原子吸收法在地礦水土檢測(cè)中的應(yīng)用

肖畢芳(新疆地礦局第一水文工程地質(zhì)大隊(duì)實(shí)驗(yàn)測(cè)試中心，新疆 烏魯木齊 830000)

0 引言

在人類生存發(fā)展中，需要有物質(zhì)的支持。在地質(zhì)礦產(chǎn)行業(yè)發(fā)展中，需要對(duì)其水體進(jìn)行檢測(cè)，以能夠了解地質(zhì)中所存在的不同礦產(chǎn)。原子吸收法屬于常用地礦檢測(cè)方法，在應(yīng)用中具有較高靈敏度、較強(qiáng)選擇性以及廣泛分析范圍等優(yōu)勢(shì)，因此在地礦水土檢測(cè)中的應(yīng)用較為廣泛[1]。為能夠?qū)崿F(xiàn)對(duì)地礦水土中所含有金屬元素含量的分析，科學(xué)評(píng)估相應(yīng)的地質(zhì)形態(tài)，本次選用活性炭吸附火焰原子吸收法，實(shí)現(xiàn)對(duì)地礦水土的檢測(cè)分析。

1 活性炭吸附火焰原子吸收法應(yīng)用原理

原子吸收法在地礦水土檢測(cè)中具有重要應(yīng)用價(jià)值，目前存在的應(yīng)用類型主要為石墨爐法、氫化物法以及火焰法等，不同方法應(yīng)用中也各具優(yōu)劣，其中應(yīng)用最為成熟的是火焰法，應(yīng)用范圍最為廣泛；石墨爐法在應(yīng)用中，范圍比較小，同時(shí)檢查效率也偏低，通常是在火焰法檢測(cè)結(jié)果無法滿足實(shí)驗(yàn)要求情況下，才會(huì)選擇石墨爐法繼續(xù)檢測(cè)；氫化物法不但具備有較高的靈敏度，也可以實(shí)現(xiàn)對(duì)火焰法應(yīng)用中存在的缺陷進(jìn)行彌補(bǔ)[2-3]。最為重要的是能夠?qū)崿F(xiàn)分析結(jié)果的自動(dòng)化管理，所以更加適合應(yīng)用在微量元素檢測(cè)中。在原子吸收法應(yīng)用中，所存在的特點(diǎn)主要為三方面：第一，分析范圍廣。截止到目前發(fā)現(xiàn)的原子吸收法應(yīng)用方法有70多種，可以實(shí)現(xiàn)對(duì)低含量元素、微量元素以及主量元素等幾乎所有元素的檢測(cè)，也能夠?qū)崿F(xiàn)對(duì)大部分有機(jī)物質(zhì)以及非金屬元素的檢測(cè)，存在非常廣泛的分析范圍[4]；第二，選擇性強(qiáng)。原子吸收帶寬比較窄，因此具備有比較快的檢測(cè)速度，也能夠?qū)崿F(xiàn)自動(dòng)化操作；第三，靈敏度高。在地質(zhì)水土檢測(cè)中，原子吸收法的應(yīng)用也具備有比較高的靈敏度，且在應(yīng)用過程中能夠?qū)崿F(xiàn)對(duì)元素ppm的監(jiān)測(cè)，也能夠確定相應(yīng)的ppb數(shù)量級(jí)濃度范圍[5]。從這一點(diǎn)可以看出存在有較高靈敏度，并且操作便利，可以顯著提升監(jiān)測(cè)速度，以能夠?qū)崿F(xiàn)對(duì)地礦水土環(huán)境的有效檢測(cè)。本次研究以火焰法原子吸收法為例，對(duì)其應(yīng)用展開分析。

