三塘湖盆地馬朗凹陷蘆草溝組泥頁巖儲層孔隙結構及含油性

慕尚超，郭小波，李 鈺，李天軍，潘永帥，李曉航

(1.西安石油大學 地球科學與工程學院，陜西 西安 710065； 2.西安石油大學 陜西省油氣成藏地質學重點實驗室， 陜西 西安 710065； 3.中國石油大學 油氣資源與探測國家重點實驗室，北京 昌平102249)

引 言

頁巖油(源巖油)指賦存于富有機質泥頁巖層系中的石油，需采用特殊工藝才能獲得工業(yè)產(chǎn)量，以頁巖油氣為代表的非常規(guī)油氣的勘探開發(fā)不僅延伸了中國油氣勘探開發(fā)領域，而且時刻影響著全球的能源格局[1-3]。我國陸相頁巖油的勘探開發(fā)進入快速發(fā)展時期，但勘探開發(fā)中仍面臨諸多挑戰(zhàn)，地質條件與北美有差異，在頁巖油富集機理、賦存狀態(tài)、可動性及甜點預測等方面亟需深入研究[4-7]。因此，泥頁巖儲層孔隙結構表征依然是頁巖油地質研究的熱點內容之一。地質學者通常采用定性與定量相結合的方式對儲層孔隙結構進行描述。定性判斷時，常采用偏光顯微鏡、場發(fā)射掃描電鏡以及納米CT掃描等，定量測量常用的有氣體吸附法、高壓壓汞法以及核磁共振法等，均可對孔隙形態(tài)、孔徑分布等參數(shù)進行有效測量。

國內外主力頁巖油氣產(chǎn)層大多伴生火山灰或凝灰質沉積物，如Bakken組、Eagle Ford組、我國東北地區(qū)松遼盆地青山口組及華南地區(qū)五峰—龍馬溪組等[8-10]。馬朗凹陷蘆草溝組發(fā)育一套富含凝灰物質的泥頁巖，是頁巖油勘探開發(fā)的重要目的層。此外，與國內外其他頁巖油儲層相比，三塘湖盆地蘆草溝組泥頁巖中黏土礦物含量很低(體積分數(shù)在0%～ 6%)。本文針對三塘湖盆地馬朗凹陷蘆草溝組泥頁巖，通過鏡下薄片觀察和全巖礦物分析、高壓壓汞、氮氣吸附、核磁共振等實驗，對微觀孔隙結構進行表征，并評價其微觀含油性與可動性，為該地區(qū)陸相頁巖油勘探提供地質依據(jù)。

1 地質概況

三塘湖盆地在新疆東北部，研究區(qū)馬朗凹陷位于三塘湖盆地中南部，介于天山和阿爾泰山之間，盆地形態(tài)以條帶狀沿北西—南東向分布。與準噶爾、吐哈盆地毗鄰，屬疊合改造型盆地(圖1)[11]。盆地地層自下而上主要發(fā)育依次為石炭系—上二疊系—中上三疊系—侏羅系—下白堊系—古近系。馬朗凹陷普遍發(fā)育火山巖，蘆草溝組儲層巖性復雜，以泥頁巖、凝灰質泥巖、凝灰質白云巖和白云質凝灰?guī)r為主，夾雜凝灰?guī)r與白云巖，主要為一套陸相細粒沉積[12-14]。截止2019年，三塘湖盆地內90口井鉆遇蘆草溝組，均見油氣，對部分井進行試油或試采，其中，2/3的井沒有實現(xiàn)商業(yè)油流，甚至還有多口井未見油流[12]，資源豐富卻無法開采。

圖1 三塘湖盆地區(qū)域構造位置[11]Fig.1 Regional tectonic position of Santanghu Basin

2 儲層基本特征

2.1 儲層物性特征

本文以馬朗凹陷N122井、M702井、L1井蘆草溝組泥頁巖為研究對象，其巖樣孔隙度介于0.7%～ 18.1%，均值為4.8%，滲透率普遍小于1×10-3μm2，屬于典型的低孔-低滲儲層。部分樣品孔滲較高，表明其可能存在一定的裂縫。

