比較法真空標(biāo)準(zhǔn)裝置建標(biāo)分析研究

房文涵

（核工業(yè)理化工程研究院，天津 300180）

真空計(jì)在本單位科研生產(chǎn)中已成為必不可少的工具。其中，電容薄膜真空計(jì)因準(zhǔn)確度高、重復(fù)性及穩(wěn)定性良好，與氣體成分無關(guān)且不影響被測(cè)環(huán)境等優(yōu)點(diǎn)，被廣泛地用于核物理、半導(dǎo)體、高端裝備制造等領(lǐng)域。電離真空計(jì)通過測(cè)量氣體分子被電離所產(chǎn)生的離子流來確定真空度，是目前超高/極高真空測(cè)量領(lǐng)域唯一實(shí)際可用的真空計(jì)。真空應(yīng)用對(duì)真空計(jì)量不斷增長(zhǎng)的需要和越來越高的要求，促進(jìn)了真空計(jì)量的發(fā)展。國(guó)內(nèi)從事真空計(jì)量研究的機(jī)構(gòu)主要包括中國(guó)計(jì)量科學(xué)研究院、各省級(jí)計(jì)量院、國(guó)防科技工業(yè)真空一級(jí)、二級(jí)、三級(jí)技術(shù)機(jī)構(gòu)以及部分高校。核工業(yè)理化工程研究院為國(guó)防科技工業(yè)真空三級(jí)技術(shù)機(jī)構(gòu)，根據(jù)JJF（軍工）5-2014《國(guó)防軍工計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)器具考核規(guī)范》要求，為保證本院真空儀器儀表量值傳遞的可靠性和準(zhǔn)確性，特建立比較法真空計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)器組。比較法真空標(biāo)準(zhǔn)裝置主要用于真空量值的比對(duì)和校準(zhǔn)，可校準(zhǔn)壓力范圍為（1×10-4～1×10-1）Pa的電離真空計(jì)和壓力范圍為（1×10-1～1×105）Pa的電容薄膜真空計(jì)，具有十分重要的實(shí)用價(jià)值。

1 計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)的組成及校準(zhǔn)方法

1.1 計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)的組成

比較法真空標(biāo)準(zhǔn)裝置采用全金屬超高真空的結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)，以經(jīng)上級(jí)計(jì)量機(jī)構(gòu)中國(guó)計(jì)量院校準(zhǔn)過的高精密電容薄膜真空計(jì)和磁懸浮轉(zhuǎn)子真空計(jì)作為主標(biāo)準(zhǔn)器，其配套設(shè)備由萊寶復(fù)合真空規(guī)、主抽機(jī)械泵、旁抽機(jī)械泵和主抽分子泵組成。

計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)器具主標(biāo)準(zhǔn)器計(jì)量特性符合JJF1062-1999《電離真空計(jì)校準(zhǔn)規(guī)范》及JJG1503-2015《電容薄膜真空計(jì)校準(zhǔn)規(guī)范》要求，滿足開展校準(zhǔn)工作的需要。其技術(shù)指標(biāo)見表1。

表1 計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)器技術(shù)指標(biāo)

1.2 校準(zhǔn)方法

比較法真空標(biāo)準(zhǔn)裝置采用動(dòng)態(tài)直接比對(duì)法和靜態(tài)直接比對(duì)法作為校準(zhǔn)方法。該方法具有原理簡(jiǎn)單、效率高、成本低等優(yōu)點(diǎn)。動(dòng)態(tài)直接比對(duì)法的校準(zhǔn)范圍是（5×10-4～1×10-1）Pa。靜態(tài)直接比對(duì)法的校準(zhǔn)范圍是（1×10-1～1×105）Pa。校準(zhǔn)過程為：將被校準(zhǔn)的真空計(jì)與標(biāo)準(zhǔn)真空計(jì)接到校準(zhǔn)裝置上，根據(jù)要求校準(zhǔn)的壓力范圍調(diào)節(jié)氣源室的校準(zhǔn)氣體壓力，當(dāng)校準(zhǔn)室中的壓力達(dá)到動(dòng)態(tài)或靜態(tài)平衡時(shí)，記錄標(biāo)準(zhǔn)真空計(jì)和被校真空計(jì)的讀數(shù)。

