ICP-MS法測定生活飲用水中的鋁、錳、鐵等元素

謝南容 劉軍

(重慶永川區(qū)疾病預(yù)防控制中心理化科 重慶 402160)

1 前言

生活飲用水的質(zhì)量與人們的身體健康息息相關(guān)，國家高度重視生活飲用水水質(zhì)控制，制定了嚴(yán)格的飲用水管理標(biāo)準(zhǔn)，但是在當(dāng)前經(jīng)濟(jì)快速發(fā)展的背景下，工業(yè)廢水排放量逐漸增加，增加了水中的金屬含量，對水質(zhì)造成較大影響[1]。生活飲用水中金屬含量超過一定限度后，會嚴(yán)重影響人體健康，誘發(fā)疾病，飲用水安全問題已經(jīng)成為重要的健康話題之一，本文對此進(jìn)行實驗分析，以期對飲用水水質(zhì)檢測工作提供參考。

2 材料與方法

本文對重慶市永川區(qū)農(nóng)村飲用水進(jìn)行隨機抽樣調(diào)查，運用Nex10N1000電感耦合等離子發(fā)射光譜儀進(jìn)行檢測，主要檢測水中的鐵、錳、銅、鋁、鉻、鋅6種金屬元素。

2.1 實驗儀器

ICP-MS法測定儀(PerkinElmer公司)；電感耦合等離子體質(zhì)譜儀(Nex10N1000-ICP-MS)。

2.2 實驗試劑

Fe、Mn、Cu、Zn、Al、Cr(單位1 000 mg/L，國家標(biāo)物中心)；去離子水H2O(18.2MΩ以上)；鋼瓶氣、氬氣、鋼瓶氣(試劑純度99.99%)。

2.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線制定

運用ICP-MS法分析隨機抽檢的農(nóng)村生活飲水中的多種金屬含量，制定標(biāo)準(zhǔn)溶液與多元素混和標(biāo)準(zhǔn)溶液，生活飲用水中不同元素含量存在一定差異，因此在測量中，對不同元素采用不同的標(biāo)準(zhǔn)曲線，混合標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度制備方式見表1。

表1 混合標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度(μg/L)

按照要求制備標(biāo)準(zhǔn)溶液后，在儀器穩(wěn)定狀態(tài)下，結(jié)合儀器檢測中的標(biāo)準(zhǔn)條件，將混合標(biāo)準(zhǔn)溶液依次注入儀器中，得出標(biāo)準(zhǔn)曲線。

2.4 實驗條件

輔助流量0.20 L/min，射頻功率1 300 W，測量時間1～6 s，等離子體流量13.0 L/min，霧化氣流量0.80 L/min，試樣流量1.50 ml/min。

2.5 樣品處理和測定分析

采用隨機抽樣調(diào)查，使用(1+1)硝酸對溶液進(jìn)行處理，將溶液酸度pH調(diào)整至<2，以便于存儲，使用標(biāo)準(zhǔn)曲線法定量檢測水質(zhì)。

3 結(jié)果與討論

3.1 分析線及觀測方向

測定結(jié)果受到分析線選擇的影響，在選擇測量元素分析線時要求綜合考慮背景干擾、靈敏度等因素。結(jié)合ICP 2 AES譜圖分析結(jié)果，要綜合考慮元素靈敏線和運行過程中可能受到的干擾，因此在水中金屬元素譜圖分析中，選擇2～3條譜線進(jìn)行分析，本法分析線選擇中，信號強度適中，受到的干擾較小，線性最小同時檢出限低，見表2。

表2 生活飲用水中金屬元素分析線及檢出限(n=10)

與徑向觀測相比，軸向觀測僅檢出限較低，同時檢出穩(wěn)定性良好，在待測金屬濃度逐漸提升時，軸向觀測預(yù)采光過程中能夠達(dá)到飽和狀態(tài)，為了使得線性分析效果更好，可以通過徑向觀測實現(xiàn)。本文分析中，測量的水中金屬含量整體不高，因此運用軸向觀測方式。

3.2 ICP-MS法檢出限與標(biāo)準(zhǔn)曲線線形

檢出限計算公式為公式CL=3σ，該公式得到化學(xué)聯(lián)合會(IUPAC)及國際理論的認(rèn)證，選擇10次平行分析空白溶液結(jié)果，各元素檢出限計算中，以3倍空白溶液標(biāo)準(zhǔn)偏差作為計算標(biāo)準(zhǔn)。標(biāo)準(zhǔn)曲線范圍中，測定的水中不同金屬元素之間呈現(xiàn)良好線性關(guān)系，相關(guān)系數(shù)范圍在0.999 1～0.999 9。

