滌錦通用蓬松型浸漬硅油M-5104的合成及應用

伍成鳳，沈 聰，周響云，陳 焜

（杭州美高華頤化工有限公司，浙江杭州 311231）

目前大多數(shù)染廠在整理各類紗線、不同成衣、毛絨織物時均采用浸漬工藝。采用此工藝，整理劑有足夠的時間對纖維進行滲透，因此整理織物的手感風格更加蓬松、柔軟。在浸漬工藝中，織物處理后需要在濕態(tài)條件下脫水，在高速離心力作用下，有機硅組分與纖維的結合力不夠容易脫離纖維，導致吸附量降低，性能下降。近年來，有機硅柔軟劑主要以端環(huán)氧基硅油與聚醚胺為主要原料，但此方法合成的整理劑相對比較專一[1]，適合滌綸的整理劑通常不適用于錦綸，反之亦然，所以很難達到較好的通用性。因此，本研究針對浸漬工藝制備了一種滌錦通用蓬松型有機硅整理劑，并將該整理劑用于滌/錦毛絨織物的蓬松整理中。

1 實驗

1.1 材料和儀器

織物：滌/錦毛絨織物（市售）。

試劑：端環(huán)氧硅油（相對分子質量10 000，工業(yè)級，傳化智聯(lián)股份有限公司），異丙醇（工業(yè)級），聚醚多元胺聚乙二醇-[二丙酰-二(二丙烯三胺)]二醚（索爾維精細化工有限公司），AEO9[巴斯夫（中國）有限公司]，冰醋酸（工業(yè)級）。

儀器：Color-Eye 7000A測色儀（美國X-Rite公司），HD500振蕩水浴鍋（南通宏達實驗儀器有限公司），NICOLET IS5傅里葉變換紅外光譜儀（美國Thermo Nicolet公司），TD50臺式低速離心機（上海高致精密儀器有限公司）。

1.2 M-5104硅油的合成

1.2.1 合成原理

1.2.2 合成步驟

在裝有攪拌器、溫度計和回流冷凝裝置的反應釜中按物質的量比1.0∶1.2加入端環(huán)氧硅油與聚醚多元胺和30%的異丙醇（對體系總質量），升溫至82℃，并在此溫度下保溫回流反應6 h，降溫出料，制得滌錦通用蓬松型浸漬硅油M-5104原油。

1.2.3 乳化工藝

將M-5104原油裝入容器中，加入AEO9、冰醋酸，攪拌均勻，緩慢加水乳化，得到含固量為10%的乳液。

1.3.4 離子性

參考HG/T 4267—2011《紡織染整助劑離子性的測定》進行測定。

1.3.5 色差

用測色儀測試整理前后織物的顏色變化。

1.3.6 紅外光譜

將少量M-5104原油樣品置于105℃烘箱內恒溫烘3 h，涂膜制樣，用傅里葉變換紅外光譜儀測定。

2 結果與討論

1.3 測試

1.3.1 含固量

參考GB/T 2793—1995《膠粘劑不揮發(fā)物含量的測定》進行測試。

1.3.2 乳液穩(wěn)定性

室溫儲存穩(wěn)定性：將乳液裝入玻璃瓶中，于室溫下放置3個月，觀察乳液是否分層或破乳。

離心穩(wěn)定性：在15 mL離心試管內加入7 mL樣品，放入離心機里，2 000 r/min離心20 min，記錄管內樣品的分層、結膜及試管壁上的各種現(xiàn)象[2]。

耐酸堿穩(wěn)定性：取一定量乳液置于錐形瓶中，用3%的NaOH溶液調節(jié)pH至10和用冰醋酸調節(jié)pH至3，觀察乳液的穩(wěn)定性。

耐鹽穩(wěn)定性：取5 g乳液加入95 g自來水，再加入0.5 g元明粉，在30℃的水浴鍋中放置20 min，目測乳液是否渾濁、漂油。

1.3.3 手感

采用5人評級法，對整理織物進行觸摸評級。將手感分為5級，未整理的空白布樣定為1級[3]，結果取平均值。

2.1 紅外光譜

由圖1可知，3 362 cm-1處為—OH、—NH的伸縮振動吸收峰，2 833～2 965 cm-1處為—CH2—、—CH3中C—H的伸縮振動吸收峰，1 647 cm-1處為C— O的伸縮振動吸收峰，1 259 cm-1處為—Si—CH3的對稱吸收峰，749 cm-1處為Si—C的伸縮振動吸收峰；同時910 cm-1處環(huán)氧基團的特征峰消失[4]，說明環(huán)氧基團已與氨基發(fā)生了開環(huán)反應，成功制得目標產物。

圖1 M-5104原油的紅外光譜圖

2.2 乳液的理化性能

織物經過前處理、染色等多道工序后，表面不可避免地會殘留一些雜質，如鹽、堿等，而產品在儲存過程中也會受到環(huán)境中各種不穩(wěn)定因素的影響。因此，測試了各種存儲環(huán)境下以及實際工廠使用條件因素對硅油乳液理化性能的影響。由表1可知，M-5104的各項穩(wěn)定性均達標，符合實際生產要求。

