力和切向力的采集，以及位移傳感器對(duì)壓頭行進(jìn)位置的反饋；第四步，表面觀測(cè)，在顯微儀器下對(duì)試件表面劃痕殘余形貌進(jìn)行觀測(cè)，并測(cè)量劃痕深度、殘余劃痕寬度等力學(xué)參數(shù)，以便后續(xù)對(duì)材料的力學(xué)行為進(jìn)行分析。

2.2 硬度及劃痕測(cè)試壓頭選取

壓頭是劃痕測(cè)試的關(guān)鍵部件，通常由兩部分組成：基托和尖端壓入材料?；杏射?、鈦等材料加工而成，用于固定端部壓頭與儀器壓入連接件；前端壓頭是由金剛石、藍(lán)寶石、硬質(zhì)合金等材料按照規(guī)定尺寸形狀精磨而成，用于壓入試樣進(jìn)行測(cè)試。壓頭尖端的加工質(zhì)量和使用磨損情況對(duì)測(cè)試結(jié)果有直接影響，因此材質(zhì)常選用高硬度和高彈性模量的材料。由于金剛石的硬度較高，導(dǎo)熱系數(shù)大，熱膨脹系數(shù)小，是加工壓頭的首選材料。

壓頭的尖端形狀主要有尖銳型、弧面型和平面型。尖銳型壓頭主要有三棱錐、四棱錐、圓錐等[9]，應(yīng)用廣泛的標(biāo)準(zhǔn)型壓頭主要有三棱錐形的玻氏壓頭和立方角壓頭，四棱錐形的維氏壓頭和努氏壓頭；弧面型主要有球面和柱面壓頭；平面的有圓柱和將尖銳或弧面形狀磨平的平頭壓頭。在劃痕測(cè)試中，常用的壓頭有圓錐壓頭、球形壓頭和玻氏壓頭，其中球形壓頭在許多文獻(xiàn)中稱為“球錐壓頭”，較大的曲率半徑使得其對(duì)周圍的材料破壞性較小，適用于較軟材料和模擬服役條件下的接觸損傷。并且為了避免壓頭尖端的損傷，對(duì)于硬度較大的材料如骨骼等，通常也選擇球形壓頭進(jìn)行測(cè)試。在許多涂層和聚合物材料的測(cè)試中多采用圓錐和玻氏壓頭，玻氏壓頭尖端的曲率半徑較小，在低載荷下就能引起材料的塑性變形。最常用的硬度試驗(yàn)方法有布氏硬度、洛氏硬度和維氏硬度，維氏壓頭常用于顯微硬度試驗(yàn)中，同樣較多用于分析木材的微納結(jié)構(gòu)及材料力學(xué)性能。維氏硬度可測(cè)硬度范圍最廣，根據(jù)測(cè)試力值的不同，可測(cè)工件、鍍層、滲層甚至不同顯微組織的硬度，尤其是對(duì)于尺寸較小的樣品，可以通過鑲嵌等方式，得到準(zhǔn)確的測(cè)試結(jié)果。

3 微納米劃痕測(cè)試

3.1 材料及壓頭選取

銅鋁復(fù)合材料作為一種常用的復(fù)合材料，不僅具有銅良好的導(dǎo)電性、導(dǎo)熱性、低電阻等優(yōu)點(diǎn)，還具有鋁的質(zhì)輕、耐磨等特質(zhì)。目前，銅鋁復(fù)合板已成為廣泛應(yīng)用于汽車、電子產(chǎn)品等產(chǎn)品印制電路板的主要材料，具有熱阻小、散熱性好等優(yōu)點(diǎn)。試驗(yàn)選取一種厚度為80μm 鋁基銅膜復(fù)合材料作為試件，其中鋁金屬層厚70μm，銅金屬層厚10μm。試件由1060 鋁合金和C11000 銅金屬組成，通過將兩種金屬軋制在一起，隨后進(jìn)行燒結(jié)熱處理，使得Cu/Al層壓板的結(jié)合強(qiáng)度提高。層壓板先加熱到300℃，然后保溫30min。為了獲得薄板層和基片層，采用各種粗糙度的磨料紙和粒度為0.5μm的Al2O3粉對(duì)Cu/Al復(fù)合層合板進(jìn)行機(jī)械拋光使其粗糙度達(dá)到劃痕試驗(yàn)要求。