3.3 準(zhǔn)確度與精密度試驗分析

將標(biāo)準(zhǔn)溶液加入實驗水樣之前進(jìn)行6次測量，加入溶液之后再進(jìn)行6次測量，得出每次測量之后的回收率與精密度，見表3。

表3 ICP-MS法加標(biāo)回收試驗(n=6)

對實驗樣品進(jìn)行6次測量，計算不同測量方式產(chǎn)生的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD%，通過對測量結(jié)果進(jìn)行分析可見，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD范圍為0.59%～3.13%，見表4?？梢姳敬螜z測方式符合質(zhì)量要求，得出較高的精密度數(shù)值。

表4 ICP-MS法測定中精密度試驗(n=6)

3.4 生活飲用水樣品分析

本次研究選擇50份樣品(集中飲水工程)，分別對重慶永川區(qū)農(nóng)村飲用水進(jìn)行隨機抽樣調(diào)查，對采集結(jié)果進(jìn)行綜合性分析，并予以評價，按照GB 5749-2006生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)對研究結(jié)果進(jìn)行分析，集中式供水工程水25件，達(dá)標(biāo)24件，達(dá)標(biāo)率96.0%；分散式供水25件，達(dá)標(biāo)23件，達(dá)標(biāo)率92%?？梢姳緳z測中，除鐵，銅元素等個別指標(biāo)有超標(biāo)外，其余金屬元素皆合格[2]。

4 結(jié)論

通過本文的研究能夠看出，運用ICP-MS法能夠?qū)崿F(xiàn)同時測定生活飲用水中的多項金屬元素，運用優(yōu)勢明顯，檢出速度較快，檢出限較低，具有較高的靈敏度，測試過程張線性范圍較寬[3]。

生活飲用水中，金屬含量與人體健康之間有緊密聯(lián)系，生活飲用水中若鐵含量超過一定限度，會影響人體健康，導(dǎo)致胃腸道紊亂，降低食欲，不利于人體正常排便，出現(xiàn)嘔吐、腹瀉現(xiàn)象。若飲用水中銅含量超過一定限度，會增加兒童肝臟損傷、人體腸道疾病、老年癡呆癥疾病發(fā)生率。我國當(dāng)前對生活飲用水檢測標(biāo)準(zhǔn)為GB5749-2006《生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》，GB5749-2006規(guī)定中，建立了71項水質(zhì)檢測標(biāo)準(zhǔn)，對不同檢測項目設(shè)置相應(yīng)限度數(shù)值，合理的水質(zhì)檢測要求指標(biāo)限定在規(guī)定范圍之內(nèi)[4]。

在本次研究分析中可見，ICP-MS法在對飲用水測量中，對飲用水精密度與準(zhǔn)確度的測量均符合測量標(biāo)準(zhǔn)?？梢娭貞c市永川區(qū)農(nóng)村水質(zhì)情況較為良好。在隨機抽樣檢測中，個別樣品有鐵、銅指標(biāo)超過一定限度，顯示當(dāng)?shù)厮|(zhì)衛(wèi)生狀況不良，這主要因農(nóng)村生活飲用水基本來源于鄉(xiāng)鎮(zhèn)供水廠、鄉(xiāng)鎮(zhèn)飲水工程、機井水、自掘井，個別供水站房屋使用年限較長，在一定程度上腐蝕了管道，且水質(zhì)偏酸，也使得水質(zhì)出現(xiàn)腐蝕[5]。由于個別鄉(xiāng)鎮(zhèn)水廠工程的條件較差，基礎(chǔ)設(shè)施陳舊，在一定程度上腐蝕了銅管，對生活飲用水產(chǎn)生了一定的腐蝕作用。

本文研究中通過對農(nóng)村特殊群體生活飲用水金屬含量的分析，了解當(dāng)?shù)厮|(zhì)情況。為更好地保障人民群眾身體健康，政府應(yīng)當(dāng)增加農(nóng)村生活飲用水的工程投入，加強對水源的監(jiān)管和防護(hù)，不斷改善農(nóng)村生活飲用水的水質(zhì)。