氣相色譜法測定冰淇淋中的甜蜜素的含量

鄭 菁

(江西省化學工業(yè)學校，南昌 江西)

環(huán)己基氨基磺酸鈉(又稱甜蜜素)是具有甜味但屬于非糖類的化學物質，是一種無營養(yǎng)的人工合成甜味劑，是我國允許在食品中添加使用的一種甜味劑，甜度為蔗糖的 40倍～50倍。按照國家的有關規(guī)定，環(huán)己基氨基磺酸鈉有其相應的使用衛(wèi)生標準(水果罐頭、腐乳類、復合調味劑、餅干、雪糕、冰淇淋、冰棒、冷凍飲品、飲料不高于0.65 g /kg，面包、糕點不高于 1.60 g/kg，果醬、蜜餞涼果不高于 1.0 g/kg，涼果類、陳皮、話梅、話李、果糕類 8.0 g/kg)，通過對市場上近10種飲品及冰激凌中甜蜜素含量進行檢測分析，甜蜜素含量結果均未超出國家標準。

1 儀器與試藥

1.1 儀器

島津GC—2014C氣相色譜儀；AOC-20i自動進樣器；GC LabSolution Lite色譜工作站；島津AUY120全自動電光天平；旋渦混合器；電熱恒溫水浴鍋；50 mL具塞離心管、超聲波振蕩器

1.2 試劑

環(huán)己氨基磺酸鈉標準樣品(CAS：139-05-9純度不小于99.0%)，冰棒、雪糕、冰淇淋、氫氧化鈉、硫酸、硫酸鋅、亞鐵氰化鉀、亞硝酸鈉試藥均為分析純，水為超純水。

2 實驗方法及結果

2.1 色譜條件

柱溫升溫程序：初溫45 ℃保持3min，10℃/min升溫至90 ℃保持0.5 min，20 ℃/min升溫至 200 ℃保持3 min；進樣口：溫度230 ℃；進樣量1 μL，色譜柱流量11 mL/min，分流比8：1；檢測器：氫火焰離子化檢測器(FID)，溫度260 ℃。

2.2 樣品處理

將冰淇淋分別放置于250 mL燒杯中，待融化后攪勻稱??；稱取樣品3.00 g～5.00 g于50 mL具塞離心管中，加30 mL水，超聲提取20 min，加2 mL亞鐵氰化鉀溶液，混勻，再加入2 mL硫酸鋅溶液，混勻，離心(3000 r/min)10 min，過濾，用水分次洗滌殘渣，收集濾液并定容至50 mL，混勻備用，使用前移取清液置1.5 mL氣相進樣瓶中。

2.3 標準樣品處理

準確移取1.00 mg/ mL環(huán)己基氨基磺酸標準溶液0.50 mL、1.00 mL、2.50 mL、5.00 mL、10.0 mL、25.0 mL于50 mL容量瓶中，加水定容。配成標準溶液系列濃度為：0.01 mg/mL、0.02 mg/mL、0.05 mg/mL、0.10 mg/mL、0.20 mg/mL、0.50 mg/mL。分別將上述溶液置冰浴中，準確加入正己烷5.00 mL、2.5 mL亞硝酸鈉溶液、2.5 mL硫酸溶液，蓋緊離心管蓋，搖勻，在冰浴中放置30 min，其間振搖3次～5次；加入2.5 g氯化鈉，蓋上蓋后置旋渦混合器上振動1 min，低溫靜置30 min至澄清分層后取上清液置于1.5 mL氣相進樣瓶中。

3 結果

3.1標準曲線繪繪制

將處理后的標準試樣及飲料試樣，進行分批處理分析，記錄色譜圖；以濃度為橫坐標，以環(huán)已醇亞硝酸酯和環(huán)已醇兩峰面積之和為縱坐標，繪制標準曲線。結果表明，甜蜜素的濃度在100 μg·mL-1～800 μg·mL-1的范圍內與其峰面積呈良好線性關系，(r=0.9992)。

3.2 樣品測定

試樣中環(huán)己基氨基磺酸含量按式(1)計算：

(1)

式中：X-試樣中環(huán)已氨基磺酸鈉的含量，g/kg；

C-測定樣液中環(huán)已氨基磺酸鈉的濃度，g/L；

V-試樣溶 液體積，mL；

M-試樣質量，g

部分樣品測定結果

樣品甜蜜素g/kg樣品甜蜜素g/kg冰淇淋10.32冰淇淋50.44冰淇淋20.39冰淇淋60.41冰淇淋30.37冰淇淋70.53冰淇淋40.62冰淇淋80.56

4 結果討論

4.1 精密度試驗

取標準樣品溶液，按2.1項條件下，重復進樣6次，記錄峰面積，以外標法計算樣品的含量。結果的RSD為0.97%(n=6)，表明本試驗精密度良好。

4.2 重現(xiàn)性試驗

取同一批號樣品，按2.2項方法制成樣品溶液，按2.1項條件，平行進樣6次，測其含量，結果RSD為1.9%(n=6)。結果表明，樣品溶液在低溫下相對穩(wěn)定。甜蜜索經衍生后生成環(huán)已醇亞硝酸酯，環(huán)己醇亞硝酸酯的峰面積隨放置時間的增加而減少，其峰面積在0 ℃～4 ℃低溫下放置變化較小，而在室溫下(20 ℃)則隨放置時間的增加而顯著減少。故衍生后的樣品宜在低溫下放置，并盡快分析。

4.3 加樣回收試驗

精密量取已知含量的樣品溶液5 mL、10 mL、15 mL，分別加入甜蜜標準溶液適量，以使每種標準品的加入量依次為100、200、400、共9份，按供試品溶液制備方法制備，在上述色譜條件下測定，計算回收率，結果表明回收率為95.7%～101.8%。