1.3 計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)的量值溯源和傳遞框圖

量值溯源和傳遞框圖如圖1。

圖1 量值溯源和傳遞框圖

2 環(huán)境條件

環(huán)境條件及設(shè)施應(yīng)當(dāng)滿足開展校準(zhǔn)工作的要求，并需要對(duì)環(huán)境條件進(jìn)行有效監(jiān)測(cè)和控制。根據(jù) JJF1062-1999《電離真空計(jì)校準(zhǔn)規(guī)范》及JJG1503-2015《電容薄膜真空計(jì)校準(zhǔn)規(guī)范》的校準(zhǔn)條件要求：環(huán)境溫度為（23±5）℃，環(huán)境相對(duì)濕度不大于80%RH。

3 計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)裝置不確定度評(píng)定

3.1 動(dòng)態(tài)比對(duì)法校準(zhǔn)的不確定度評(píng)定

（1）球形校準(zhǔn)容器內(nèi)氣體不均勻引入的不確定度分量u1球形校準(zhǔn)容器在其赤道附近氣體分子的不均勻所引入的影響一般小于0.3%，故不確定度分量u1=0.3%。

（2）電離規(guī)引入的不確定度分量u2。電離規(guī)因吸放氣效應(yīng)的影響及規(guī)管之間的相互影響，引入不確定度分量u2。由于嚴(yán)格按照國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)設(shè)計(jì)，且校準(zhǔn)室的體積約為24L，遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于被校規(guī)總體積的20倍，此影響量微小，故忽略不計(jì)。

（3）本底壓力的影響引入的不確定度分量u3。測(cè)得本底壓力為1.0×10-5Pa，在10-4Pa量程，5.0×10-4Pa點(diǎn)，本底壓力的影響引入的不確定度分量u3為：

（4）平衡壓力波動(dòng)引入的不確定度分量u4。對(duì)真空校準(zhǔn)裝置進(jìn)行動(dòng)態(tài)穩(wěn)定度測(cè)量，測(cè)量時(shí)間定為2mins，穩(wěn)定度實(shí)測(cè)數(shù)據(jù)見表2。

表2 壓力穩(wěn)定度實(shí)測(cè)數(shù)據(jù)

由此可見，系統(tǒng)達(dá)到穩(wěn)定后，2mins內(nèi)測(cè)量的穩(wěn)定度可近似為不大于1.0%。引入的不確定度分量u4用B類評(píng)定方法，壓力波動(dòng)服從均勻分布，取則

（5）測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)引入的不確定度分量u5。根據(jù)SRG-2CE磁懸浮轉(zhuǎn)子真空計(jì)的校準(zhǔn)證書，所用標(biāo)準(zhǔn)的不確定度為（0.84%～0.60%）（k=2），引入不確定度分量（0.42%～0.30%）；標(biāo)準(zhǔn)穩(wěn)定性引入的不確定度為1.0%。因此，合成后的測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)不確定度u5=（1.08%～1.04%）。

（6）測(cè)量的重復(fù)性引入的不確定度分量u6。

對(duì)3.0×10-3Pa點(diǎn)進(jìn)行10次重復(fù)測(cè)量，結(jié)果見表3。

表3 重復(fù)性實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)

用A類方法進(jìn)行評(píng)定。根據(jù)貝塞爾公式計(jì)算得出：

其相對(duì)偏差：

因此，由測(cè)量重復(fù)性引入的不確定度分量u6為：

（7）合成不確定度uc。

計(jì)算得：uc=（2.37% ~ 2.35%）

（8）擴(kuò)展不確定度U1。

取k=2，置信概率95%，則U1=k·uc=(4.74% ~ 4.70%)

