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    標(biāo)準(zhǔn)氣體制備技術(shù)研究綜述

    2021-11-02 08:38:50李羽飛劉彩霞
    化工裝備技術(shù) 2021年5期
    關(guān)鍵詞:配氣注射器靜態(tài)

    李羽飛 孟 晨 劉彩霞

    (公安部第三研究所 檢測(cè)中心)

    0 引言

    標(biāo)準(zhǔn)氣體廣泛應(yīng)用于產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督和控制[1]、儀器儀表的校準(zhǔn)、大氣環(huán)境監(jiān)測(cè)、醫(yī)療衛(wèi)生、分析方法的評(píng)價(jià)和軍工化學(xué)武器等領(lǐng)域[2]。

    自19世紀(jì)80年代開(kāi)始,我國(guó)氣體工業(yè)迅速發(fā)展,各類(lèi)標(biāo)準(zhǔn)氣體相繼問(wèn)世[3]。由于標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是量值測(cè)定的標(biāo)準(zhǔn),具有重要作用,因此標(biāo)準(zhǔn)氣體的管理一向嚴(yán)格。國(guó)家針對(duì)標(biāo)準(zhǔn)氣體制備行業(yè)先后制定了包括GB/T 5274—2018《氣體分析 標(biāo)準(zhǔn)用混合氣體的制備 第1部分:稱(chēng)量法制備一級(jí)混合氣體》及GB/T 10248—2005《氣體分析 校準(zhǔn)用混合氣體的制備靜態(tài)體積法》等[4]在內(nèi)的一系列國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)。

    近年來(lái),我國(guó)政府加強(qiáng)了各類(lèi)反恐防爆安檢設(shè)備的研發(fā)力度并擴(kuò)大了應(yīng)用范圍,逐步強(qiáng)化反恐防爆安檢工作,在機(jī)場(chǎng)、鐵路、軌道交通等重要公共交通場(chǎng)所、重要場(chǎng)館和活動(dòng)中普遍實(shí)行防爆安檢。其中,基于氣體探測(cè)技術(shù)的易燃易爆危險(xiǎn)品探測(cè)設(shè)備在近幾年獲得了高度關(guān)注。2019年1月29日,交通運(yùn)輸部發(fā)布的交通行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)JT/T 1240—2019《城市公共汽電車(chē)車(chē)輛專(zhuān)用安全設(shè)施技術(shù)要求》中明確提出了在城市公共汽電車(chē)車(chē)廂內(nèi)安裝易燃揮發(fā)物監(jiān)測(cè)報(bào)警裝置的技術(shù)要求。然而,因易燃易爆危險(xiǎn)化學(xué)品標(biāo)準(zhǔn)氣體在國(guó)內(nèi)市場(chǎng)中嚴(yán)重匱乏,導(dǎo)致各類(lèi)易燃揮發(fā)物監(jiān)測(cè)報(bào)警裝置的研發(fā)進(jìn)展緩慢。因此,尋找一種適用于實(shí)際配制痕量危險(xiǎn)化學(xué)品標(biāo)準(zhǔn)氣體的配氣方法,探尋適用于易燃易爆標(biāo)準(zhǔn)氣體制備可行的技術(shù),為實(shí)際制備出痕量危險(xiǎn)品氣體,對(duì)各類(lèi)危險(xiǎn)品探測(cè)儀的靈敏度開(kāi)展檢驗(yàn)測(cè)試,促進(jìn)危險(xiǎn)品探測(cè)技術(shù)的持續(xù)進(jìn)步[5],對(duì)提升我國(guó)反恐防爆安檢工作效果具有重要意義。

    相關(guān)調(diào)研顯示,常用的標(biāo)準(zhǔn)氣體配制方法通常包括靜態(tài)配氣法和動(dòng)態(tài)配氣法[6]。

    1 靜態(tài)配氣法

    靜態(tài)配氣法是將一定量的氣態(tài)或蒸汽態(tài)的源氣體加入到已知體積的容器中,然后加入稀釋氣體,混合均勻后根據(jù)加入的源氣體、稀釋氣體的量及容器的體積計(jì)算得到氣體的濃度。根據(jù)原理不同,配氣法一般可以分為兩類(lèi):一種是稱(chēng)重法,根據(jù)分子量和所要配制的濃度計(jì)算物質(zhì)的量,利用超高精度天平稱(chēng)量各組成部分的質(zhì)量,以得到混合標(biāo)準(zhǔn)氣體;另一種是體積法,根據(jù)氣體方程,按照計(jì)算的體積將多種氣體混合后加壓,再充入高壓氣瓶[7]。常用的靜態(tài)配氣方法有大瓶子配氣法、注射器配氣法和塑料袋配氣法等。

