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    數(shù)字光處理打印牙科氧化鋯的微觀(guān)結(jié)構(gòu)和機(jī)械性能研究

    2021-10-21 05:19:46梅子彧魯雨晴樓雨欣張雋婧孫蔓琳于海洋
    華西口腔醫(yī)學(xué)雜志 2021年5期
    關(guān)鍵詞:韌度機(jī)械性能氧化鋯

    梅子彧 魯雨晴 樓雨欣 張雋婧 孫蔓琳 于海洋

    口腔疾病研究國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室國(guó)家口腔疾病臨床醫(yī)學(xué)研究中心四川大學(xué)華西口腔醫(yī)院修復(fù)科,成都610041

    近年來(lái),全瓷修復(fù)材料因其高仿真度普遍應(yīng)用于臨床,其中,氧化鋯因生物相容性好、機(jī)械性能強(qiáng)且具有一定美觀(guān)性而備受青睞。通常,牙科氧化鋯的加工方式為數(shù)控切削,該加工方式雖已非常成熟,但加工時(shí)需使用模具,加工形狀受限,且存在材料浪費(fèi)、切削粉塵污染環(huán)境、車(chē)針補(bǔ)償導(dǎo)致成型精度下降、切削易引入機(jī)械損傷等問(wèn)題[1]。

    隨著3D打印技術(shù)的不斷突破,3D打印陶瓷開(kāi)始成為口腔修復(fù)領(lǐng)域的熱點(diǎn)。3D打印技術(shù)是通過(guò)層層堆疊的方式構(gòu)建物體,該過(guò)程不需要機(jī)械加工和模具,因此生產(chǎn)效率和材料利用率高、粉塵污染小且打印形狀不受限制,為高質(zhì)量的復(fù)雜精細(xì)修復(fù)體結(jié)構(gòu)成型提供了可能。在眾多的3D打印技術(shù)中,數(shù)字光處理技術(shù)(digital light processing,DLP)在陶瓷成型領(lǐng)域應(yīng)用較為成熟,該技術(shù)通過(guò)光投影逐層光固化光敏聚合物漿料成型部件,再行脫脂處理去除有機(jī)成分,最后高溫?zé)Y(jié)獲得致密陶瓷部件,相較其他3D打印技術(shù),DLP技術(shù)在打印尺寸小、精密度要求高的物體上較有優(yōu)勢(shì)[2-3],是3D打印牙科氧化鋯的首選技術(shù)。

    目前有關(guān)DLP成型牙科氧化鋯的機(jī)械性能研究較少。Li等[4]采用光固化快速成型技術(shù)打印氧化鋯固定橋和種植體,列舉了打印成品中出現(xiàn)的缺陷。Osman等[5]采用DLP技術(shù)打印氧化鋯種植體,種植體達(dá)到了較理想的精度、表面質(zhì)量及抗彎強(qiáng)度。目前關(guān)于DLP成型氧化鋯的機(jī)械性能尚未充分研究,且缺乏DLP成型氧化鋯和切削氧化鋯的對(duì)比研究。因此,本實(shí)驗(yàn)研究DLP成型牙科氧化鋯的微觀(guān)結(jié)構(gòu)特征和機(jī)械性能,并與切削制造的氧化鋯進(jìn)行對(duì)比,旨在為其臨床使用提供理論依據(jù)。

    1 材料和方法

    1.1 實(shí)驗(yàn)材料和樣本制備

    使用SolidWorks 2016三維建模軟件設(shè)計(jì)氧化鋯樣本。實(shí)驗(yàn)組使用DLP技術(shù)制備氧化鋯樣本(DLP組),對(duì)照組使用數(shù)控切削技術(shù)制備氧化鋯樣本(MILL組)。2組氧化鋯材料的成分見(jiàn)表1。使用DLP陶瓷3D打印機(jī)CERAMATRIX光固化陶瓷漿料(江蘇乾度智造高科技有限公司),光強(qiáng)90 mW·cm-2,層厚25μm,成型后在100~450℃下對(duì)其進(jìn)行脫脂以去除有機(jī)物。使用Wieland椅旁切削機(jī)Zenostar mini切削ZenostarMO氧化鋯坯體盤(pán)(Ivoclar Vivadent公司,列支敦士登),切削完成后去除支撐。對(duì)2組氧化鋯坯體行最終常壓燒結(jié),以每小時(shí)300℃升溫至1 510℃,保溫2 h后,以每小時(shí)300℃冷卻至室溫。光學(xué)顯微鏡下觀(guān)察所有樣本,選取無(wú)表面缺陷的用于實(shí)驗(yàn)。