通過Olympus光學(xué)金相顯微鏡觀測(cè)試件橫截面光學(xué)圖像，如圖4所示。通過圖像可清晰觀察到銅鍍膜層、鋁基體層及層間界面。測(cè)試過程中，選用維氏壓頭作為測(cè)試壓頭，眾所周知，維氏壓頭最廣泛的應(yīng)用就是在顯微硬度計(jì)中，主要用于微小、薄型試件、脆硬件的測(cè)試，通過選用各種附件或者升級(jí)各種結(jié)構(gòu)可廣泛的用于各種金屬、金屬組織、金屬表面加工層、電鍍層等硬材料的測(cè)試。壓頭尺寸及其他參數(shù)，如圖5所示。壓頭有效壓痕區(qū)域尺寸直徑0.4mm，對(duì)面夾角136°，并通過Olympus觀測(cè)確認(rèn)壓頭頂端圓弧半徑為2μm。

圖4 Cu/Al薄膜復(fù)合材料試件截面圖像Fig.4 Cross-Section Optical Image of Cu/Al Specimen and the Energy Spectrum Analysis Results of the Substrate Layer

圖5 維氏壓頭圖像及尺寸Fig.5 Image and Size of the Standard Vickers Indenter Adopted for the Tests

3.2 銅鋁復(fù)合材料劃痕試驗(yàn)

考慮到銅金屬層薄膜厚度，分別選取載荷0.49N、4.9N和9.8N作為劃痕過程中的法向力，使得壓頭分別與材料的鍍膜層和基底層接觸。劃痕儀器選用微米劃痕測(cè)試儀，劃痕長(zhǎng)度為1mm，速率為2mm/min。維氏壓頭在恒定載荷和變載荷兩種控制模式中，不同載荷作用下的劃痕過程中壓頭與材料的接觸深度對(duì)比曲線圖，如圖6所示。恒定載荷0.49N、4.9N和9.8N作用下的接觸深度曲線，如圖6（a）所示?？梢钥闯?，當(dāng)載荷為0.49N時(shí)，整個(gè)劃痕過程深度在3μm左右，壓頭接觸的區(qū)域?yàn)殄兡ゃ~層；載荷增至4.9N和9.8N時(shí)，壓頭接觸深度超過10μm，接觸區(qū)域?yàn)榛卒X層。斜坡載荷作用下的劃痕過程接觸深度對(duì)比圖，如圖6（b）所示?？梢钥闯鲭S著載荷的逐漸增加，接觸區(qū)域逐漸穿過鍍膜層至基底層。

圖6 劃痕過程中接觸深度對(duì)比曲線Fig.6 Constant Indentation Load（a）and Incremental Indentation Load（b）of Contact Depth During Scratch Process

恒載荷和變載荷劃痕過程中劃痕形貌圖，如圖7、圖8所示。沿著劃痕方向，劃痕產(chǎn)生的殘余形貌輪廓表面形態(tài)近似對(duì)稱，表明壓頭邊緣在試件拋光表面上投影垂直于劃痕方向。壓頭與試件接觸面區(qū)域多為基底材料，通過殘余形貌二維圖像觀察到劃痕表面邊緣區(qū)域，即表層銅金屬薄膜，發(fā)現(xiàn)了在劃痕過程中產(chǎn)生明顯的塑性流動(dòng)，因此有相對(duì)粗糙的表面形貌。而對(duì)于鋁基底層，靠近壓頭尖端的劃痕區(qū)的微觀形態(tài)相對(duì)光滑平坦。該現(xiàn)象表明，鍍膜層以及兩層交界面抑制了垂直于劃痕方向的基底層的塑性流動(dòng)，而基底層材料劃痕區(qū)域微觀形貌在劃痕中產(chǎn)生固化變得平滑。

圖7 恒載荷加載條件下劃痕形貌Fig.7 Morphologies of Scratch Tests with Constant Indentation Load