    1.1 大瓶子配氣法

    大瓶子配氣法是將大容積洗凈的玻璃瓶或聚乙烯塑料瓶,充入干凈空氣代替瓶中原有氣體后再抽真空,隨后充入一定量的液體或原料氣。氣體原料用氣體定量管加入,充入干凈空氣至常壓。揮發(fā)性液體原料則先放置于小安培瓶中,然后搖碎瓶子,使液體揮發(fā),待液體揮發(fā)后,再充入干凈空氣至常壓。當(dāng)加入瓶中的原料是氣體時(shí),所制得的標(biāo)準(zhǔn)氣體的濃度可按式(1)計(jì)算[8]:

    式中:V1——原料氣的體積,mL;

    μ——原料氣的濃度,10-6;

    V0——大瓶子的體積,L;

    Z——所配氣體的濃度,10-6。

    當(dāng)加入瓶中的原料是揮發(fā)性液體時(shí),所制得的標(biāo)準(zhǔn)氣體的濃度可按式(2)計(jì)算

    式中:T——?dú)怏w的溫度,K;

    m——加入液體的量,g;

    M——液體的摩爾質(zhì)量,g/mol。

    1.2 注射器配氣法

    當(dāng)進(jìn)行需氣量小的工作時(shí),大瓶子配氣法操作較為繁瑣,使用注射器配氣法操作更方便。選用兩個(gè)大小不等的注射器,大注射器容量一般選用100 mL,而小注射器容量可根據(jù)情況而定。配氣時(shí),將兩注射器直接用橡膠管連接。配制時(shí)將小注射器的氣體推入大注射器,去掉小注射器,抽動(dòng)大注射器,用干凈空氣將氣體稀釋到100 mL,搖動(dòng)注射器,使氣體混合均勻,得到較低濃度的標(biāo)準(zhǔn)氣體,根據(jù)注射器體積計(jì)算稀釋后的氣體濃度。

    注射器配氣法操作簡(jiǎn)單,對(duì)設(shè)備要求比較低,適用于制備少量精度低的標(biāo)準(zhǔn)氣體。但是,由于制備過(guò)程略顯粗糙,會(huì)導(dǎo)致結(jié)果出現(xiàn)重復(fù)性差,標(biāo)準(zhǔn)氣體的濃度不夠精確等問(wèn)題。

    1.3 塑料袋配氣法

    將一定量空氣精確注入塑料袋內(nèi),然后連接一個(gè)裝入原料氣的氣體定量管。將空氣壓入塑料袋中, 使原料氣稀釋至一定體積以配制目標(biāo)濃度標(biāo)準(zhǔn)氣體。晃動(dòng)塑料袋,使氣體混合均勻。根據(jù)原料氣的體積和塑料袋的充氣體積可以計(jì)算得到標(biāo)準(zhǔn)氣體的濃度。

    由于塑料袋形狀隨意,所以塑料袋配氣法配氣量的大小不受容器的容積大小限制,且設(shè)備簡(jiǎn)單,便于操作。但因其配氣量少,并且取氣過(guò)程中會(huì)造成氣體泄漏導(dǎo)致濃度產(chǎn)生變化,所以不適用于需氣量較大或通氣時(shí)間較長(zhǎng)的工作。

    1.4 靜態(tài)配氣法的應(yīng)用

    靜態(tài)配氣法多用于氣體分析檢測(cè)裝置的靈敏度和檢出限的測(cè)定工作。

    孫喜榮等[9]根據(jù)甲醛氣體分析儀檢定裝置的應(yīng)用需求和研究現(xiàn)狀,研制了一種基于靜態(tài)配氣法的甲醛氣體分析儀檢定裝置,該裝置所配置的甲醛標(biāo)準(zhǔn)氣體濃度重復(fù)性和穩(wěn)定性良好,可配制甲醛、甲醇、乙醇等一系列低沸點(diǎn)有機(jī)氣體的標(biāo)準(zhǔn)氣體,用于檢測(cè)儀、檢漏儀或分析儀的檢定及校準(zhǔn)工作。

