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    RS-3100催化劑在柴油加氫裝置上的工業(yè)應(yīng)用

    2021-11-08 10:16:52王哲卜磊鞠雪艷劉建軍張樂
    石油石化綠色低碳 2021年5期
    關(guān)鍵詞:堆密度燕山硫含量

    王哲,,卜磊,鞠雪艷,劉建軍,張樂

    (1.中國石化石油化工科學(xué)研究院,北京 100083;2.中國石化燕山分公司,北京 102400)

    為減少發(fā)動(dòng)機(jī)尾氣排放出的SOx和固體顆粒對(duì)大氣的污染,我國從2017年7月1日開始全國啟用國V柴油質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)[1];2019年1月1日起,全國啟用國VI柴油質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn),對(duì)柴油中的硫含量、多環(huán)芳烴含量等指標(biāo)做出了嚴(yán)格的限制。北京作為我國最大的城市之一,人口密集、車流量大,機(jī)動(dòng)車排放污染對(duì)空氣質(zhì)量的影響較大。為此,北京地區(qū)一直走在車用燃料質(zhì)量升級(jí)的前列[2],從2017年1月1日北京市開始實(shí)施第六階段車用燃油標(biāo)準(zhǔn)。在車用柴油方面,對(duì)多環(huán)芳烴和密度的范圍進(jìn)一步收緊,并加入生物柴油和清凈劑的指標(biāo),可有效減少顆粒物和氮氧化物的產(chǎn)生。

    中國石化燕山分公司(簡(jiǎn)稱燕山石化)現(xiàn)有一套120萬噸/年柴油加氫裝置,以直餾柴油、焦化汽油、焦化柴油和催化柴油為原料,生產(chǎn)滿足京VI標(biāo)準(zhǔn)的柴油產(chǎn)品,作為全廠清潔柴油產(chǎn)品調(diào)和組分。

    1 裝置簡(jiǎn)介

    120萬t/a柴油加氫精制裝置由反應(yīng)部分(包括壓縮機(jī)、循環(huán)氫脫硫)、分餾部分及公用工程等組成。裝置初始設(shè)計(jì)規(guī)模100萬t/a,為滿足國IV排放要求的汽柴油質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)要求,裝置于2008年進(jìn)行擴(kuò)能改造,改造內(nèi)容為串聯(lián)第二反應(yīng)器,并增上一臺(tái)“二合一”壓縮機(jī)、膜分離系統(tǒng)、高壓換熱器及壓縮機(jī)新氫無級(jí)氣量調(diào)節(jié)系統(tǒng)等。

    裝置上周期自2017年12月開始采用石油化工科學(xué)研究院(簡(jiǎn)稱石科院)研制開發(fā),中國石化催化劑長(zhǎng)嶺分公司生產(chǎn)的RS-2100/RS-2110催化劑進(jìn)行生產(chǎn)。至2020年8月,燕山石化對(duì)裝置所用催化劑進(jìn)行了再生并補(bǔ)充部分RS-3100催化劑。

    2 催化劑性能

    2.1 催化劑相對(duì)脫硫活性和穩(wěn)定性

    基于反應(yīng)分子與活性最優(yōu)匹配技術(shù)理念,石科院開發(fā)了不同活性金屬組分的超深度脫硫催化劑[3],其中以NiMo為活性金屬的RS-2100催化劑具有較高的加氫脫硫、脫氮活性和芳烴飽和性能,適用于中、高壓力,加工含有二次加工柴油等劣質(zhì)原料的裝置。工業(yè)應(yīng)用結(jié)果表明[4],該催化劑具有良好的脫硫活性及活性穩(wěn)定性。

    RS-3100催化劑是在上一代催化劑的基礎(chǔ)上開發(fā)的新一代柴油超深度加氫脫硫催化劑。表1是以上一代催化劑為參比劑進(jìn)行的活性對(duì)比。結(jié)果表明,對(duì)含有20%催化柴油的混合原料,生產(chǎn)硫含量10~15μg/g柴油產(chǎn)品時(shí),兩種催化劑的相對(duì)脫硫活性差別在5%以內(nèi),表明RS-3100催化劑的初期活性與上一代催化劑基本相當(dāng)。

    表1 RS-3100與上一代催化劑脫硫活性的對(duì)比1)

    在相同條件下,采用兩種催化劑進(jìn)行生產(chǎn)國Ⅴ柴油的穩(wěn)定性考察實(shí)驗(yàn)。通過動(dòng)力學(xué)歸一化計(jì)算,相同時(shí)間段內(nèi)RS-3100催化劑和上一代催化劑活性損失分別是1.91℃和2.84℃。由此可知,RS-3100催 化劑的失活速率比上一代催化劑低32.7%。穩(wěn)定性評(píng)價(jià)結(jié)果表明,相對(duì)于上一代催化劑,采用RS-3100催化劑可以獲得更長(zhǎng)的運(yùn)行周期,有利于提升裝置整體經(jīng)濟(jì)效益。

