響應(yīng)面法優(yōu)化葡萄干脆果脈動壓差閃蒸干燥工藝

雷 靜，畢金峰，廉葦佳，陳 雅，韓 琛

(1.新疆農(nóng)業(yè)科學(xué)院吐魯番農(nóng)業(yè)科學(xué)研究所，新疆吐魯番 838000；2.中國農(nóng)業(yè)科學(xué)院農(nóng)產(chǎn)品加工研究所/農(nóng)業(yè)部農(nóng)產(chǎn)品加工綜合性重點實驗室，北京 100193)

0 引 言

【研究意義】吐魯番光熱條件優(yōu)越、氣候資源獨特，是全國最大的葡萄干生產(chǎn)地[1]。截止2019年，吐魯番葡萄栽培面積3.92×104hm2(58.8萬畝)，產(chǎn)量120×104t，葡萄干產(chǎn)量近20×104t，吐魯番的葡萄干產(chǎn)量占全疆的87.18%，吐魯番主要是以初級加工產(chǎn)品來進(jìn)行銷售，葡萄干的精深加工產(chǎn)品極少，產(chǎn)品附加值低。實驗通過響應(yīng)面分析法優(yōu)化葡萄干脆果脈動壓差閃蒸干燥工藝，為葡萄干脆果加工提供技術(shù)支持[2-3]。【前人研究進(jìn)展】目前可應(yīng)用脈動壓差閃蒸干燥技術(shù)加工的果蔬品種很多，如蘋果、哈密瓜、菠蘿、棗、胡蘿卜、大蒜、菠蘿蜜、甘薯等，并確定其技術(shù)工藝參數(shù)，開發(fā)出各類果蔬膨化脆片[4-6]。通過脈動壓差閃蒸干燥技術(shù)生產(chǎn)葡萄干脆果切實可行，可以豐富葡萄干產(chǎn)品的加工種類，增加產(chǎn)品附加值[7]。【本研究切入點】以葡萄干為原料進(jìn)行脈動壓差閃蒸干燥的文章還鮮見報道。研究響應(yīng)面分析法優(yōu)化葡萄干脆果脈動壓差閃蒸干燥工藝?！緮M解決的關(guān)鍵問題】以無核白葡萄干為原料，通過單因素實驗及方差分析得出影響葡萄干脆果品質(zhì)顯著的因素，應(yīng)用響應(yīng)面分析法優(yōu)化葡萄干脆果脈動壓差閃蒸干燥工藝，確定工藝參數(shù)，為葡萄干精深加工提供理論參考[8]。

1 材料與方法

1.1 材 料

1.1.1 葡萄干

購買于新疆吐魯番宋峰果業(yè)，品種為無核白綠葡萄干。葡萄干大小均一、色澤為黃綠色，無蟲害、滲糖等現(xiàn)象。

1.1.2 設(shè)備

脈動壓差閃蒸干燥機，天津市勤德新材料科技有限公司產(chǎn)品(QDPH1021)；電熱恒溫鼓風(fēng)箱，上海精宏試驗設(shè)備有限公司產(chǎn)品(DHG- 9123A)；質(zhì)構(gòu)儀，英國 S
Table Micro Systems公司產(chǎn)品(TA.XT2i/50)；色差儀，德國 HunterLab 公司產(chǎn)品(D25LT)。

1.2 方 法

1.2.1 工藝流程(圖1)

圖1 葡萄干脆果脈動壓差閃蒸干燥工藝流程Fig.1 Decompression flashing drying raisin crisp

1.2.2 單因素試驗

1.2.2.1 閃蒸溫度對葡萄干脆果品質(zhì)的影響

將葡萄干放入膨化干燥罐中，變換不同閃蒸溫度(100、105、110和115℃)，在壓力差為0.1 MPa，停滯時間15 min，抽空溫度為60℃，抽空時間5 h，脈動閃蒸3次的條件下，進(jìn)行脈動壓差閃蒸干燥得到葡萄干脆果，測定其硬度、脆度、含水率、色澤、感官評分等指標(biāo)。