2.2 儲層巖石學與礦物學特征

全巖礦物實驗分析統(tǒng)計結果(表1)顯示，蘆草溝組泥頁巖主要由長英質和碳酸鹽礦物組成，黏土礦物含量極低，屬于典型碳酸鹽、火山灰物質與陸源碎屑的混合沉積。研究區(qū)礦物體積分數(shù)如下：石英0～66%，均值18%，長石10%～74%，均值為33%，兩者體積分數(shù)介于17%～95%；白云石體積分數(shù)介于2%～83%，均值為34.9%；方解石為0%～53%，均值4.5%；碳酸鹽在3%～83%，均值為39.4%；黏土介于0%～48%，均值為7.5%；黃鐵礦含量介于0～10%，均值為1.6%。研究區(qū)長石、石英多為火山玻璃脫?；纬桑瑤r石薄片鏡下鑒定可見，凝灰質成分普遍發(fā)育，分選性差，脫?；饔眯纬奢^多粒狀自生石英，生物殼屑及有機碎屑混雜其中，表明火山灰沉積對泥頁巖有機質富集具有重要作用(圖2)。

表1 研究區(qū)礦物體積分數(shù)Tab.1 Volume fraction of minerals in the study area %

馬朗凹陷二疊系蘆草溝組泥頁巖富含火山灰物質、碳酸鹽，巖石構造類型多樣，塊狀構造(圖2(a)、(b))和紋層狀構造(圖2(c)、(d))發(fā)育。成層性較好，紋層形態(tài)多發(fā)育為平直或微波狀，層與層之間界限明顯，交錯分布。從形成紋層的巖石類型分析，蘆草溝組主要由凝灰物質-泥質碎屑成分、凝灰物質-碳酸鹽、碳酸鹽-泥質碎屑成分等構成紋層組合。研究區(qū)以白云巖、凝灰質白云巖、白云質凝灰?guī)r為主要巖性。

圖2 三塘湖盆地二疊系蘆草溝組泥頁巖構造顯微特征Fig.2 Microscopic features of the mud shale in Permian Lucaogou Formation in Santonghu Basin

3 孔隙結構特征

3.1 孔隙結構表征方法

泥頁巖儲層發(fā)育微-納米級孔喉系統(tǒng)，非均質性強，由于孔喉結構表征技術的局限性，目前尚無任何一種方法可以對不同尺度級別的孔隙進行精確表征[15-16]。由于各種方法的技術原理不同，導致其適用范圍也不盡相同(圖3)。本次研究中，定性觀測表征主要采用偏光顯微鏡觀測、場發(fā)射掃描電子顯微鏡觀測，定量表征采用高壓壓汞、核磁共振、氮氣吸附法。

圖3 非常規(guī)儲層孔隙結構表征技術適用范圍Fig.3 Application scope of pore structure characterization technology for unconventional reservoirs

孔結構的復雜性和不規(guī)則性使得難以通過歐幾里得幾何學和其他傳統(tǒng)實驗方法對孔隙結構進行定量表征。分形幾何學的研究對象主要為不規(guī)則幾何形態(tài)，在刻畫幾何體形態(tài)、表征儲層孔隙結構的復雜程度以及非均質性方面有著不可忽視的作用。國內外研究人員通過SEM技術、BET理論、壓汞實驗和核磁共振理論對全球典型頁巖進行了分形特征論述，認為分形維數(shù)愈大，孔隙就愈復雜[17-19]。因此，本文采用分形模型對定量數(shù)據(jù)進行數(shù)據(jù)挖掘，以期從深層次反映孔隙結構特征。

3.2 孔隙類型

地質學者針對孔隙類型分類提出了不少方案，比如基于儲層基質把孔隙分為有機質孔、無機孔[20]，基于孔隙的發(fā)育位置描述為粒間、粒內和有機質孔等[20]，但分類依據(jù)可歸納為孔隙位置、發(fā)育形態(tài)及孔隙成因等。本文參考 Loucks[20]分類方案，結合蘆草溝組泥頁巖孔隙形態(tài)，將其分為粒間-粒內孔、晶間孔、溶蝕孔、凝灰質脫?；?、有機質孔及裂縫。