    表1 DLP組和MILL組氧化鋯的成分組成Tab 1 Compositions of DLP group and MILL group

    1.2 氧化鋯微觀(guān)結(jié)構(gòu)研究

    1.2.1 密度測(cè)定 DLP組和MILL組各隨機(jī)選取10個(gè)氧化鋯樣本,使用排水法測(cè)定樣本體積密度。首先將樣本充分干燥至恒重,使用萬(wàn)分之一電子天平(OHAUS公司,美國(guó))稱(chēng)得干重(m1),精確到0.001 g。然后將樣本置于蒸餾水中煮沸2 h,冷卻至室溫后取出放入天平上的蒸餾水中,稱(chēng)得浮重(m2)。取出樣本,輕拭去表面多余水分后稱(chēng)得濕重(m3)。樣本體積密度(d)計(jì)算公式為:,其中ρ為0.998 2 g·cm-3。

    1.2.2 晶粒尺寸測(cè)定 DLP組和MILL組各隨機(jī)選取1個(gè)氧化鋯樣本,在磨拋機(jī)(Struers公司,丹麥)上依次使用400、800、1 200目的SiC砂紙進(jìn)行打磨,隨后使用1μm金剛石拋光液(DiaPro Nap B,Struers公司,丹麥)進(jìn)行拋光。清洗干燥后對(duì)樣本熱蝕刻,通過(guò)Inspect F電子顯微鏡(electron microscope,SEM)掃描獲取表面形貌圖像,使用Image J 1.52a圖像分析軟件計(jì)算2組氧化鋯平均晶粒尺寸。

    1.2.3 晶相構(gòu)成 使用X射線(xiàn)衍射儀(X-ray dif‐fractometer,XRD)(Empyrean公司,荷蘭)分析比較DLP組和MILL組晶相構(gòu)成。掃描步長(zhǎng)0.02°,掃描范圍2θ角為10°~70°。

    1.3 氧化鋯機(jī)械性能測(cè)試

    1.3.1 撓曲強(qiáng)度測(cè)定 隨機(jī)選取DLP組和MILL組條狀氧化鋯樣本各30個(gè),由粗到細(xì)逐級(jí)打磨拋光樣本,最終樣本尺寸為1.4 mm×4 mm×22 mm(倒角寬度0.1 mm)。使用疲勞試驗(yàn)機(jī)(ElectroForce3330,TA Instruments公司,美國(guó))對(duì)2組氧化鋯樣本進(jìn)行三點(diǎn)彎曲試驗(yàn)。根據(jù)ISO 6872標(biāo)準(zhǔn),將樣本置于2個(gè)直徑5 mm的支撐圓柱上,使用直徑5 mm的圓柱以1 mm·min-1的速率垂直方向?qū)颖炯虞d直至壓斷,記錄斷裂載荷,計(jì)算樣本三點(diǎn)彎曲強(qiáng)度(σ):,其中P為斷裂載荷,l為跨距16 mm,b為樣本寬度4 mm,h為樣本厚度1.4 mm。收集斷裂后的樣本,對(duì)斷裂面進(jìn)行電鏡掃描,分析斷裂模式。使用Weibull分布函數(shù)F=評(píng)估2組氧化鋯的可靠性,其中F為σ作用下的斷裂概率,σ為三點(diǎn)彎曲強(qiáng)度,σ0為F=63.62%時(shí)樣本的特征強(qiáng)度,m為Weibull模量。

    1.3.2 維氏硬度測(cè)定 隨機(jī)選取DLP組和MILL組直徑20 mm、厚度2 mm的氧化鋯圓片各5個(gè),使用siC砂紙逐級(jí)打磨拋光樣本,根據(jù)ASTM C1327-2015標(biāo)準(zhǔn),使用硬度計(jì)(鉆石牌,東海儀器硬度塊廠(chǎng))對(duì)每個(gè)樣本均勻選取6點(diǎn)進(jìn)行硬度測(cè)量,最終結(jié)果取平均值。加載負(fù)荷10 N,保壓時(shí)間15 s,測(cè)量金剛石角錐尖端在樣本表面壓痕的對(duì)角線(xiàn)長(zhǎng)度,依據(jù)公式計(jì)算維氏硬度,其中F為載荷(N),α為幾何常數(shù)0.189 1,d為壓痕對(duì)角線(xiàn)長(zhǎng)度的均值。

