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    甲醇生產(chǎn)結(jié)蠟的原因及預(yù)防和處理措施

    2021-11-09 01:38:20惠興勇
    氮肥與合成氣 2021年7期
    關(guān)鍵詞:結(jié)蠟合成塔冷器

    惠興勇

    (萬華化學(xué)集團(tuán)股份有限公司, 山東煙臺(tái) 264000)

    石蠟在甲醇合成中有重要影響,其產(chǎn)生會(huì)增加過濾的清理頻次,加大工作量;大量的石蠟易在水冷器及分離器位置聚集,積存嚴(yán)重則會(huì)引起系統(tǒng)停車。目前,我國甲醇生產(chǎn)工藝中石蠟的產(chǎn)生問題一直存在,如何在生產(chǎn)中盡可能地減少石蠟的產(chǎn)生顯得尤為重要。萬華化學(xué)集團(tuán)股份有限公司甲醇合成生產(chǎn)采用湖南安淳高新技術(shù)有限公司甲醇合成反應(yīng)器,使用大連瑞克科技有限公司低壓甲醇合成催化劑。生產(chǎn)過程中換熱器換熱效果逐漸變差,水冷后溫度升高,裝置采取在線除蠟措施后,效果良好。

    1 石蠟產(chǎn)生原因

    1.1 結(jié)蠟原理

    (1)在較低的反應(yīng)溫度下,催化劑床層含有極少量的鐵、鈷、鎳等,發(fā)生以下反應(yīng):

    (1)

    (2)

    (3)

    (2)由于催化劑床層含有鋁、氧化釷、鈷,在0.01~1 MPa壓力下發(fā)生以下反應(yīng):

    (4)

    (3)堿金屬及鐵存在,在0.01~4 MPa壓力、180~350 ℃溫度下發(fā)生以下反應(yīng):

    (5)

    (4)原料氣中有水蒸氣時(shí),在含有鐵的催化劑條件下,CO還會(huì)發(fā)生如下反應(yīng):

    (6)

    1.2 影響因素

    1.2.1 催化劑影響

    結(jié)蠟現(xiàn)象主要發(fā)生在銅基催化劑使用的中后期,在催化劑使用的初期發(fā)生較少。催化劑在存儲(chǔ)、運(yùn)輸及裝填過程中,因與鐵類物質(zhì)接觸,會(huì)將鐵帶入塔內(nèi),隨著時(shí)間加長,催化劑活性就會(huì)變差,進(jìn)而促進(jìn)了石蠟的產(chǎn)生[1]。

    (5)要加強(qiáng)施工現(xiàn)場的材料管理工作。對于優(yōu)質(zhì)材料要建立合理的管理制度,從采購到庫存再到使用進(jìn)行獨(dú)立管理。對于普通材料要結(jié)合現(xiàn)場施工環(huán)境和施工設(shè)計(jì)方案結(jié)合材料的性能和保存要求進(jìn)行庫存、運(yùn)輸管理。

    1.2.2 合成塔內(nèi)件影響

    合成塔作為甲醇合成的場所,其設(shè)計(jì)、制造、安裝要符合生產(chǎn)工藝條件,溫度要便于控制。同時(shí),要避免設(shè)備原因引起雜質(zhì)及油類進(jìn)入,以避免結(jié)蠟現(xiàn)象產(chǎn)生。

    1.2.3 生產(chǎn)操作條件影響

    甲醇合成塔的反應(yīng)溫度一般為220~270 ℃,不用太高的溫度和壓力,銅基催化劑活性就很好,且對甲醇的選擇性較高。為延長催化劑使用時(shí)間,應(yīng)在保證產(chǎn)品質(zhì)量的基礎(chǔ)上,將溫度控制在較低狀態(tài)。實(shí)際生產(chǎn)中,要根據(jù)催化劑使用的不同階段制定最為理想的溫度區(qū)間。