1.2.2.2 閃蒸時間對葡萄干脆果品質(zhì)的影響

將葡萄干放入膨化干燥罐中，變換不同閃蒸時間(5、10、15、20和25 min)，在壓力差為0.1 MPa，閃蒸溫度為105℃，抽空溫度60℃，抽空時間5 h，脈動閃蒸3次的條件下，進(jìn)行脈動壓差閃蒸干燥得到葡萄脆果，測定其硬度、脆度、含水率、色澤、感官評分等指標(biāo)。

1.2.2.3 抽空溫度對葡萄干脆果品質(zhì)的影響

將葡萄干放入膨化干燥罐中，閃蒸溫度為105℃，變換不同抽空溫度(55、60、65、70和75℃)，在壓力差為0.1 MPa，停滯時間15 min，抽空時間5 h，脈動閃蒸3次的條件下，進(jìn)行脈動壓差閃蒸干燥得到成品，測定產(chǎn)品硬度、脆度、含水率、色澤、感官評分等指標(biāo)。

1.2.2.4 抽空時間對葡萄干脆果品質(zhì)的影響

將葡萄干放入膨化干燥罐中，在閃蒸溫度為105℃，壓力差為0.1 MPa，停滯時間 15 min，，抽空溫度60℃、脈動閃蒸3次的條件下抽空不同時間(4.5、5、5.5、6和6.5 h)，進(jìn)行脈動壓差閃蒸干燥得到成品，測定產(chǎn)品硬度、脆度、含水率、色澤、感官評分等指標(biāo)。

1.2.2.5 脈動閃蒸次數(shù)對葡萄干脆果品質(zhì)影響

將葡萄干放入膨化干燥罐中，變換不同脈動次數(shù)(1、2、3、4、5、6、7、8、9和10次)，在壓力差為0.1 MPa，停滯時間15 min，閃蒸溫度為105℃，抽空溫度60℃，抽空時間5 h的條件下，進(jìn)行脈動壓差閃蒸干燥得到成品，測定產(chǎn)品硬度、脆度、含水率、色澤、感官評分等指標(biāo)。

1.2.3 Box-Behnken中心組合實驗

在單因素實驗基礎(chǔ)上，每個因素選取3個對葡萄干脆果感官評分值影響較大的水平，建立3因素3水平的Box-Behnken中心組合實驗[9]，以葡萄干脆果感官評分值為響應(yīng)值，各因素的3個水平采用-1、0、1進(jìn)行編碼。表1

表1 響應(yīng)曲面設(shè)計實驗因素水平和編碼Table 1 Response surface factors and levels

1.2.4 指標(biāo)測定

1.2.4.1 含水率[10]

按照GB5009. 3-2016規(guī)定。

1.2.4.2 硬度和脆度[11]

采用質(zhì)構(gòu)儀測定，探頭模式為阻力測試，探頭為 HDP/CFS，前期測試速度和檢測速度都為1.0 mm/s，后期檢測速度2.0 mm/s，獲得數(shù)據(jù)速率500 pps。硬度用測試產(chǎn)生峰的最高值表示(g)；脆度用測試產(chǎn)生峰的個數(shù)表示(個)。

1.2.4.3 色澤[12]

采用色差計測定葡萄干脆果，其中L為明度指數(shù)，a值為紅綠值，b值為黃藍(lán)值，測定葡萄干脆果的L值、a值、b值，測定b值、L值越大，葡萄干脆果顏色越好。

1.2.4.4 感官評分值

隨機邀請10人品嘗不同條件膨化的葡萄干脆果，并按照下表進(jìn)行評價。去掉最高分和最低分，其余人員得分的平均值即為感官評分，得分取小數(shù)點后1位[13]，葡萄干脆果感官評分標(biāo)準(zhǔn)。表2

表2 葡萄干脆果感官評價標(biāo)準(zhǔn)Table 2 Standard Table of sensory evaluation for raisin crisp

1.3 數(shù)據(jù)處理

根據(jù)Design-Expert 8.0.6統(tǒng)計分析軟件獲得響應(yīng)值與各因素的3D曲面圖和等高線圖，分析各因素對葡萄干脆果的感官評分值的影響及各因素間的交互作用[18]。