(1)粒間、粒內原生孔隙

原生孔隙形成于沉積時期，儲層中觀察到的原生孔隙往往是經(jīng)歷破壞性成巖過程后的殘留原生孔隙。由于巖石粒度細，自然斷面或拋光后的樣品在掃描電鏡下可見孔隙普遍發(fā)育于剛性碎屑顆粒之間(圖4(a))。其中，原生粒間孔隙直徑介于0.20 ～6.0 μm，常分布于石英、長石、白云石等脆性礦物之間，形態(tài)以三角形、狹縫型、多邊形等不規(guī)則形狀產(chǎn)出。在長英質含量較高的泥巖、凝灰質泥巖中存在的原生孔隙，對油氣富集有一定的意義，粒內孔隙主要發(fā)育于石英顆粒表面，氬離子拋光后，可清楚觀測到碎屑石英顆粒表面廣泛分布的粒內孔隙(圖4(b))。

(2)晶間孔

蘆草溝組泥頁巖中觀察到的晶間孔隙主要為自生石英晶間孔隙、白云石晶間孔、黃鐵礦晶間孔隙等(圖4(c)—(e))。泥頁巖中發(fā)育一些晶形規(guī)則的自生石英顆粒，有時可以連片分布，形成較多的晶間孔隙連片，孔隙連通性提高。馬朗凹陷蘆草溝組泥頁巖受火山灰物質影響明顯，火山灰中的玻屑經(jīng)脫?；^程形成石英，是蘆草溝組泥頁巖中微晶石英的主要來源[14]。白云石晶間孔主要在白云巖和凝灰質白云巖中發(fā)育較多，掃描電鏡下可見白云石晶間孔主要以微納米級別為主，雖然白云石晶間孔與長英質粒間孔孔隙半徑整體大小區(qū)別不大，但是由于白云石晶間孔發(fā)育較多，所以對總體孔隙空間貢獻較大。蘆草溝組泥頁巖中草莓狀黃鐵礦發(fā)育，其內部存在大量微孔隙，在黃鐵礦聚集帶，晶間孔隙可具有良好的連通性。鏡下也可觀測到孔隙之間和晶體表面液態(tài)烴的存在，表明黃鐵礦伴生孔隙對頁巖油賦存的有效性。

(3)溶蝕孔隙

溶蝕孔隙多是由于生烴過程中產(chǎn)生的酸性流體導致儲層中不穩(wěn)定組分發(fā)生溶蝕而成。蘆草溝組次生溶蝕孔隙的形成主要受巖石總有機碳含量及不穩(wěn)定礦物含量的影響。粒間-粒內溶孔由碎屑顆粒間或碎屑顆粒內部的組分被溶蝕而產(chǎn)生，兩者極易混淆。掃描電鏡下可見長石、碳酸鹽礦物溶蝕形成的次生孔隙(圖4(f))。

(4)凝灰質脫玻化孔隙

脫?；资侵讣毩；鹕轿镔|構成的凝灰?guī)r中玻璃質組分發(fā)生脫?；饔盟a(chǎn)生的微孔隙，脫玻化過程包括玻璃質的一系列地球化學作用，形成另一種物質時體積變小，以致于形成大量的微孔隙?；鹕交沂侵噶叫∮? mm的火山碎屑物。地質歷史時期，火山灰也常與富有機質沉積物相伴生。三塘湖盆地蘆草溝組泥頁巖中火山灰物質豐富，與有機質、碳酸鹽形成多種紋層結構?；鹕交页练e后多已蝕變，原始結構不易識別，主要通過如自生石英晶體、尖棱或長條狀長石晶屑等殘留結構、蝕變礦物特征判斷。由于火山灰物質的成層分布，脫?；紫犊纱竺娣e分布，其數(shù)量可觀，其連通性較好，是蘆草溝組泥頁巖中重要的微觀孔隙類型(圖4(g))。