    低壓合成甲醇?jí)毫^低,通常為5~8 MPa。在催化劑使用的不同時(shí)期,操作壓力一般略有差別,前期系統(tǒng)壓力比后期低。隨著系統(tǒng)壓力升高,甲醇及高級(jí)烷烴的產(chǎn)生幾率增加,越有利于碳鏈的增長。為此應(yīng)根據(jù)生產(chǎn)負(fù)荷,及時(shí)、合理地調(diào)整系統(tǒng)壓力。

    根據(jù)CO與H2反應(yīng)生成烴類機(jī)理可知:空速低,導(dǎo)致反應(yīng)物及生成物在催化劑表面停留時(shí)間長,促進(jìn)了副反應(yīng)及碳鏈的增長。因此,及時(shí)調(diào)整新鮮氣組分,根據(jù)負(fù)荷的變動(dòng)調(diào)整循環(huán)量,在甲醇合成的操作中尤為重要。

    甲醇合成中新鮮氣組分對石蠟的產(chǎn)生有很大影響,原料氣氫碳比較高,雖然能夠加快羰基化反應(yīng),但也加快石蠟生成。此外氫碳比會(huì)引起合成塔偏溫現(xiàn)象,通常將氫碳比控制在2.05~2.15范圍。原料氣組分控制總體上較為平穩(wěn),但是個(gè)別情況下,CO含量波動(dòng)較大,就會(huì)促進(jìn)各種副反應(yīng)發(fā)生,進(jìn)而加速結(jié)蠟。

    2 結(jié)蠟現(xiàn)象預(yù)防

    甲醇合成系統(tǒng)結(jié)蠟,對于系統(tǒng)的正常運(yùn)行會(huì)有很大的影響。石蠟在水冷器內(nèi)被冷凝下來變成固體石蠟,會(huì)造成甲醇水冷器的冷凝質(zhì)量變差,產(chǎn)生的甲醇不能及時(shí)分離出來,進(jìn)而引起甲醇在入塔氣中所占比重增加。同時(shí)石蠟很容易堵塞過濾器,造成系統(tǒng)運(yùn)行阻力變大,堵塞嚴(yán)重時(shí)甚至還會(huì)引起系統(tǒng)停車。為保證正常、安全生產(chǎn)應(yīng)及時(shí)分析結(jié)蠟的原因并積極預(yù)防[2]。

    2.1 提高催化劑的質(zhì)量

    對于系統(tǒng)使用的催化劑,應(yīng)盡可能降低鐵、鎳、鈉、硅元素及各種雜質(zhì)的含量,保證甲醇合成催化劑的質(zhì)量;在合成塔裝填催化劑時(shí),做好篩選催化劑的工作,盡量避免鐵雜質(zhì)進(jìn)入催化劑層,減少生產(chǎn)中石蠟的產(chǎn)生。特別是對于新建裝置,投料前要進(jìn)行徹底的系統(tǒng)吹掃置換,防止鐵銹等進(jìn)入合成塔污染催化劑。

    2.2 設(shè)備合理優(yōu)化

    根據(jù)設(shè)計(jì)的生產(chǎn)工藝,合理地對合成塔進(jìn)行選型,選擇溫度易于控制、便于操作的流程;系統(tǒng)設(shè)備及管道盡可能使用不銹鋼管材代替普通碳鋼,降低設(shè)備的腐蝕幾率。

    2.3 合理的操作條件

    控制合成系統(tǒng)壓力不要過高,甲醇合成反應(yīng)床層溫度避免過高、過低,控制軸向床層溫差,同時(shí)避開易結(jié)蠟溫度(180~190℃);合理控制甲醇反應(yīng)原料氣組分,CO含量不要太高,減少副反應(yīng)。生產(chǎn)中,根據(jù)催化劑使用的初期、中期及后期,合理設(shè)定生產(chǎn)系統(tǒng)的壓力及溫度;穩(wěn)定操作,做好上下工序溝通,盡可能降低開停車的頻次;每次停車后要用高純度的氮?dú)鈱⑾到y(tǒng)里的反應(yīng)物置換除去,并保持微正壓,以防止空氣進(jìn)入。