采用SPSS軟件對數(shù)據(jù)進(jìn)行方差分析，“平均值±標(biāo)準(zhǔn)差”表示；采用Design-Expert 8.0.6 統(tǒng)計分析軟件進(jìn)行響應(yīng)面實驗設(shè)計與結(jié)果分析[14]。

2 結(jié)果與分析

2.1 單因素

2.1.1 閃蒸溫度對葡萄干脆果品質(zhì)的影響

研究表明，各處理組所得葡萄干脆果含水率均在 6%以下，并呈現(xiàn)出緩慢降低趨勢，各處理組之間無顯著性差異。閃蒸溫度對葡萄干脆果色澤(b值、L值)產(chǎn)生了顯著影響，隨著閃蒸溫度越高，葡萄干脆果的b值、L值都逐漸減小。處理組1和處理組4的葡萄干脆果色澤(b值)有顯著性差異，處理組1、4和處理組2的葡萄干脆果色澤(L值)有顯著性差異。這主要是因為葡萄干含糖量為63%，葡萄干在較高溫度條件下，發(fā)生了焦糖化反應(yīng)，葡萄干脆果顏色偏暗。在葡萄干脆果質(zhì)構(gòu)方面，閃蒸溫度對葡萄干脆果的硬度沒有顯著性差異，閃蒸溫度95℃時，硬度較大，口感相對較差；閃蒸溫度對葡萄干脆果的脆度有顯著性差異。隨著閃蒸溫度的升高，脆度也逐漸增大，溫度為110℃時，脆度最大。處理組3硬度、脆度適中，葡萄干脆果色澤明亮，葡萄干脆果含水率符合果蔬脆片產(chǎn)品要求，控制閃蒸溫度為105℃時，所得葡萄干脆果品質(zhì)較優(yōu)。表3

表3 閃蒸溫度下葡萄干脆果品質(zhì)變化Table 3 Effect of flash temperature on the quality of raisin crisp

2.1.2 閃蒸時間對葡萄干脆果品質(zhì)的影響

研究表明，閃蒸時間對葡萄干脆果含水率影響較顯著，處理組1～3所得葡萄干脆果含水率較高，處理組4、5相對較低。處理組1，處理組2、3與處理組4、5的含水率呈現(xiàn)顯著性差異。停滯時間對葡萄干脆果色澤影響較為顯著，并呈現(xiàn)隨著閃蒸時間的增大，b值、L值逐漸減小。處理組1～3色澤沒有顯著性差異，處理組1～3與處理組4、5的b值呈現(xiàn)顯著性差異。處理組1～3與處理組5的L值呈現(xiàn)顯著性差異。閃蒸時間對硬度影響較顯著，呈現(xiàn)先增大后減小的趨勢，處理組2和處理組5對脆度影響顯著同時處理組3和處理組5葡萄干脆果硬度值較大，葡萄干脆果口感較差。閃蒸時間對脆度的影響不顯著，處理組4、5脆度值較高。閃蒸時間為15 min 時，所得葡萄干脆果口感較佳、色澤較好。表4

表4 閃蒸時間下葡萄干脆果品質(zhì)變化Table 4 Effect of flash time on the quality of raisin crisp

2.1.3 抽空溫度對葡萄干脆果品質(zhì)的影響

研究表明，抽空溫度對葡萄干脆果含水率有顯著影響，各處理組之間均呈現(xiàn)出顯著性差異，但所得葡萄干脆果含水率均低于6%。抽空溫度對葡萄干脆果色澤呈現(xiàn)出顯著性影響，隨溫度升高，產(chǎn)品b值、L值呈現(xiàn)明顯降低趨勢，但處理組3和處理組4之間b值、L值差異不顯著。在質(zhì)構(gòu)方面，抽空溫度對處理組1、2和處理組3～5的葡萄干脆果硬度產(chǎn)生了較為顯著的影響，葡萄干脆果硬度隨抽空溫度的升高，呈現(xiàn)出先升高、后降低的趨勢。處理組5的硬度最低，主要是溫度過高，葡萄干脆果的焦糊化較嚴(yán)重，硬度較低。抽空溫度對葡萄干脆果脆度的影響并不十分顯著，處理組均未呈現(xiàn)顯著性差異，處理組1脆度值較小，產(chǎn)品酥脆性較差?？刂瞥榭諟囟葹?0℃時，所得葡萄干脆果顏色較好，硬度脆度適中，口感酥脆、品質(zhì)較優(yōu)。表5