    靜態(tài)配氣法設(shè)備簡(jiǎn)單,易于操作,但是該方法對(duì)純樣氣體和背景氣體的純度需求較高,需確保每次注射量的精確度,同時(shí)該方法受到系統(tǒng)氣路內(nèi)部體積的準(zhǔn)確性以及個(gè)人操作技術(shù)等條件的影響,因此靜態(tài)配氣法的誤差較大。

    2 動(dòng)態(tài)配氣法

    動(dòng)態(tài)配氣法是將已知濃度的源氣體和凈化后的稀釋氣體同時(shí)送入氣體混合器中,源氣體和稀釋氣體混合均勻后,可連續(xù)不斷地從混合器中流出,混合后的氣體濃度可通過(guò)源氣體與稀釋氣體的流量來(lái)計(jì)算。在這個(gè)過(guò)程中,源氣體和稀釋氣體的流量穩(wěn)定程度和測(cè)量精度會(huì)直接影響配氣的精確度[10]。

    常見(jiàn)的動(dòng)態(tài)配氣法有滲透法、電解法、擴(kuò)散法、飽和蒸氣壓法及霧化法等。其中,配制低濃度標(biāo)準(zhǔn)氣體的方法中應(yīng)用最為廣泛的方法為滲透法和擴(kuò)散法。通常情況下,在常溫常壓條件下,氣體組分及揮發(fā)性較強(qiáng)的固體或液體組分的標(biāo)準(zhǔn)氣體是通過(guò)滲透法來(lái)配制的,而具有揮發(fā)性的固體或液體組分的標(biāo)準(zhǔn)氣體是通過(guò)擴(kuò)散法來(lái)配制的。

    李成叔等[11]通過(guò)動(dòng)態(tài)配氣法配制CH4體積分?jǐn)?shù)為1%~2%的混合氣體供測(cè)試報(bào)警閾值使用。經(jīng)過(guò)多次連續(xù)試驗(yàn),其配制出的CH4氣體能夠有效、及時(shí)地觸發(fā)測(cè)試儀器發(fā)出報(bào)警信號(hào)。

    2.1 滲透法

    滲透配氣法是常用的動(dòng)態(tài)配氣方法,是建立在稱(chēng)重基礎(chǔ)上的一種配氣方法,其原理如圖1所示。該方法是將裝有待配制物質(zhì)的滲透管置于一定的溫度、壓力下,滲透管中所裝組分以一定的速率擴(kuò)散到滲透管外,通過(guò)稀釋氣體,使其連續(xù)、穩(wěn)定地流過(guò)滲透管,從而得到不同濃度的痕量氣體。用滲透法配制標(biāo)準(zhǔn)氣體可以實(shí)現(xiàn)即配即用,不會(huì)因?yàn)榻M分氣體揮發(fā)、腐蝕、吸附等作用對(duì)氣體穩(wěn)定性產(chǎn)生不良影響。采用這種方法配制得到的標(biāo)準(zhǔn)氣體準(zhǔn)確性和穩(wěn)定性好,這是一種具有廣泛應(yīng)用價(jià)值的標(biāo)準(zhǔn)氣體配制方法,且已經(jīng)在實(shí)踐中得到了應(yīng)用[12]。

    圖1 滲透配氣法原理

    魏樹(shù)龍等[13]使用滲透配氣法制備了痕量苯單質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)氣體,并采用質(zhì)量法對(duì)標(biāo)準(zhǔn)氣體濃度進(jìn)行了定值,最后使用固相微萃取-氣相色譜法對(duì)定值結(jié)果進(jìn)行了驗(yàn)證。其制備出nmol/mol量級(jí)的苯標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),不確定度為6.4%,且定值結(jié)果溯源鏈完整,不確定度來(lái)源明確。

    2.2 氣相滴定法

    氣相滴定法和容量分析中的標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定法類(lèi)似,不同的是后者滴定物質(zhì)是液體。氣相滴定時(shí)也需要一種起類(lèi)似指示劑作用的指示器,指示氣相反應(yīng)進(jìn)行的程度。所以指示器的儀器, 不但要靈敏度高,響應(yīng)快,而且要具有一定的線性范圍。常用的氣相滴定指示器是化學(xué)發(fā)光法監(jiān)測(cè)儀器。