(5)有機質孔隙

有機質生烴殘留孔是指有機質在生烴過程中產(chǎn)生的孔隙。此類孔隙在有機質發(fā)育的凝灰?guī)r儲層中發(fā)育較多。有機質達到成熟階段后因生烴而被消耗，體積會縮小，因而能夠產(chǎn)生一定量的有機質孔。蘆草溝泥頁巖中多為殘留孔隙，形態(tài)多呈橢圓形和凹坑狀(圖4(h))。研究區(qū)有機孔可發(fā)育在有機質顆粒體及礦物附近的有機質中。蘆草溝組泥頁巖成熟度偏低，正處于生油窗范圍，干酪根上的有機質孔隙較大，局部有一定的連片分布性，但多孤立分布，非均質性強，連通性較差。同一樣品中的干酪根所經(jīng)歷的地質作用相同，其有機孔發(fā)育情況也不同，應該與干酪根微觀組分或結構差異有密切關系。

(6)裂縫

據(jù)觀察巖心統(tǒng)計，儲層裂縫線密度接近100條/m(圖4(i)、圖5)。部分裂縫被充填，未被充填部位基本含油。掃描電鏡觀察到大量微裂縫存在，其發(fā)育程度與脆性礦物含量、巖石粒度及有機碳TOC含量有密切關系。在掃描電鏡下可見裂縫寬度及延伸長度較大，形態(tài)大小不一，呈彎曲條帶狀、不規(guī)則分布(圖4(i))。微裂縫常常沒有被充填，而那些被充填的裂縫容易受溶蝕作用而形成溶蝕縫，也是游離態(tài)頁巖油賦存與滲流的重要通道(圖5)。

圖4 蘆草溝組泥頁巖孔隙結構特征Fig.4 Pore structure characteristics of the mud shale in Lucaogou Formation

3.3 孔隙結構定量分析

3.3.1 高壓壓汞曲線特征

壓汞曲線在反映樣品孔喉的發(fā)育情況及其連通性方面頗有效果。研究區(qū)蘆草溝組泥頁巖的孔喉分布(圖6)顯示，孔喉半徑主要介于0.004～0.040 μm，呈雙峰態(tài)分布，峰值位于0.001～0.010 μm和0.040 μm，屬微小孔喉，孔隙連通性較差。實驗樣品毛細管壓力進汞曲線(圖7)平緩，分選系數(shù)較小，整體介于0.636～1.282，均值為1.120，表明分選程度較好；歪度介于-0.566～-0.314，均值為-0.405，屬于細歪度。最大進汞飽和度介于86.25%～95.87%，退汞效率介于20.22%～93.55%，均值為73.64%，各樣品之間差異較大，如19號樣品，進、退汞曲線趨于重合，退汞效率93.55%，表明樣品孔隙發(fā)育一定數(shù)量的納米孔，致使侵入性流體汞并沒有完全進入孔隙結構中，21號樣品進、退汞曲線差異較大，退汞效率僅20.22%，表明孔喉細小，導致大量的汞殘余在孔隙中，滲流能力不足。

圖6 蘆草溝組巖樣孔喉分布Fig.6 Pore throat distributions of rock sample from Lucaogou Formation

圖7 蘆草溝組樣品壓汞曲線特征Fig.7 Mercury injection curve characteristics of samples from Lucaogou Formation

3.3.2 N2吸附法分析

依照IUPAC的標準，N2吸附曲線可分為6種吸附形態(tài)，N2回滯環(huán)劃分為H1—H4(圖8)這4種[21]。根據(jù)各樣品吸附-脫附曲線可以看出，吸附曲線整體下凹，在形態(tài)上存在一定差異，但總體類似反“S”形，這主要是孔隙內部分子之間的影響力大于巖樣孔隙與N2分子之間的相互影響力造成的。不難發(fā)現(xiàn)本次實驗氮氣吸附回線可分為3類：

圖8 IUPAC標準分類及孔隙形態(tài)Fig.8 Classification of isotherm,adsorption return line and pore type