表5 抽空溫度下葡萄干脆果品質(zhì)變化Table 5 Effect of extraction temperature on the quality of raisin crisp

2.1.4 抽空時間對葡萄干脆果品質(zhì)的影響

研究表明，抽空時間對葡萄干脆果含水率影響較為顯著，處理組1～4未呈現(xiàn)出顯著性差異，處理組1～4和處理組5呈現(xiàn)出顯著性差異。抽空時間對葡萄干脆果色澤影響較為顯著，隨抽空時間的延長，葡萄干脆果b值呈現(xiàn)先升高后降低趨勢，L值呈現(xiàn)降低趨勢。在質(zhì)構(gòu)方面，抽空時間對葡萄干脆果硬度影響不顯著性，隨抽空時間延長，葡萄干脆果硬度值呈現(xiàn)不規(guī)律。抽空時間對葡萄干脆果脆度呈現(xiàn)出較為顯著性影響，隨抽空時間延長，葡萄干脆果脆度呈現(xiàn)出先增大后減小的趨勢。處理組3和處理組1、5 呈現(xiàn)出顯著性差異，處理組2～4葡萄干脆果脆度差異不顯著。處理組3所得葡萄干脆果感官品質(zhì)良好，硬度、脆度適中，因此，確定葡萄干脆果脈動壓差閃蒸干燥較佳的抽空時間為5.5 h。表6

表6 抽空時間下葡萄干脆果品質(zhì)變化Table 6 Effect of extraction time on the quality of raisin crisp

2.1.5 脈動閃蒸次數(shù)對葡萄干脆果品質(zhì)的影響

研究表明，脈動閃蒸次數(shù)對葡萄干脆果含水率影響較為顯著，處理組1～2、處理組3～6、處理組8～10未呈現(xiàn)出顯著性差異，處理組1～2、處理組3～6、處理組8～10相互呈現(xiàn)出顯著性差異。脈動閃蒸次數(shù)對葡萄干脆果色澤影響較為顯著，隨脈動閃蒸次數(shù)的延長，葡萄干脆果b值、L值都呈現(xiàn)逐漸降低趨勢。處理組1～2和處理組8～10的b值呈現(xiàn)出顯著性差異。處理組1～2、處理組7和處理組8～10的L值呈現(xiàn)出顯著性差異。在質(zhì)構(gòu)方面，脈動閃蒸次數(shù)對葡萄干脆果硬度影響不顯著，隨脈動閃蒸次數(shù)的增多，葡萄干脆果硬度值趨勢不規(guī)律。脈動閃蒸次數(shù)對葡萄干脆果脆度呈現(xiàn)出較為顯著性影響，隨脈動閃蒸次數(shù)的增多，葡萄干脆果脆度呈現(xiàn)出增大趨勢。處理組1～3和處理組 10呈現(xiàn)出顯著性差異，處理組10葡萄干脆果脆度最高。脈動閃蒸次數(shù)對產(chǎn)品感官評分呈現(xiàn)出顯著性差異，處理組5所得葡萄干脆果感官品質(zhì)良好，硬度、脆度適中，確定葡萄干脈動壓差閃蒸干燥較佳的脈動次數(shù)為5次。表7

表7 脈動閃蒸次數(shù)下葡萄干脆果品質(zhì)變化Table 7 Effect of pulsating flash number on the quality of raisin crisp

2.2 響應(yīng)面

2.2.1 響應(yīng)面

研究表明，各因素對葡萄干脆果感官評分指標(biāo)的影響大小依次為抽空溫度﹥閃蒸溫度﹥閃蒸時間﹥抽空時間﹥閃蒸次數(shù)， 以葡萄干脆果感官評分為響應(yīng)值(Y)，以抽空溫度(A)、閃蒸溫度(B)和閃蒸時間(C)為自變量，建立3因素3水平中心組合實驗，共包括17個實驗方案，其中12個析因?qū)嶒烖c，5個中心實驗點，用以計算實驗誤差[15-17]。表8