地礦開發(fā)中，檢測(cè)分析地質(zhì)中的多種礦物元素含量具有重要意義?；钚蕴课交鹧嬖游辗ㄔ诘刭|(zhì)實(shí)驗(yàn)檢測(cè)中的應(yīng)用，能夠快速分析地質(zhì)中的金屬含量，因此這一方法可以廣泛應(yīng)用在金屬含量測(cè)定和金屬生產(chǎn)中。通常金屬含量檢測(cè)中分為三個(gè)步驟，分別為：第一，分離金屬，去除雜質(zhì)；第二，富集金屬元素，在活性炭吸附法的應(yīng)用下實(shí)現(xiàn)對(duì)金屬元素的富集；第三，富集金屬元素后檢測(cè)含量，也就能夠在原子吸收法的應(yīng)用下檢測(cè)金屬元素含量。在整個(gè)實(shí)驗(yàn)檢測(cè)過程中，活性炭吸附火焰原子吸收法的應(yīng)用不但成本低，同時(shí)檢測(cè)速度較快，存在較高分析效率。最為重要的是環(huán)境污染率較低，存在有較高回收率[6]。比如在地質(zhì)礦產(chǎn)中金含量檢測(cè)中，也可以采用火試金法，即為在礦石中加入溶劑進(jìn)行熔煉，雖然具有較高分析準(zhǔn)確率，這一方法適用性比較廣泛，但是存在較大的環(huán)境污染性和毒性，所以通常情況下并不會(huì)選用這一方法。其中原子吸收法檢測(cè)過程如圖1所示。

圖1 原子吸收法檢測(cè)過程

2 實(shí)驗(yàn)研究

2.1 儀器設(shè)備及試劑

本次實(shí)驗(yàn)研究選用的儀器設(shè)備具體如表1所示。另外還需要準(zhǔn)備好鹽酸、高錳酸鉀、硝酸、氯化鈉等化學(xué)試劑，全部都是分析純。本次實(shí)驗(yàn)以分析地質(zhì)中的金含量為研究對(duì)象，金標(biāo)準(zhǔn)溶液即為10%王水介質(zhì)，配制不同濃度的金溶液，分別吸取后制備成為不同質(zhì)量濃度的金標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，本次溶液濃度分別 為：8.00 mg/mL、5.00 mg/mL、3.00 mg/mL、1.00 mg/mL、0.50 mg/mL以及0.00 mg/mL。在實(shí)驗(yàn)過程中的燈電流設(shè)置為7 mA、波長(zhǎng)為243.0 nm，空氣壓力為150 kPa。

表1 本次研究選用的儀器設(shè)備

2.2 實(shí)驗(yàn)方法

2.2.1 樣本預(yù)處理

實(shí)驗(yàn)前先要對(duì)樣本實(shí)施預(yù)處理，在實(shí)驗(yàn)中精密儀器設(shè)備的應(yīng)用下精確稱取10 g煤渣樣品，完成后放置在瓷坩堝內(nèi)，連同瓷坩堝一起放到馬弗爐內(nèi)對(duì)其進(jìn)行灼燒，灼燒溫度設(shè)置為500 ℃，灼燒時(shí)間4 h左右，結(jié)束后即可以對(duì)其冷處理。將其最終生成物放置到聚四氟乙烯燒杯中，并加入少量純凈水及14 mL容量混酸，處置完畢后將其放置到加熱板上實(shí)施加熱消解。在以上混合物徹底消解后，仔細(xì)觀察，且需要對(duì)其進(jìn)行加熱蒸發(fā)，直到近乎干燥即可。完成以上操作后定量在50 mL容量燒杯或50 mL比色管中實(shí)施轉(zhuǎn)移，便于進(jìn)行樣品稀釋。樣品稀釋中，加入實(shí)驗(yàn)水將其稀釋到100倍容量體積后，并將1%鹽酸加入其中，等待檢測(cè)。