3.2 靜態(tài)比對(duì)法校準(zhǔn)不確定度分析

（1）靜態(tài)升壓影響引入的不確定度分量1u′

靜態(tài)升壓一分鐘測(cè)得變化量為1.2×10-3Pa，則不確定度分量1u′=0.12%。

（2）校準(zhǔn)室靜態(tài)壓力穩(wěn)定性引入的不確定度分量u2′

由標(biāo)準(zhǔn)裝置說明書可知，校準(zhǔn)室靜態(tài)壓力穩(wěn)定性引入的不確定度分量為0.1%，即u2′=0.1%。

（3）測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)引入的不確定度分量3u′

根據(jù)測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)校準(zhǔn)證書可知，測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)不確定度為（3.60%～0.02%）（k=2），引入不確定度分量（1.80%～0.01%）；測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)穩(wěn)定性引入的不確定度為0.06%；100Pa以下，溫度對(duì)測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)影響引入的不確定度為0.02%。

因此，合成后的測(cè)量標(biāo) 準(zhǔn) 不 確 定 度u3′=（1.80%～0.06%）。

（4）測(cè)量重復(fù)性引入的不確定度分量u4′

對(duì)3.0×103Pa點(diǎn)進(jìn)行10次重復(fù)測(cè)量，結(jié)果見表4。

表4 重復(fù)性實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)

用A類方法進(jìn)行評(píng)定。根據(jù)貝塞爾公式計(jì)算得出：

其相對(duì)偏差：

因此，由測(cè)量重復(fù)性引入的不確定度分量u4′為：

（5）合成不確定度uc′

靜態(tài)比對(duì)法合成的不確定度uc′

計(jì)算得：uc′=（1.81%～0.17%）

（6）擴(kuò)展不確定度U2

4 計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)裝置不確定度驗(yàn)證

4.1 動(dòng)態(tài)比對(duì)法校準(zhǔn)不確定度驗(yàn)證

選用SRG-2CE磁懸浮規(guī)作為測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)規(guī)，校準(zhǔn)型號(hào)為WRG-S的復(fù)合真空計(jì)。在5.0×10-3Pa壓力點(diǎn)，復(fù)合真空計(jì)讀數(shù)為2.4×10-3Pa，該復(fù)合真空計(jì)在中國(guó)計(jì)量院同一壓力點(diǎn)測(cè)得的數(shù)據(jù)為2.3×10-3Pa。產(chǎn)生的誤差為

擴(kuò)展不確定度U1=（4.74%～4.70%），滿

4.2 靜態(tài)比對(duì)法校準(zhǔn)不確定度驗(yàn)證

選用690A電容薄膜標(biāo)準(zhǔn)規(guī)，校準(zhǔn)型號(hào)為WRG-S的復(fù)合真空計(jì)。在5.0×102Pa壓力點(diǎn)，復(fù)合真空計(jì)讀數(shù)為5.1×102Pa，該復(fù)合真空計(jì)在中國(guó)計(jì)量院同一壓力點(diǎn)測(cè)得的數(shù)據(jù)也為5.1×102Pa。滿足

5 結(jié)語(yǔ)

根據(jù)對(duì)比較法真空校準(zhǔn)裝置的不確定度評(píng)定，裝置在（5×10-4～1×10-1）Pa范圍內(nèi)，擴(kuò)展不確定度為（4.74%～4.70%）（k=2）；在（1×10-1～1×105）Pa范圍內(nèi)，擴(kuò)展不確定度為（3.62%～0.34%）（k=2）。本裝置符合JJF1062-1999《電離真空計(jì)校準(zhǔn)規(guī)范》及JJG1503-2015《電容薄膜真空計(jì)校準(zhǔn)規(guī)范》要求，能夠滿足（5×10-4～1×105）Pa范圍內(nèi)二等標(biāo)準(zhǔn)電離真空計(jì)、電容薄膜真空計(jì)的校準(zhǔn)工作。

比較法真空校準(zhǔn)裝置作為本單位真空計(jì)量器具的最高標(biāo)準(zhǔn)開展量值傳遞工作，滿足對(duì)真空計(jì)量量值準(zhǔn)確傳遞的需求。對(duì)于提高真空測(cè)試技術(shù)的準(zhǔn)確性、產(chǎn)品質(zhì)量和設(shè)備安全的可靠性等方面，具有十分積極的促進(jìn)作用。