表8 響應(yīng)面Table 8 Response surface methodology and results

2.2.2 回歸方程擬合及方差

回歸方程： Y=93.92-1.46A-0.97B-0.64C+0.42AB-0.65AC-0..18BC-3.21A2-2.19B2-1.46C2。

回歸方程的模型擬合程度較好，由這3個因素及其二次項能比較好的預(yù)測實驗結(jié)果。對于模型來說，F(xiàn)模型=62.65，P模<0.000 1，擬合獲得的模型方程極顯著，回歸模型與實測值擬合程度好，可用該回歸方程替代實驗真實點對結(jié)果進(jìn)行分析。F失擬=1.32，P失擬=0.383 9>0.100 0，失擬項不顯著，該回歸方程能充分反映實際情況。模型的決定系數(shù)R2=0.987 7，校正決定系數(shù)是0.972 0，為總變異的0.49%，實驗值與模型回歸值一致性良好，該模型能夠解釋0.972 0的響應(yīng)值變化，實驗誤差小，用此模型分析、預(yù)測葡萄干脆果的感官評分值。各因素對葡萄干脆果的感官評分值的影響順序為：抽空溫度>閃蒸溫度>閃蒸時間。表9

表9 回歸模型及方差Table 9 Regression model and analysis of variance

2.2.3 響應(yīng)面圖

研究表明，抽空溫度、閃蒸溫度的交互作用不顯著，等高線圖表現(xiàn)為圖形偏圓形，隨著抽空溫度由55℃逐漸上升到60℃、閃蒸溫度由100℃逐漸上升到105℃時，葡萄干脆果感官評分逐漸增大，而隨著抽空溫度、閃蒸溫度由60℃逐漸上升到65℃、閃蒸溫度由105℃逐漸上升到110℃時，葡萄干脆果的感官評分值逐漸降低。圖2

圖2 抽空溫度和閃蒸溫度對感官評分值影響的等高線圖(a)和響應(yīng)面圖(b)Fig.2 Response surface figure (a) and contour map (b) of effect between extraction temperature and flash sensory score

研究表明，抽空溫度、閃蒸時間的交互作用顯著，等高線圖表現(xiàn)為圖形偏橢圓形，隨著抽空溫度由55℃逐漸上升到60℃、閃蒸時間由5 h逐漸增加到5.5 h時，葡萄干脆果感官評分逐漸增大，而隨著抽空溫度由60℃逐漸上升到65℃、閃蒸時間由5.5 h逐漸增加到6 h時，葡萄干脆果的感官評分值逐漸降低。圖3

研究表明，閃蒸溫度、閃蒸時間的交互作用不顯著，等高線圖表現(xiàn)為圖形偏圓形，隨著閃蒸溫度由100℃逐漸上升到105℃、閃蒸時間由5 h逐漸增加到5.5 h時，葡萄干脆果感官評分逐漸增大，而隨著閃蒸溫度由105℃逐漸上升到110℃、閃蒸時間由5.5 h逐漸增加到6 h時，葡萄干脆果的感官評分值逐漸降低。圖4

圖3 抽空溫度和閃蒸時間對感官評分值影響的等高線圖(a)和響應(yīng)面圖(b)Fig.3 Response surface figure (a) and contour map (b) of effect between extraction temperature and flash time on score

圖4 閃蒸溫度和閃蒸時間對感官評分值影響的等高線圖(a)和響應(yīng)面圖(b)Fig.4 Response surface figure (a) and contour map (b) of effect between flash temperature and flash time on sensory score

2.2.4 驗證

回歸模型預(yù)測的最適脈動壓差閃蒸干燥工藝條件為抽空溫度58.86℃、閃蒸溫度103.80℃、閃蒸時間5.42 h，在此條件下的葡萄干脆果感官評分最大理論值為94.3分 。將工藝條件調(diào)整為抽空溫度59℃、閃蒸溫度103.8℃、和閃蒸時間5.4 h。實際測得葡萄干脆果感官評分的平均值為94.6分，實驗結(jié)果與模型結(jié)果基本一致，所得模型能較準(zhǔn)確地預(yù)測實際情況。采用響應(yīng)面分析方法優(yōu)化葡萄干脆果脈動壓差閃蒸干燥工藝條件參數(shù)較準(zhǔn)確，有實際的應(yīng)用價值。