    崔九思等[14]使用氣相滴定法制備了NO,NO2,NOx和O3等氣體的標(biāo)準(zhǔn)氣體用于檢測(cè)上述氣體檢測(cè)器的靈敏度,以及校準(zhǔn)氣體濃度儀。實(shí)驗(yàn)證明該方法制備得到的標(biāo)準(zhǔn)氣體精度高,重現(xiàn)性好。不過(guò)氣體滴定操作較為繁瑣,且滴定終點(diǎn)不明確,無(wú)法廣泛應(yīng)用。

    2.3 霧化法

    霧化法主要是利用負(fù)壓吸動(dòng)的作用,使得液態(tài)氣源回流,形成噴霧狀,使其充分揮發(fā),從而得到濃度更高的標(biāo)準(zhǔn)氣體[15]。霧化器的發(fā)生性能主要取決于氣液混合腔體產(chǎn)生的負(fù)壓,而負(fù)壓則受到進(jìn)液管口孔徑、噴嘴口的孔徑、噴嘴口到進(jìn)液管口的距離和稀釋氣體流速等因素的影響。

    余翠蘭等[10]基于負(fù)壓噴射原理提出了一種霧化器,可以更加精確地以難揮發(fā)性液態(tài)氣源制取標(biāo)準(zhǔn)氣體,并且通過(guò)實(shí)驗(yàn)證明負(fù)壓噴射方法配氣比擴(kuò)散法和攜帶法發(fā)生的混合氣體濃度范圍更廣,效率更高。

    2.4 動(dòng)態(tài)擴(kuò)散配氣法

    動(dòng)態(tài)擴(kuò)散配氣法是建立在稱(chēng)重基礎(chǔ)上的標(biāo)準(zhǔn)配氣方法,其原理是在一定溫度、壓力下,組分?jǐn)U散率保持不變,通過(guò)稀釋氣體連續(xù)地流過(guò)擴(kuò)散池來(lái)得到不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)氣體。

    由于痕量氣體的低濃度化學(xué)特性配制的標(biāo)準(zhǔn)氣體穩(wěn)定周期短,不宜以質(zhì)量法或壓力法配制在鋼瓶中儲(chǔ)存使用[16]。而用動(dòng)態(tài)擴(kuò)散配氣法制備標(biāo)準(zhǔn)氣體可以現(xiàn)用現(xiàn)配,最大程度地消除組分氣體揮發(fā)、腐蝕、吸附等對(duì)標(biāo)準(zhǔn)氣體準(zhǔn)確性及穩(wěn)定性的影響[17],適用于配制痕量危險(xiǎn)化學(xué)品氣體。動(dòng)態(tài)擴(kuò)散配氣法可依據(jù)發(fā)生源的不同分為兩類(lèi),即毛細(xì)管擴(kuò)散法和溶液擴(kuò)散法。

    2.4.1 毛細(xì)管擴(kuò)散法

    毛細(xì)管擴(kuò)散法是建立在稱(chēng)量基礎(chǔ)上的一種氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)配制方法,以固體或液體純?cè)噭榘l(fā)生源,根據(jù)一定溫度、壓力下擴(kuò)散管內(nèi)組分氣體擴(kuò)散速率保持不變的原理使稀釋氣體連續(xù)穩(wěn)定地流過(guò)擴(kuò)散池而得到不同濃度的氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。也可以進(jìn)一步通過(guò)理論計(jì)算法和實(shí)測(cè)計(jì)算法來(lái)計(jì)算稀釋氣體中組分的濃度。

    擴(kuò)散法的理論值以分子擴(kuò)散理論為基礎(chǔ),服從Fick氣體擴(kuò)散定律,如式(3)所示[17]:

    式中:r——擴(kuò)散速率,μg/min;

    D——擴(kuò)散系數(shù),cm2/min;

    M——組分氣體分子摩爾質(zhì)量,g/mol;A——擴(kuò)散管截面積,cm2;

    L——擴(kuò)散管徑長(zhǎng),cm;

    R——?dú)怏w常數(shù);

    T——擴(kuò)散管溫度,K;

