吹掃捕集氣相色譜法測(cè)定地表水水中的苯系物

王 鳥(niǎo)，蘇 棋，龍小方

（六盤(pán)水生態(tài)環(huán)境監(jiān)測(cè)中心，貴州 六盤(pán)水 553001）

苯可以說(shuō)是對(duì)衍生物的一個(gè)總的稱(chēng)呼，從廣義上來(lái)講，苯系物主要包含的是芳香族化合物，是生物體系中一種較為常見(jiàn)的有機(jī)生物，且其特點(diǎn)是具有較強(qiáng)毒性[1-2]。水作為人們?nèi)粘Ｉ钪胁豢扇鄙俚囊豁?xiàng)物質(zhì)資源，如果水中含有苯系物，并且被人們服用到體內(nèi)，不僅會(huì)給人體帶來(lái)許多危害，嚴(yán)重時(shí)也會(huì)對(duì)人們的生命健康帶來(lái)影響。所以，對(duì)地表水中的苯植物進(jìn)行有效檢測(cè)對(duì)人類(lèi)健康生存與發(fā)展具有重要作用[3-4]。

1 材料與方法

1.1 主要儀器和試劑

Aglient7890 B氣相色譜儀，氫火焰離子檢測(cè)器（FID），Aglient7890 Chemstation化學(xué)工作站，購(gòu)于美國(guó)Analytical公司；EClipse 4660吹掃捕集裝置（配5 mL吹掃管，Tenax/SilicaGel/Charcoal捕集管）購(gòu)于OI儀器分析公司；苯系物混合標(biāo)準(zhǔn)液（編號(hào)為A2007050，濃度為1000 μg/mL）購(gòu)于北京壇墨質(zhì)檢國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中心；正己烷（色譜純）、甲醇（色譜純）購(gòu)于美國(guó)天地有限公司；超純水購(gòu)于中國(guó)東莞屈臣氏。

1.2 水樣的采集

實(shí)驗(yàn)水樣來(lái)源于地方各級(jí)水庫(kù)，由六盤(pán)水生態(tài)環(huán)境監(jiān)測(cè)中心嚴(yán)格按照國(guó)標(biāo)《GB/T5750.2-2006生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法-水樣的采集與保存》采集儲(chǔ)存，并在限定時(shí)間內(nèi)分析得結(jié)果。

1.3 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制

取苯系物的混合標(biāo)準(zhǔn)液（1000 μg/mL），用甲醇稀釋成濃度為10 μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)混合使用溶液備用。取標(biāo)準(zhǔn)混合使用溶液（10 μg/mL），用純水逐級(jí)稀釋配制濃度為0.5，5.0，20，50，100 μg/L的標(biāo)準(zhǔn)系列溶液備用。

1.4 色譜分析條件

1.4.1 吹掃條件

吹掃脫氣（高純度氦氣），吹掃氣體的流動(dòng)速度要保證每分鐘40 ml，吹掃的時(shí)間應(yīng)該控制在11 min左右；脫附后準(zhǔn)備加熱的溫度應(yīng)該是240 ℃，脫附的溫度應(yīng)該為180 ℃，脫附時(shí)間2 min；烘烤溫度要保持在270 ℃，烘烤時(shí)間設(shè)定為10 min；干吹時(shí)間為2 min，取樣5 ml。

1.4.2 色譜條件

色譜柱：DB-WAX（30 m×0.32 mm×0.25 μm）；將色譜柱在溫度40 ℃下保持6 min，然后以5 ℃/min的速度升至100 ℃保持2 min，然后以相同升溫速率升至200 ℃；載氣（氮?dú)猓┝髁?.0 ml/min；進(jìn)樣口溫度200 ℃；分流進(jìn)樣，分流比為10∶1；FID（氫氣40 ml/min，空氣300 ml/min，尾吹30 ml/min）溫度250 ℃。

1.5 樣品測(cè)定

將準(zhǔn)備好的水樣樣品裝入到樣品瓶中，并保證每一個(gè)樣品瓶都處于裝滿的狀態(tài)，然后將樣品瓶放在吹掃捕集儀上。樣品在經(jīng)過(guò)吹掃捕集儀的吹掃、解吸等過(guò)程后自動(dòng)進(jìn)入到色譜柱的分析預(yù)定中，并對(duì)檢測(cè)結(jié)果進(jìn)行記錄，如峰的保留時(shí)間和面積等。

2 結(jié)果與分析

2.1 色譜峰的確定

8種苯系物混標(biāo)使用液，用水稀釋至20 μg/L濃度標(biāo)準(zhǔn)液。按照吹掃捕集-氣相色譜法對(duì)色譜峰的順序以及峰值進(jìn)行分析，并對(duì)苯系物中的8種色譜峰順序等進(jìn)行確定。

2.2 方法的線性范圍

苯系物的標(biāo)準(zhǔn)曲線線性試驗(yàn)結(jié)果表明，曲線線性相關(guān)系數(shù)均大于0.995、方法檢出限為0.15 μg/L，回歸方程、相關(guān)系數(shù)如表1。

表1 8種苯系物回歸方程、相關(guān)系數(shù)、線性范圍及檢出限

2.3 方法的準(zhǔn)確度和精密度

加標(biāo)互進(jìn)行試驗(yàn)得出結(jié)果的平均回收率在84.00%～93.40%之間，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差在0.92%～3.08%之間，結(jié)果表明方法準(zhǔn)確性和精密度符合水樣分析標(biāo)準(zhǔn)，其結(jié)果見(jiàn)表2。

表2 方法準(zhǔn)確性和精密度

2.4 方法的實(shí)際應(yīng)用

相關(guān)技術(shù)研究人員通過(guò)采集3個(gè)六盤(pán)水市生活飲用水庫(kù)的水樣，用上述方法進(jìn)行分析，未檢測(cè)到苯系物。通過(guò)兩次實(shí)驗(yàn)室空白的方式對(duì)苯系物進(jìn)行檢測(cè)，并未得到苯系物成分。而后工作人員把水檢測(cè)樣本進(jìn)行了回收試驗(yàn)，通過(guò)試驗(yàn)結(jié)果表明，回收率的平均數(shù)值在92.46%，回收效果已經(jīng)符合各項(xiàng)指標(biāo)與要求，檢測(cè)成效良好。

3 結(jié)論

相關(guān)人員利用吹掃捕集-氣相色譜法快速對(duì)地表水中的苯系物成分以及含量進(jìn)行測(cè)試與研究，并且根據(jù)測(cè)試研究結(jié)果的顯示，得出每組數(shù)據(jù)的相差數(shù)值不高于百分之四，平均回收率控制在了84.00%～93.40%之間，檢測(cè)后呈現(xiàn)出與國(guó)家對(duì)苯系物的含量要求相符的結(jié)論。此外，這一方式在地表水苯系物檢測(cè)中，也可以節(jié)省很多時(shí)間，提高工作效率與質(zhì)量的同時(shí)，也讓這項(xiàng)工作的難度得到了有效降低，是一項(xiàng)具有實(shí)用價(jià)值與經(jīng)濟(jì)價(jià)值共存的苯系物檢測(cè)方式，值得應(yīng)用與推廣。