    2.4 定期檢修清理

    高度重視系統(tǒng)檢修,排查壓縮機(jī)情況,排除漏油的可能。每次系統(tǒng)檢修時(shí)要對甲醇塔系統(tǒng)進(jìn)行徹底清洗,將系統(tǒng)里的石蠟及金屬鐵等雜質(zhì)全部清除,重點(diǎn)清洗水冷器、分離器及收集槽。清洗時(shí)最好用溫度為80~l00℃的熱水或蒸汽。

    3 結(jié)蠟在線處理

    3.1 結(jié)蠟判斷

    甲醇合成水冷后溫度達(dá)到42.4 ℃,正??刂茟?yīng)小于40 ℃,水冷器上回水閥門全開,溫度不能降低,換熱效果變差。醇分離器后加醇體積分?jǐn)?shù)達(dá)到0.702%(高限為0.650%),因水冷后溫度太高,甲醇不能有效分離。此時(shí)判斷水冷器列管中結(jié)蠟,利用停車檢修,切新鮮氣后,汽包加S40蒸汽升溫在線煮蠟[3]。

    3.2 升溫煮蠟

    關(guān)閉循環(huán)水閥,增加汽包蒸汽,增加循環(huán)氣體積流量,提高水冷器溫度,具體參數(shù)見表1。

    表1 升溫過程中系統(tǒng)參數(shù)

    水冷器上回水全關(guān),升溫至77.4 ℃,運(yùn)行5 h,煮蠟過程中水冷器參數(shù)見表2。

    表2 煮蠟過程中水冷器參數(shù)

    水冷器溫度升至77 ℃,通過甲醇分離器液位調(diào)節(jié)閥排氣至粗甲醇膨脹槽,再通過粗甲醇膨脹槽的頂部放空。接一根S4蒸汽軟管吹水冷器底部導(dǎo)淋,防止蠟?zāi)Y(jié)堵塞。運(yùn)行1 h,過濾器堵塞嚴(yán)重,按1次/h的頻次清理醇分過濾器,共清理4次。黑色粉末與蠟混合物體積共計(jì)1 m3。

    煮蠟結(jié)束后,拆下過濾器,清理過濾器前后管線。

    3.3 煮蠟前后數(shù)據(jù)對比

    同負(fù)荷下煮蠟前后E1702換熱器溫度對比見表3。

    表3 煮蠟前后參數(shù)對比

    在線煮蠟后,循環(huán)水上水全開,回水開度為30%,水冷后溫度為33.2℃。水冷后溫度降低,醇分離器后甲醇含量已明顯降低,在控制指標(biāo)范圍內(nèi),甲醇分離效果良好。數(shù)據(jù)表明:煮蠟前E1702換熱器因結(jié)蠟存在換熱效果低下現(xiàn)象;煮蠟后E1702換熱器列管中的石蠟得到有效去除,換熱效果大大提高,能夠滿足控制指標(biāo)。

    4 結(jié)論

    目前,結(jié)蠟現(xiàn)象在甲醇合成系統(tǒng)中普遍存在,產(chǎn)生的原因也很復(fù)雜,在現(xiàn)有的工藝條件下暫時(shí)無法杜絕[4]。這就要求不斷分析結(jié)蠟的原因,盡量減少開停車次數(shù)及避免負(fù)荷的波動(dòng);嚴(yán)格控制操作條件,提高催化劑的質(zhì)量,防止催化劑中毒及雜質(zhì)進(jìn)入;設(shè)計(jì)時(shí)選擇與工藝相符合、易操作和控制的塔型。一旦結(jié)蠟產(chǎn)生,為縮短除蠟時(shí)間、節(jié)能降耗,優(yōu)先考慮在線除蠟。

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