第一類與H2形態(tài)類似(圖9(a))。當相對壓力(p/p0)<0.4時，吸附曲線與脫附曲線近乎重疊，表明具有微小孔徑的孔隙多為半封閉孔隙，當p/p0≈0.45，顯露出吸附回線，而后隨p/p0變大，吸附曲線平緩上升，對應較大孔徑孔隙多為開放孔，當p/p0≈0.9，吸附量驟然上升，曲線形態(tài)變陡，顯露出下凹狀，較其他巖樣，下凹尺度不大。而后隨p/p0降低，N2開始脫附，當p/p0>5，吸附量穩(wěn)定下降；當p/p0處于0.4～0.5時，脫附曲線顯露明顯的轉折點，脫附量迅速下降，而后漸漸穩(wěn)定，表明該類巖樣孔隙形態(tài)多為墨水瓶狀孔隙。

第二類與H4形態(tài)類似(圖9(b))，這種形態(tài)的巖樣吸附量不大，表明N2吸附作用較弱，從總體的來看，吸-脫附曲線趨于重疊，當p/p0≈0.9，吸附、脫附曲線均出現(xiàn)轉折點，迅速變化。此種形態(tài)曲線特征說明該樣品孔隙類型多為狹小的孔縫狀。

第三類與H3形態(tài)類似(圖9(c))，p/p0稍高時(p/p0>0.9)吸附曲線迅速升高，明顯顯露下凹形態(tài)，在p/p0≈1時，曲線幾乎垂直于橫軸，但吸附飽和現(xiàn)象依舊未曾顯現(xiàn)，說明巖樣毛細孔在吸附作用中出現(xiàn)凝聚現(xiàn)象。而后，p/p0減少，脫附量迅速減少，脫附曲線沒有明顯的轉折點。此類曲線特征說明該樣品孔隙形態(tài)多為片狀顆粒組成的類似平板孔[22]。

圖9 蘆草溝組泥頁巖樣品氮氣吸附-脫附曲線Fig.9 Nitrogen adsorption-desorption curves of mud shale samples from Lucaogou Formation

3.4 分形維數(shù)分析

3.4.1 管束狀分形模型

毛管壓力計算式為[23]：

(1)

式中：pc為毛細管壓力，MPa；σ為汞與空氣的界面張力，σ=480 mN/m；θ為汞與巖石的潤濕角，θ=140°；r為孔隙半徑，μm。

汞飽和度

(2)

式中：SHg為汞飽和度；VHg為Hg體積；Vp為整個巖心樣品的孔隙體積。

SHg=αpc-(2-D)。

(3)

式(3)兩邊取對數(shù)可得

lg(SHg)=(D-2)lgpc+α。

(4)

式中：D為分形維數(shù)，lgα為常數(shù)。通過繪制汞壓力pc與汞飽和度SHg雙對數(shù)圖可以計算管束狀分形維數(shù)。

3.4.2 分形維數(shù)計算和分析

繪制lg(SHg)和 lgpc交會圖，分形曲線具有明顯的多重性特征(圖10)，說明孔喉結構具有多重性，以50 nm作為分界點，分別對應直徑大于50 nm孔喉部分和4～50 nm小孔喉部分。大于50 nm的孔喉分形維數(shù)在2.178 5～2.250 7，均值為2.227 6，相關系數(shù)最大值為0.929 6；4～50 nm 微小孔喉分形維數(shù)在2.728 8～3.237 6，均值為2.896 8，相關系數(shù)最大值為0.999 8(表2)。大于50 nm孔喉的分形維數(shù)較為集中，表明該巖樣孔喉結構差異不大，具有一定的相似性。部分樣品的分形維數(shù)大于3.0，這可能是壓汞實驗中壓力過大導致或者存在微裂縫的原因。從結果看，顯然直徑在4～50 nm的微小孔喉的分形維數(shù)大于直徑大于50 nm孔喉的分形維數(shù)。直徑大于50 nm孔喉分形維數(shù)更接近2.0，而直徑小于50 nm 微小孔喉分形維數(shù)趨于3.0，即直徑小于50 nm的孔喉比大于50 nm的孔喉結構復雜，不利于提供有效滲流通道。