表1 M-5104的理化性能

2.3 滌/錦毛絨織物性能的影響因素

2.3.1 整理劑用量

在浸漬溫度50℃、浸漬時間30 min、浴比1∶10的條件下，探討整理劑用量對織物手感及K/S值的影響。由圖2可以看出，當整理劑用量由1%(omf)增加到3%(omf)時，M-5104與市售硅油整理滌/錦毛絨織物的手感提升，繼續(xù)增加用量，織物手感逐漸變差。因為整理劑用量直接影響織物表面網(wǎng)狀薄膜的厚度，織物形成5～10 μm的柔軟劑吸附層才能使摩擦因素降至最低[5]，產生足夠的手感效果。當整理劑用量大于3%(omf)時，織物表面形成的有機硅網(wǎng)狀薄膜厚度增加，膜的柔韌性下降，導致織物手感變差。

圖2 整理劑用量對織物手感的影響

結合圖3可以看出，整理織物的K/S值隨著整理劑用量的增大而增大。因為隨著整理劑用量的增大，滌/錦毛絨織物表面生成的網(wǎng)狀結構聚合高分子中—NH2和—NH的數(shù)量也在增加，在高溫焙烘下容易氧化而發(fā)生黃變；另一方面，整理劑本身呈淺黃色，用量增加，黃色更明顯，從而使織物顏色發(fā)生一定程度的變化[6]。對比圖3中3條曲線可以看出，市售產品2的K/S值隨著整理劑用量的增大上升速率最大；M-5104與市售產品1在用量4%(omf)以下上升速率基本持平，高于4%(omf)時，市售產品1的K/S值上升速率高于M-5104。綜合考慮，整理劑用量選擇3%(omf)。

圖3 整理劑用量對織物K/S值的影響

2.3.2 浸漬時間

在整理劑用量3%(omf)、浸漬溫度50℃、浴比1∶10的條件下，討論浸漬時間對織物手感及K/S值的影響。由圖4可知，在整理劑用量、浸漬溫度和浴比一定的條件下，隨著浸漬時間的延長，整理滌/錦毛絨織物的手感提升；但當浸漬時間高于30 min后，織物手感逐漸變差。因為浸漬時間過短，整理劑沒有足夠的時間在織物表面發(fā)生自身交聯(lián)，網(wǎng)狀薄膜厚度不夠，導致織物手感不佳；但浸漬時間過長，可能是由于織物表面的網(wǎng)狀薄膜厚度超出了最佳范圍（5～10 μm），織物手感變差。對比圖4中3條曲線可以看出，M-5104手感的上升速率和下降速率明顯優(yōu)于市售產品。

圖4 浸漬時間對織物手感的影響

由圖5可以看出，在整理劑用量、浸漬溫度和浴比一定的條件下，整理織物的K/S值隨著浸漬時間的延長而增大，即整理織物的增深效果更明顯。因為隨著浸漬時間的延長，更多的整理劑在織物表面發(fā)生自身交聯(lián)，從而使滌/錦毛絨織物表面生成的網(wǎng)狀結構聚合高分子中—NH2和—NH的數(shù)量增加，在高溫焙烘下容易氧化而發(fā)生黃變。對比圖5中3條曲線可以看出，M-5104整理織物的K/S值上升速率優(yōu)于市售產品。綜合考慮，浸漬時間選擇30 min。

圖5 浸漬時間對織物K/S值的影響

2.3.3 浸漬溫度

在整理劑用量3%(omf)、浸漬時間30 min、浴比1∶10的條件下，探討浸漬溫度對織物手感及K/S值的影響。由圖6可知，在整理劑用量、浸漬時間、浴比一定的條件下，當浸漬溫度由40℃升至50℃時，整理滌/錦毛絨織物的手感提升；當溫度繼續(xù)升到60℃時，整理織物的手感反而下降。因為當溫度升高時，一方面可提高反應浴中各運動單元的運動能；另一方面由于熱膨脹，分子間距離增加，增大了各運動單元的活動空間，有利于高分子物的自交聯(lián)反應，有利于提高織物的手感[7]，但溫度過高，在一定的浸漬時間內，織物表面成膜速度過快，導致膜的均勻性、平整性下降，織物手感變差。對比圖6中3條曲線可以看出，M-5104整理織物的手感明顯優(yōu)于市售產品。

圖6 浸漬溫度對織物手感的影響

由圖7可以看出，在整理劑用量、浸漬時間、浴比一定的條件下，整理劑處理后的滌/錦毛絨織物的K/S值隨著浸漬溫度的升高而增大，即浸漬溫度越高，整理織物的增深效果越明顯。因為隨著浸漬溫度的升高，更多的整理劑在織物表面發(fā)生充分的自身交聯(lián)，一方面成膜速度加快，膜的厚度增加；另一方面，滌/錦毛絨織物表面生成的網(wǎng)狀結構聚合高分子中—NH2和—NH的數(shù)量也在增加，在高溫焙烘下容易氧化而發(fā)生黃變。對比圖7中3條曲線可以看出，M-5104整理織物的K/S值上升速率優(yōu)于市售產品。綜合考慮，浸漬溫度選擇50℃。

圖7 浸漬溫度對織物K/S值的影響

3 結論

（1）將相對分子質量10 000的端環(huán)氧硅油與聚醚多元胺聚乙二醇-[二丙酰-二(二丙烯三胺)]二醚按物質的量比1.0∶1.2反應，82℃反應6 h合成滌錦通用蓬松型浸漬硅油M-5104原油，經乳化得到的乳液具有良好的穩(wěn)定性。

（2）將M-5104乳液采用浸漬法對滌/錦毛絨織物進行柔軟整理，優(yōu)化工藝為：M-5104用量3%(omf)，浸漬時間30 min，浸漬溫度50℃，浴比1∶10，此時織物整理效果較佳。