    P——擴(kuò)散關(guān)口總壓力,kPa;

    p——組分氣體分壓,kPa。

    當(dāng)以揮發(fā)性純液體作為氣源時(shí),其揮發(fā)速率遵循道爾頓氣體揮發(fā)定律,如式(4)所示:

    式中:E——液面溫度下的飽和蒸汽壓,kPa;

    e——水面上空氣的實(shí)際水汽壓,kPa;

    P——?dú)鈮海琸Pa;

    C——與風(fēng)速有關(guān)的比例系數(shù)。

    在實(shí)際應(yīng)用過(guò)程中,可以通過(guò)測(cè)定一定時(shí)間內(nèi)的質(zhì)量損失來(lái)計(jì)算擴(kuò)散速率,如式(5)所示:

    式中:Δt——時(shí)間間隔,min;

    ΔW——損失質(zhì)量,μg;

    R——實(shí)際情況下的擴(kuò)散率,μg/ min。

    根據(jù)擴(kuò)散率和載氣流速,配制出的標(biāo)準(zhǔn)氣體濃度可用通過(guò)式(6)得到:

    式中:C——標(biāo)準(zhǔn)氣體濃度;

    P0——標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的大氣壓值,101.325 kPa;

    V0——標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的氣體摩爾體積,22.4 L/mol;

    T0——標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的熱力學(xué)溫度,273.15 K;

    T——室溫,K;

    p0——環(huán)境大氣壓,kPa;

    M——液體氣源的摩爾質(zhì)量,g/mol;

    R——擴(kuò)散管的擴(kuò)散率,μg/ min;

    Q——載帶氣和稀釋氣總量,mL/min。

    擴(kuò)散速率受到多方面因素影響,主要包括溫度、擴(kuò)散管的幾何尺寸、稀釋氣體的流速等。

    蓋良京等[18]在恒溫下將苯或鄰二甲苯蒸汽以一定的擴(kuò)散率通過(guò)擴(kuò)散毛細(xì)管,用經(jīng)過(guò)凈化的載氣以一定的流量載帶苯或鄰二甲苯蒸汽,調(diào)節(jié)不同流速的稀釋氣,即可得到不同濃度的苯或鄰二甲苯標(biāo)準(zhǔn)氣體。趙誠(chéng)等[19]基于擴(kuò)散配氣法開(kāi)發(fā)了一種精密流量標(biāo)準(zhǔn)氣體配氣裝置,在溫度和壓力一定時(shí)控制各組分的流量進(jìn)行動(dòng)態(tài)配氣,并研究了該系統(tǒng)的配氣精密度。實(shí)驗(yàn)表明, 基于該原理開(kāi)發(fā)設(shè)計(jì)的裝置配氣穩(wěn)定性好、精確度高。史黎薇等[20-21]將按比例混合的易揮發(fā)液體作為發(fā)生源,采用恒壓輸液裝置和長(zhǎng)毛細(xì)管,獲得小流量的液體輸出,將毛細(xì)管加熱以制備標(biāo)準(zhǔn)氣體。用氣相色譜儀檢測(cè)制得的標(biāo)準(zhǔn)氣體顯示結(jié)果與理論計(jì)算值相符。

    2.4.2 溶液擴(kuò)散法

    溶液擴(kuò)散法是以溶液中的化學(xué)反應(yīng)產(chǎn)生的氣體為發(fā)生源,通過(guò)控制化學(xué)反應(yīng)的速率來(lái)調(diào)節(jié)氣體的反應(yīng)速度,從而得到穩(wěn)定的定量濃度的標(biāo)準(zhǔn)氣體。