    1.3.3 斷裂韌度測(cè)定 隨機(jī)選取DLP組和MILL組條狀氧化鋯樣本各10個(gè),樣本尺寸3 mm×4 mm×30 mm,根據(jù)ISO 23146標(biāo)準(zhǔn),使用單邊V槽橫梁(single edge V-notched beam,SEVNB)法測(cè)定樣本斷裂韌度。首先在3 mm×30 mm面使用切割機(jī)預(yù)制0.5 mm深初始V槽,再向初始V槽中加入3μm金剛石拋光膏,用ElectroForce 3330疲勞試驗(yàn)機(jī)線(xiàn)性引導(dǎo)三孔刀片(Lutz Blades公司,德國(guó))對(duì)初始V槽進(jìn)一步切割[6],控制V槽總深度在0.8~1.2 mm,于光學(xué)顯微鏡下篩選符合要求的樣本并測(cè)得相應(yīng)V槽深度及根部半徑。使用ElectroForce 3330疲勞試驗(yàn)機(jī)對(duì)樣本實(shí)施四點(diǎn)彎曲實(shí)驗(yàn)測(cè)其斷裂韌度。將樣本凹槽面朝下放置于2個(gè)直徑5 mm的支撐圓柱上,使用2個(gè)直徑5 mm的圓柱以0.5 mm·min-1的速度加載直至樣本斷裂,記錄斷裂載荷并計(jì)算斷裂韌度Y,其中P為斷裂載荷,b為樣本厚度3 mm,ω為樣本寬度4 mm,S1為支撐跨距24 mm,S2為加載跨距12 mm,α為V槽深度與樣本寬度的比值,Y為應(yīng)力強(qiáng)度形狀因數(shù),Y=1.988 7-

    1.4 統(tǒng)計(jì)學(xué)分析

    采用SPSS 17.0軟件統(tǒng)計(jì)分析。2組計(jì)量資料分析結(jié)果以均數(shù)±標(biāo)準(zhǔn)差表示,采用t檢驗(yàn)進(jìn)行組間比較,檢驗(yàn)水準(zhǔn)為0.05。

    2 結(jié)果

    2.1 氧化鋯微觀(guān)結(jié)構(gòu)

    DLP組和MILL組氧化鋯的密度、晶粒尺寸及晶相構(gòu)成見(jiàn)表2。2組氧化鋯的密度、晶粒尺寸均無(wú)統(tǒng)計(jì)學(xué)差異(P>0.05)。氧化鋯表面SEM(圖1)顯示,2組氧化鋯晶粒均排布緊密、大小均勻。氧化鋯XRD(圖2)顯示,2組氧化鋯晶相構(gòu)成均為單一四方相。

    圖2 氧化鋯XRD圖譜Fig 2 XRD patterns of zirconia

    表2 DLP組和MILL組氧化鋯的密度、晶粒尺寸及晶相構(gòu)成Tab 2 The density,grain size and phase composition of DLP group and MILL group

    圖1 氧化鋯表面 SEM×40 000 Fig 1 Surface of zirconia SEM ×40 000

    2.2 氧化鋯機(jī)械性能

    2.2.1 氧化鋯撓曲強(qiáng)度 DLP組、MILL組氧化鋯的撓曲強(qiáng)度及Weibull分布見(jiàn)表3、圖3。DLP組氧化鋯撓曲強(qiáng)度略低于MILL組(P<0.05),且DLP組Weibull模量及特征強(qiáng)度均顯著低于MILL組。2組氧化鋯斷裂面的SEM(圖4)顯示,晶粒晶界均較明顯,斷裂模式以沿晶脆性斷裂為主。SEM下依據(jù)裂紋擴(kuò)展方向判定斷裂源,2組氧化鋯的斷裂源主要為團(tuán)聚物和氣孔(圖5、6)。DLP組氣孔斷裂源較多(53.3%),尺寸范圍為9~58μm;MILL組團(tuán)聚物斷裂源較多(67%),尺寸范圍為9~23μm。

    圖4 氧化鋯斷裂面SEM ×40 000Fig 4 Fracture surfaces of zirconia SEM ×40 000

    圖5 DLP組氧化鋯斷裂源SEMFig 5 Fracture origin of zirconia of DLP group SEM

    表3 DLP組和MILL組氧化鋯撓曲強(qiáng)度Tab 3 Flexural strength of zirconia of DLP group and MILL group

    圖3 氧化鋯Weibull分布Fig 3 Weibull distribution plot of zirconia

    2.2.2 氧化鋯維氏硬度 DLP組和MILL組的氧化鋯維氏硬度分別為(1 238.5±10.8)HV1、(1 294.5±14.6)HV1,DLP組氧化鋯硬度略低于MILL組,差異具有統(tǒng)計(jì)學(xué)意義(P<0.05)。2組氧化鋯拋光表面的SEM圖像見(jiàn)圖7。DLP組樣本表面可觀(guān)察到較多氣孔,且形態(tài)多樣、大小不一;MILL組樣本表面可觀(guān)察到較多團(tuán)聚物,尺寸較一致。