圖8 變載荷加載條件下劃痕相貌Fig.8 Morphologies of Scratch Tests with Incremental Indentation Load

3.3 銅鋁復(fù)合材料壓痕試驗(yàn)

為了測(cè)定不同深度下Cu/Al薄膜復(fù)合材料的硬度，采用維氏硬度計(jì)對(duì)試件進(jìn)行壓痕試驗(yàn)，根據(jù)劃痕載荷和深度曲線，分別選取0.49N、4.9N和9.8N載荷，分別使壓頭尖端的接觸區(qū)域在材料的鍍膜層和基底層。當(dāng)初始?jí)汉圯d荷為0.49N 時(shí)，壓痕深度為7.7μm，壓頭尖端接觸區(qū)域在鍍膜層；當(dāng)壓痕載荷增加到4.9N，相應(yīng)的壓痕深度為26.1μm；載荷增加到9.8N，相應(yīng)的壓痕深度40.7μm，此時(shí)壓頭尖端接觸區(qū)域已經(jīng)超過了鍍膜層厚度，壓頭的接觸區(qū)尖端在基底層，壓痕的二維和三維形貌圖，如圖9所示。

圖9 不同載荷下壓痕形貌圖Fig.9 Two-dimensional and Three-dimensional Morphologies of the Micro-indentation Under Different Indentation Loads

不同壓入位置對(duì)應(yīng)的硬度值，如圖10所示。其中Rd表示為壓頭與基底層材料接觸深度與鍍層厚度的比值，壓入載荷為0.49N、0.98N、4.9N、9.8N和19.6N時(shí)，壓頭深度為7.7μm、11.1μm、26.1μm、40.7μm和59.2μm，對(duì)應(yīng)的Rd分別為0、0.11、1.61、3.07和4.92。

圖10 不同深度下材料硬度對(duì)比圖Fig.10 Variation of Vickers Hardness of Thin Cu/Al Specimen

從圖中可以看出，隨著Rd的增加，測(cè)得的材料硬度逐漸減小。當(dāng)壓入深度小于10μm，壓頭最低點(diǎn)接觸在鍍膜層，即Rd=0時(shí)，獲得的硬度最大，為65.4HV；當(dāng)壓入深度大于10μm，壓頭穿過鍍膜層，停留在基底層，即Rd=0.11、1.61、3.07和4.92時(shí)，硬度隨著接觸深度的增加逐漸減小。在相對(duì)較小的深度條件下，維氏硬度確實(shí)急劇下降。當(dāng)Rd值從1.61 增加至3.07 時(shí)，維氏硬度從56.6HV降至46.6HV，減小了18%；當(dāng)深度較大時(shí)，Rd值從3.07增加至4.92 時(shí)，維氏硬度從46.6HV 降至42.1HV，僅減小了9.6%。此外，當(dāng)Rd=4.92時(shí)，實(shí)際壓入深度為59.2μm，已接近基底層厚度70μm，但測(cè)得的硬度值為（42.1HV）仍遠(yuǎn)大于基底層硬度值（23.3HV），這主要是由于鍍膜層和交界面的粘著抑制了基底層的塑性流動(dòng)和堆積行為的緣故。

4 結(jié)論

通過對(duì)鍍層厚度為10μm的銅鋁復(fù)合材料進(jìn)行試驗(yàn)，研究了薄膜復(fù)合材料在不同深度條件下的材料特性。通過開展不同載荷的劃痕試驗(yàn)，觀察不同載荷作用下壓頭與材料的接觸區(qū)域，可以看出鋁基底層中靠近壓頭尖端的劃痕區(qū)，微觀形態(tài)相對(duì)光滑平坦；在壓痕試驗(yàn)中，在較小的壓痕深度下，維氏硬度急劇下降。當(dāng)深度比Rd增加至較大值時(shí)，硬度下降率僅為9.66%；隨著壓痕深度的增加，維氏硬度更接近于基片層的硬度，但仍然大于基底材料硬度，揭示了鍍膜層和交界面的粘著抑制了基底層的塑性流動(dòng)和堆積行為。