表2 高壓壓汞分形擬合方程及分形維數(shù)Tab.1 Fractal fitting equations and fractal dimension for high-pressure mercury injection

圖10 高壓壓汞分形曲線特征Fig.10 Characteristics of high pressure mercury injection fractal curves of samples

4 含油性

4.1 地化特征

實驗數(shù)據(jù)分析顯示有機碳TOC質量分數(shù)分布在0.18%～21.3%，TOC質量分數(shù)>4%的樣品約占總樣品的50%(圖11)，蘆草溝組泥頁巖Ro介于0.5%～1.1%，正處于生油窗范圍，成熟度差異不大，有機質類型以I型和Ⅱ1型為主(圖12)，蘆草溝組泥頁巖有機碳TOC質量分數(shù)與S1呈弱正相關性(圖13)，當S1不再隨 TOC質量分數(shù)的增大而發(fā)生較大變化時，表明部分樣品中發(fā)生了油氣初次運移，

圖11 TOC分布直方圖Fig.11 TOC frequency distribution histogram

圖12 Tmax-IH關系Fig.12 Relationship between IH and Tmax

圖13 TOC與S1的關系Fig.13 Relationship between S1 and TOC

且含油達到飽和，此時頁巖的含油性最好，對于頁巖油開發(fā)最為有利[24-25]，在TOC質量分數(shù)<3時，S1增長速度較快，TOC質量分數(shù)>3后S1穩(wěn)定。生烴潛量S1+S2介于0.02 ～186.33 mg/g。這是頁巖油達到工業(yè)產(chǎn)能的重要條件。

4.2 含油飽和度分析

三塘湖盆地二疊系蘆草溝組密閉取芯泥頁巖樣品實測含油飽和度分布范圍寬，在0.1%～84.6%間均有分布，均值為17%，含油飽和度整體較高(圖14)。統(tǒng)計分析顯示，蘆草溝組紋層狀泥頁巖含油飽和度較低，含油飽和度較高者主要為塊狀構造的泥頁巖(圖15)。這說明泥頁巖紋層并不是蘆草溝組頁巖油富集有利沉積構造，雖然具有較強的生油能力，但因為紋層狀泥頁巖孔隙連通性復雜，限制了紋層孔隙的含油有效性。

圖14 蘆草溝組致密儲層含油飽和度分布Fig.14 Distribution of oil saturation of samples fromtight reservoir of Lucaogou Formation

圖15 塊狀泥頁巖與紋層狀泥頁巖含油飽和度對比Fig.15 Comparison of oil saturation distributions of massive mud shale and laminated mud shale samples

在我國其他地區(qū)頁巖油勘探開發(fā)實際中，儲層中紋層構造發(fā)育的層段，往往具有良好的頁巖油產(chǎn)能，是有利目標層段。如鄂爾多斯盆地長7段，富有機質頁巖中多為富凝灰質紋層、粉砂級長英質紋層、黏土紋層、富有機質紋層，“富有機質+粉砂級長英質”和“富有機質+富凝灰質”紋層組合是主要的頁巖油發(fā)育層系，形成紋層之間的有效“生-運-聚”配置結構[26-27]。渤海灣盆地孔店組二段多為紋層狀長英質頁巖、薄層狀含灰白云質頁巖、厚層狀含灰白云質頁巖、紋層狀混積質頁巖等組構相，含油飽和度高，已經(jīng)獲得多口高產(chǎn)探井[27]。因此，三塘湖盆地蘆草溝組頁巖油勘探開發(fā)不能完全參照其他盆地的勘探經(jīng)驗，應該依具體情況分析。