    圖6 MILL組氧化鋯斷裂源SEMFig 6 Fracture origin of zirconia of MILL group SEM

    圖7 氧化鋯拋光表面SEMFig 7 SEM images of polished surfaces of zirconia SEM

    2.2.3 氧化鋯斷裂韌度 所有樣本的V槽深度為0.8~1.2 mm,根部半徑為25~100μm。DLP組和MILL組氧化鋯斷裂韌度分別為(7.22±0.81)MPa·m1/2、(7.41±0.531)MPa·m1/2,二者之間無(wú)統(tǒng)計(jì)學(xué)差異(P>0.05)。

    3 討論

    本研究中氧化鋯樣本通過(guò)2種加工工藝成型,但2組氧化鋯成分含量相近,最終燒結(jié)程序相同,主要差異僅在坯體制作上。對(duì)于數(shù)控切削技術(shù),氧化鋯坯體通過(guò)冷等靜壓的方式成型,預(yù)燒結(jié)使其具有一定強(qiáng)度,再用牙科切削機(jī)切削出所需形狀。對(duì)于DLP技術(shù),氧化鋯坯體是通過(guò)光投影固化光敏陶瓷漿料成型,再行脫脂處理去除有機(jī)物。微觀(guān)結(jié)構(gòu)的實(shí)驗(yàn)結(jié)果顯示,2組氧化鋯的密度、晶粒尺寸及晶相構(gòu)成幾乎一致,表明前期制造工藝的不同并未對(duì)氧化鋯成型后的微觀(guān)結(jié)構(gòu)產(chǎn)生影響,一定程度上可以預(yù)見(jiàn)2種加工工藝成型的氧化鋯在機(jī)械性能上也會(huì)較相似。

    本研究中,DLP組撓曲強(qiáng)度略低于MILL組,但均滿(mǎn)足ISO6872標(biāo)準(zhǔn)臨床牙科四單位及以上陶瓷橋強(qiáng)度要求的800 MPa,同時(shí)DLP組Weibull模量低于MILL組,表明DLP成型氧化鋯撓曲強(qiáng)度均一性不如切削氧化鋯。通過(guò)斷面分析可知,造成DLP組強(qiáng)度偏低且相對(duì)離散的原因是DLP組氧化鋯表面缺陷尺寸偏大且尺寸差異較大。有研究[7]結(jié)果,顯示氣孔和團(tuán)聚物等缺陷會(huì)出現(xiàn)在光固化快速成型氧化鋯的整個(gè)體積中,但是拉伸一側(cè)表面缺陷相較于內(nèi)部缺陷由于受到的應(yīng)力較大而更易成為應(yīng)力集中區(qū),導(dǎo)致樣本失效[8]。對(duì)于DLP組,氣孔形成的原因可能是陶瓷漿料固含量過(guò)大導(dǎo)致黏度較大,在涂覆漿料時(shí)引入氣泡[9],團(tuán)聚物可能是粉末加工或漿料制備時(shí)的殘留物。對(duì)于MILL組,氣孔和團(tuán)聚物的形成可能與原料粉體有關(guān)。

    DLP組維氏硬度略低于MILL組,通過(guò)表面觀(guān)察可發(fā)現(xiàn)2組氧化鋯表面均存在氣孔和團(tuán)聚物等缺陷,但DLP組氣孔較多,尺寸跨度大,MILL組團(tuán)聚物較多,尺寸跨度小。有研究[10]表明,在10 N載荷下,氣孔尺寸的增加會(huì)降低壓痕法測(cè)得的維氏硬度值,因此DLP組表面大尺寸氣孔可能造成了其略低的維氏硬度值。

    2組氧化鋯斷裂韌度無(wú)統(tǒng)計(jì)學(xué)差異,但均略高于理論真實(shí)值。有研究[11]采用飛秒激光加工技術(shù)制備V槽,測(cè)得氧化鋯斷裂韌度為3.5~6 MPa·m1/2,較接近理論真實(shí)值。Fischer等[6]研究發(fā)現(xiàn),當(dāng)V槽根部半徑為晶粒尺寸的1~3倍時(shí),斷裂韌度接近理論真實(shí)值。本研究測(cè)得的平均晶粒尺寸約為0.6μm,因此V槽根部的最適半徑是0.6~1.8μm,而本研究制備的V槽根部半徑為25~100μm,因此實(shí)驗(yàn)結(jié)果較大。

    綜上,DLP成型牙科氧化鋯在微觀(guān)結(jié)構(gòu)及機(jī)械性能上均與切削氧化鋯相似,顯示出良好的臨床應(yīng)用前景。同時(shí)有關(guān)其精度、美學(xué)性能及口內(nèi)環(huán)境下生物相容性等指標(biāo)還需進(jìn)一步研究,以期為DLP成型氧化鋯應(yīng)用于臨床提供更全面的理論依據(jù)。

    利益沖突聲明:作者聲明本文無(wú)利益沖突。

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