    Altshuller等[22]早在1960年便使用這種方法在氣態(tài)碳?xì)浠衔镏猩a(chǎn)已知濃度的標(biāo)準(zhǔn)氣體。這種方法包括了化學(xué)反應(yīng)、液相擴(kuò)散和氣相擴(kuò)散等幾個(gè)過(guò)程。Erbil等[23]通過(guò)液體擴(kuò)散的方法追蹤甲苯在兩種不同幾何形狀中的蒸發(fā)情況,實(shí)驗(yàn)中使用了一個(gè)玻璃池,其壁襯有活性炭,用來(lái)測(cè)定甲苯蒸汽在空氣中的擴(kuò)散系數(shù)。Kishi等[24]利用溶液擴(kuò)散的方法制備了酒精和苯酚的標(biāo)準(zhǔn)氣體,用于檢測(cè)一種新型的氣相色譜檢測(cè)儀,結(jié)果顯示該方法制備得到的標(biāo)準(zhǔn)氣體穩(wěn)定性高,重現(xiàn)性好,根據(jù)氣相色譜儀得出的結(jié)論與理論預(yù)期相符。Ftelden等[25]根據(jù)此方法制備了一種新型的四甲基鉛痕量蒸汽產(chǎn)生擴(kuò)散裝置,該設(shè)備能夠配制非常低蒸汽濃度的有毒化合物,可安全地盛放有毒液體。適當(dāng)更改參數(shù)即可適用于大多數(shù)化合物的配制。Miguel等[26]制備了一個(gè)簡(jiǎn)單的擴(kuò)散池,該擴(kuò)散池可用于獲取濃度范圍從10-6至幾千10-3的大量標(biāo)準(zhǔn)蒸汽。與同類(lèi)設(shè)備相比,其主要優(yōu)點(diǎn)是根據(jù)擴(kuò)散配氣法的原理改進(jìn)了流動(dòng)的幾何形狀,可以根據(jù)理論擴(kuò)散系數(shù)非常精確地計(jì)算出實(shí)驗(yàn)擴(kuò)散速率,易于在較寬范圍的濃度范圍內(nèi)操作。

    3 靜態(tài)配氣法與動(dòng)態(tài)配氣法優(yōu)缺點(diǎn)分析

    3.1 靜態(tài)配氣法的優(yōu)缺點(diǎn)

    從兩種配氣方法的原理出發(fā),動(dòng)態(tài)配氣法與靜態(tài)配氣法在實(shí)際生產(chǎn)應(yīng)用中適用的領(lǐng)域各不相同。靜態(tài)配氣法制備的標(biāo)準(zhǔn)氣體的精準(zhǔn)程度受限于操作者的實(shí)驗(yàn)水平以及實(shí)驗(yàn)器材。當(dāng)想要配制痕量的標(biāo)準(zhǔn)氣體時(shí),使用靜態(tài)配氣法往往會(huì)導(dǎo)致配制的氣體難以達(dá)到實(shí)驗(yàn)精度要求,出現(xiàn)明顯的誤差,這對(duì)于高靈敏度的檢測(cè)儀器來(lái)說(shuō)是不可接受的。同時(shí),大多數(shù)時(shí)間配制出的氣體無(wú)法做到現(xiàn)配現(xiàn)用,隨著儲(chǔ)存時(shí)間延長(zhǎng),可能會(huì)發(fā)生漏氣與變質(zhì)等情況,使標(biāo)準(zhǔn)氣體的濃度變得無(wú)法預(yù)測(cè)。最后,使用靜態(tài)配氣法往往只能制備一種濃度的標(biāo)準(zhǔn)氣體,難以面對(duì)現(xiàn)今檢測(cè)機(jī)構(gòu)與實(shí)驗(yàn)室需要求的復(fù)雜的檢測(cè)環(huán)境。

    所以靜態(tài)配氣法多用于精度要求不高,且需要大量標(biāo)準(zhǔn)氣體的情況,但是在需要精確測(cè)量時(shí)靜態(tài)配氣法就顯得不足。

    3.2 動(dòng)態(tài)配氣法

    動(dòng)態(tài)配氣法是建立在稱(chēng)重基礎(chǔ)上的標(biāo)準(zhǔn)配氣方法,基于在一定溫度、壓力下,組分?jǐn)U散率保持不變的原理,使稀釋氣體連續(xù)地流過(guò)擴(kuò)散池來(lái)得到不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)氣體。配制標(biāo)準(zhǔn)氣體是一個(gè)動(dòng)態(tài)的過(guò)程,動(dòng)態(tài)過(guò)程的優(yōu)點(diǎn)在于可以通過(guò)改變?cè)礆怏w和稀釋氣體的流量來(lái)直接調(diào)節(jié)配置氣體的濃度。由于動(dòng)態(tài)配氣法設(shè)備精密度高,手段多樣,且借助了高精密度的儀器,使得配制得到的標(biāo)準(zhǔn)氣體濃度的準(zhǔn)確度和精確度較高,該方法更適用于配制微量以及痕量的標(biāo)準(zhǔn)氣體。