4.3 一維核磁共振分析

頁巖油以游離態(tài)、吸附態(tài)和溶解態(tài)存在于儲層中。對于工業(yè)開采，賦存于連通性較好孔隙或微裂縫中的游離態(tài)頁巖油才有意義。干酪根對烴類具有很強的吸附滯留能力，其能力遠大于其他無機礦物，黏土礦物中伊利石與頁巖中烴類物質之間的結合能力僅次于干酪根[28]。三塘湖盆地蘆草溝組泥頁巖具有貧黏土的地質特性。雖然石英的含量較高，但石英的比表面積卻極低，石英、黏土礦物的吸附量基本可以忽略。因此，蘆草溝組泥頁巖中吸附態(tài)和溶解態(tài)烴類與干酪根密切相關。

選取泥頁巖樣品進行洗油前、洗油后、洗油后飽和水狀態(tài)下的一維核磁共振分析。盡管有許多方法可以表征頁巖儲層的復雜孔隙系統(tǒng)和強非均質性，但核磁共振已被認為是一種快速，無損的方法。洗油前樣品核磁共振反映頁巖油的原始賦存狀態(tài)、空間位置；洗油后樣品反映殘留油或者可動油(對比分析)賦存狀態(tài)、空間位置；洗油后飽和水核磁共振反映樣品所有孔隙流體和含氫固體(有機質和結合水)核磁共振響應的總和，即總體儲集空間分布特征。

一維核磁共振T2譜對比分析可知，實驗樣品洗油前后差值整體比例介于20.0%～41.9%，代表樣品孔隙內以游離態(tài)存在的烴類化合物及可動流體占總信號空間的比例(表3)。以10號和14號樣品為例，10號樣品洗油前后T2信號在0.1～1.0 ms差異最大，占可動流體總量的57.59%，而在1～100 ms，可動流體占比為16.44%；14號樣品的弛豫時間分布差異較小，在0.01～0.10 ms,洗油前后T2信號幾乎重疊，在0.1～1.0 ms差異不明顯，占比為24.25%，洗油后樣品的弛豫時間在1～100 ms信號差異明顯，占比63.3%，表明14號中可動流體大都集中在大孔中(對應長弛豫時間)，滲流條件好。

表3 樣品洗油前后的信號值Tab.3 Signal values of samples before and after oil washing

結合前文所述，從洗油前后來分析，可動流體的比例最高達41.879%。蘆草溝組泥頁巖含油性較好，表明蘆草溝組儲層中存在可開采的油。洗油后樣品飽和水曲線信號幅度明顯高于洗油前(圖16)，說明泥頁巖儲層中仍有較多孔隙未被油占據(jù)，與其含油飽和度偏低是對應的。同時可見，飽和水后T2譜在長弛豫時間段具有明顯的信號幅度，但洗油前后信號強度普遍不高(圖16)。長弛豫時間反映儲層中大孔隙的存在，由于蘆草溝組儲層中黏土含量少，其代表著無機礦物孔，無機礦物對烴的吸附能力極弱，在洗油之后仍有一定的信號值，表明其仍存在一定的游離烴，同時這也從側面說明孔隙結構的復雜，以至于烴類無法流出。

圖16 巖樣核磁共振洗油前后和飽和水T2譜Fig.16 NMR T2 spectra of rock samples before and after oil washing and under saturated water

5 結 論

(1)蘆草溝組泥頁巖物質來源多樣、組成復雜，導致孔隙類型多樣。微觀孔隙類型可分為粒內-粒間原生孔隙、晶間孔(石英、白云石、黃鐵礦晶間孔)、有機質孔、脫玻化孔、溶蝕孔以及微裂縫；儲集空間成因類型多樣，孔隙結構復雜。

(2)巖樣總體上有喉道細小、連通性差的特點。孔隙形態(tài)多發(fā)育狹縫孔、片狀顆粒組成的平板孔。同時存在一定的封閉孔和墨水瓶孔。直徑小于50 nm 微小孔喉分形維數(shù)趨于3.0，比直徑大于50 nm的孔喉結構復雜，形態(tài)多樣，不利于提供有效滲流通道。

(3)蘆草溝組塊狀構造的泥頁巖含油性較好、生烴潛力大，儲層中存在可動流體的比例較高，但由于孔隙復雜，不易開采。