2.2.5 葡萄干脈動壓差閃蒸干燥前后外觀變化

研究表明，通過脈動壓差閃蒸干燥后，葡萄干新鮮樣品(a)圖到葡萄干脆果樣品(b)圖，葡萄干體積變大，色澤均勻，色澤為深黃色，外形為橢圓球形，表面褶皺少，無滲糖現(xiàn)象。圖5

圖5 葡萄干脈動壓差閃蒸干燥前后外觀變化Fig.5 Ppearance change of raisin before and after flash drying with

3 討 論

脈動壓差閃蒸干燥是一種非油炸膨化果蔬脆片加工技術(shù)，果蔬在膨化干燥過程中受果蔬含水率、閃蒸時間、閃蒸溫度、抽空溫度、抽空時間、閃蒸次數(shù)等多種因素影響[19]。這些因素直接或間接的影響產(chǎn)品的品質(zhì)。研究對閃蒸時間、閃蒸溫度、抽空溫度、抽空時間、閃蒸次數(shù)進(jìn)行單因素試驗，篩選出抽空溫度、閃蒸溫度、閃蒸時間對葡萄干脆果感官評分的影響較大的3個因素進(jìn)行響應(yīng)面實驗。唐璐璐[20]采用豐水梨為原料，利用響應(yīng)面分析法優(yōu)化脈動壓差閃蒸干燥豐水梨脆片的工藝，通過單因素試驗篩選出閃蒸溫度、抽空溫度、抽空時間3個因素進(jìn)行響應(yīng)面實驗。郭玲玲等[21]采用香菇為原料，利用響應(yīng)面分析法優(yōu)化脈動壓差閃蒸干燥香菇的工藝，通過單因素試驗篩選出香菇含水率、抽空溫度和抽空時間3個因素進(jìn)行響應(yīng)面實驗。這與試驗篩選出的影響因素不一致，這主要是因為物料的品質(zhì)特性和干燥特性不同，致使選擇的工藝不同。

脈動壓差閃蒸干燥果蔬一般會采用2種或者2種以上的干燥方法相結(jié)合以達(dá)到果蔬膨化干燥的目的，這主要是由于脈動壓差閃蒸干燥技術(shù)對果蔬含水率有較嚴(yán)格的要求，一般情況下控制果蔬物料進(jìn)入脈動壓差干燥罐內(nèi)的含水率在15%左右，如果果蔬的含水率較高，這就需要在脈動壓差閃蒸干燥之前對物料進(jìn)行前期預(yù)干燥，除去一部分水分，因為果蔬含水率過高直接進(jìn)行脈動壓差閃蒸干燥，干燥罐采用瞬間泄壓操作時會產(chǎn)生大量的水蒸汽，不利于果蔬的干燥[22,23]。對于葡萄干而言，不需要像其它果蔬一樣進(jìn)行前期脫水干燥處理，葡萄干本身的含水率在15%左右，可直接進(jìn)行葡萄干脈動壓差閃蒸干燥操作。

4 結(jié) 論

通過葡萄干脆果感官評分(Y) 為響應(yīng)值，以抽空溫度(A)、閃蒸溫度(B)和閃蒸時間(C)為自變量的關(guān)系建立響應(yīng)面回歸方程Y=93.92-1.46A-0.97B-0.64C+0.42AB-0.65AC-0.18BC-3.21A2-2.19B2-1.46C2，得到最適脈動壓差閃蒸干燥工藝條件為抽空溫度58.86℃、閃蒸溫度103.80℃、閃蒸時間5.42 h。在此條件下，葡萄干脆果的感官評分最大理論值為94.3分，實際測得葡萄干脆果的感官評分的平均分為94.6分，該回歸模型具有較好的預(yù)測性能。