    使用擴(kuò)散管進(jìn)行動(dòng)態(tài)配氣,可以準(zhǔn)確配制一些實(shí)驗(yàn)室常用有機(jī)物的標(biāo)準(zhǔn)氣體,滿足一般實(shí)驗(yàn)室的分析需求,另外,氣體發(fā)生裝置擴(kuò)散管是一種可以重復(fù)利用的氣源,改變擴(kuò)散管的物理幾何尺寸便可以配制不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)氣體,該方法是一種可以用來(lái)推廣的氣體配制方法。

    但是,動(dòng)態(tài)配氣法的裝置成本往往比靜態(tài)配氣法要高,其配制的氣體的量也遠(yuǎn)比不上靜態(tài)配氣法,需要大量的標(biāo)準(zhǔn)氣體時(shí),動(dòng)態(tài)配氣法的配氣量就顯得有些不足。

    4 結(jié)論

    靜態(tài)配氣法設(shè)備簡(jiǎn)單,易于操作,制備成本低,但精確度較差,誤差較大,一般用于氣體分析靈敏度要求不高的檢測(cè)儀器。動(dòng)態(tài)配氣法制備出的氣體精確度高,誤差較小,可以連續(xù)制備氣體,但操作較為繁瑣,設(shè)備精密度要求較高,適用于精密儀器的檢測(cè)和需要連續(xù)用氣的情況。

    對(duì)于易燃易爆標(biāo)準(zhǔn)氣體而言,用于制備氣體的易燃易爆危險(xiǎn)化學(xué)品對(duì)溫度、壓力和振動(dòng)高度敏感,在實(shí)際配制氣體時(shí)如果相關(guān)參數(shù)控制不當(dāng),很有可能會(huì)導(dǎo)致爆炸,使用靜態(tài)配氣法難以動(dòng)態(tài)調(diào)試相關(guān)氣體環(huán)境參數(shù),對(duì)安全發(fā)生氣體存在不利影響。不僅如此,一些揮發(fā)性不強(qiáng)的易燃易爆物在空氣中的實(shí)際揮發(fā)濃度很低,為了有效地檢出相關(guān)危險(xiǎn)化學(xué)品,相關(guān)探測(cè)設(shè)備的靈敏度指標(biāo)即探測(cè)極限也相應(yīng)較低,部分設(shè)備甚至宣稱(chēng)其探測(cè)限低至10-8~10-6g/m3,在該類(lèi)數(shù)量級(jí)的測(cè)試中,靜態(tài)配氣法制備的氣體精確度難以達(dá)到檢驗(yàn)測(cè)試所需的檢驗(yàn)結(jié)果置信度需求。

    當(dāng)采用動(dòng)態(tài)配氣法時(shí),各組分從進(jìn)入配氣裝置直到標(biāo)準(zhǔn)氣體制備完成及后續(xù)使用的整個(gè)過(guò)程中,氣體均處于動(dòng)態(tài)連續(xù)流動(dòng)狀態(tài),便于有效控制溫度、壓力、振動(dòng)等參數(shù),以最大程度避免危險(xiǎn)氣體在配制過(guò)程中發(fā)生爆炸等安全事故,制備過(guò)程安全系數(shù)高。同時(shí),動(dòng)態(tài)配氣過(guò)程中可以方便地使用質(zhì)量流量計(jì)調(diào)節(jié)易燃易爆危險(xiǎn)化學(xué)品揮發(fā)氣體、氮?dú)饣驖崈艨諝獾认♂寶獾呐浔?,從而制備出微量甚至痕量濃度的?biāo)準(zhǔn)氣體,滿足設(shè)備探測(cè)限的實(shí)際檢測(cè)需求。

    綜上所述,采用動(dòng)態(tài)配氣法制備各類(lèi)易燃易爆物探測(cè)設(shè)備研發(fā)及檢測(cè)所需的易燃易爆危險(xiǎn)化學(xué)品標(biāo)準(zhǔn)氣體具有較大的優(yōu)勢(shì),動(dòng)態(tài)配氣模式是制備各類(lèi)易燃易爆標(biāo)準(zhǔn)氣體的最佳選擇。

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