    2.2 催化劑的堆密度比較

    RS-3100催化劑與上一代催化劑的相對(duì)裝填堆密度對(duì)比見表2。由表2可知,RS-3100催化劑的堆密度比上一代催化劑降低了24%。這意味著在相同的反應(yīng)器體積內(nèi),采用RS-3100催化劑的裝填質(zhì)量可以減少20%以上,可以大幅降低催化劑采購成本。

    表2 RS-3100與上一代催化劑的相對(duì)堆密度

    3 RS-3100催化劑的工業(yè)應(yīng)用

    3.1 裝置開工

    燕山石化120萬t/a柴油加氫裝置于2020年7月開工,催化劑裝填數(shù)據(jù)見表3。對(duì)比上周期的裝填數(shù)據(jù)可知,工業(yè)裝填數(shù)據(jù)與實(shí)驗(yàn)室對(duì)比結(jié)果一致,RS-3100催化劑的工業(yè)裝填堆密度較低,其相對(duì)堆密度僅為上一代催化劑的76%左右。再生催化劑的裝填堆密度較上周期大幅增加,采用布袋裝填的堆密度達(dá)到900 kg/m3以上。

    表3 催化劑裝填數(shù)據(jù)*

    催化劑干燥及裝置高壓氣密結(jié)束后,開始進(jìn)行催化劑的預(yù)硫化。該次催化劑預(yù)硫化采用濕法預(yù)硫化工藝,使用的硫化劑為二甲基二硫(DMDS)。硫化攜帶油為常二線直餾柴油,主要性質(zhì)見表4。

    表4 硫化攜帶油性質(zhì)

    硫化期間的主要操作參數(shù)為:操作壓力6.0~ 7.0 MPa,最高硫化溫度約320℃,硫化油循環(huán)量為115 t/h,循環(huán)氫壓縮機(jī)采用全量循環(huán)。

    催化劑預(yù)硫化期間的硫化氫濃度和反應(yīng)溫度的變化趨勢(shì)見圖1。由圖1可見,催化劑預(yù)硫化過程溫度控制平穩(wěn),循環(huán)氫中硫化氫體積分?jǐn)?shù)最高值在1.5%左右。

    圖1 硫化操作曲線

    3.2 催化劑反應(yīng)活性

    催化劑預(yù)硫化結(jié)束后,采用直餾柴油進(jìn)行了48 h的鈍化穩(wěn)定,然后逐步切換二次加工柴油進(jìn)裝置。裝置穩(wěn)定運(yùn)行一個(gè)月后進(jìn)行了初步活性考察,結(jié)果見表5。由表5可以看出,RS-3100催化劑具有優(yōu)異的深度脫硫活性,即使裝置大部分采用再生催化劑(體積分?jǐn)?shù)77.1%),仍可以在較低的平均溫度下生產(chǎn)硫含量滿足京VI標(biāo)準(zhǔn)的清潔柴油產(chǎn)品。因?yàn)榧託浯呋瘎┙?jīng)過燒焦再生,將損失部分活性。對(duì)RS-2100催化劑而言,再生催化劑的相對(duì)脫硫活性為新鮮催化劑的95%左右。也就是說,補(bǔ)充的RS-3100催化劑需要完成更多的脫硫任務(wù),才能確保柴油產(chǎn)品質(zhì)量滿足產(chǎn)品指標(biāo)要求。

    表5 裝置初期應(yīng)用結(jié)果

    兩個(gè)周期裝置開工初期的運(yùn)行數(shù)據(jù)比較結(jié)果見表6。上周期加工含有30%直餾柴油、40%焦化柴油和30%催化柴油的混合原料,原料硫含量較高(達(dá)到1%以上)。同時(shí),裝置存在高換內(nèi)漏、循環(huán)氫純度低等問題。因此,需要更高的平均反應(yīng)溫度才能確保精制柴油產(chǎn)品硫含量達(dá)到小于10 μg/g的要求。

    表6 兩個(gè)周期裝置運(yùn)行初期結(jié)果比較

    4 結(jié)論

    RS-3100催化劑在燕山石化柴油加氫裝置上的應(yīng)用結(jié)果表明,RS-3100催化劑適用于加工二次加工汽柴油比例較大的混合原料,生產(chǎn)硫含量滿足京Ⅵ標(biāo)準(zhǔn)的超低硫柴油產(chǎn)品。

    實(shí)驗(yàn)室和工業(yè)裝置的裝填數(shù)據(jù)表明,與上一代催化劑相比,堆密度降低24%左右。采用該催化劑可以大幅降低催化劑采購量,從而減少裝置投資。

    工業(yè)裝置初期運(yùn)行結(jié)果表明,RS-3100催化劑的相對(duì)脫硫活性較高,即使與部分相對(duì)活性受損的再生催化劑組合使用,仍可以在較低溫度下實(shí)現(xiàn)超低硫清潔柴油的生產(chǎn)。

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