在以上處理過程中，選取的是地質(zhì)勘察中的煤渣，準(zhǔn)確稱取活性炭樣品10 g，在50 mL燒杯中將樣品和15 mL容量5%鹽酸溶液進(jìn)行混合。在針對(duì)燒杯中溶液進(jìn)行稀釋的時(shí)候，采用去離子水稀釋到25 mL，整個(gè)過程一定要非常小心，以免出現(xiàn)意外。最后將其在火中煮沸5 min后冷卻，進(jìn)而對(duì)最終產(chǎn)物進(jìn)行過濾以及洗滌，合并成為濾液后稀釋到50 mL即可，等待檢測(cè)。

2.3 結(jié)果分析

在以上實(shí)驗(yàn)后所得結(jié)果即為，加標(biāo)回收率為97.3%～103.5%。測(cè)量過程中嚴(yán)格依照國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)規(guī)范，實(shí)現(xiàn)對(duì)實(shí)驗(yàn)樣品的準(zhǔn)確度以及精密度檢測(cè)。在活性炭吸附火焰原子吸收法應(yīng)用中，發(fā)現(xiàn)最終檢測(cè)結(jié)果測(cè)定值和標(biāo)準(zhǔn)值均存在一致性，由此可見這一方法在應(yīng)用中存在較高的實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)確度以及精確度。

3 討論

通過以上實(shí)驗(yàn)研究可以看出，活性炭吸附火焰原子吸收法在地質(zhì)金元素檢測(cè)中，存在較高檢測(cè)準(zhǔn)確度和精密度。這一方法在應(yīng)用中，相應(yīng)的原理為：金和非氧化性酸間不會(huì)發(fā)生反應(yīng)，另外對(duì)于濃硫酸、濃硝酸等氧化性酸也不會(huì)出現(xiàn)強(qiáng)烈反應(yīng)，在此情況下只能夠?qū)ζ鋵?shí)施王水溶解。因此在地礦中金檢測(cè)中，首先需要采用王水對(duì)金實(shí)施分解。金在溶液中的存在形式，主要為一價(jià)金離子以及三價(jià)金離子。其中前者容易出現(xiàn)歧化反應(yīng)，進(jìn)而也就會(huì)生成三價(jià)金離子以及單質(zhì)金，因此通常情況下溶液中金離子存在形式都是三價(jià)金離子，但是這一存在形式存在較大絡(luò)合傾向，所以最終的存在形式為絡(luò)合陰離子形式[7]。在王水溶解溶液中，采用活性炭吸附法進(jìn)行分析，即能夠通過活性炭吸附柱實(shí)現(xiàn)對(duì)大量金元素的吸附，也能夠?qū)崿F(xiàn)活性炭灰化，針對(duì)溶液中溶解的少量金可以實(shí)施定容處理。在以上工作完成后，即可以實(shí)施火焰原子吸收法分析，針對(duì)金含量采用分光光度計(jì)實(shí)施檢測(cè)。在以上實(shí)驗(yàn)過程中，均存在有較高的檢測(cè)和分析效率，簡(jiǎn)而言之也就能夠有效檢測(cè)地質(zhì)中的金含量。

在實(shí)驗(yàn)研究中也需要認(rèn)識(shí)到，存在有部分干擾離子，會(huì)直接影響到實(shí)驗(yàn)結(jié)果，因此也需要針對(duì)干擾離子實(shí)施處理。比如如果是鐵離子，可以采用蒸干共沸去除雜質(zhì)布置、增加洗滌雜質(zhì)布置等方法對(duì)其實(shí)施處理。不但要針對(duì)干擾離子實(shí)施處理，為提高實(shí)驗(yàn)結(jié)果準(zhǔn)確性，也需要注重實(shí)現(xiàn)對(duì)其他影響因素的防范。比如在熔燒過程中，因?yàn)榻鸬娜埸c(diǎn)以及沸點(diǎn)均較高，因此不會(huì)出現(xiàn)揮發(fā)損失，然而在此過程中也需要合理控制焙燒溫度，主要是因?yàn)樵诒簾^程中，如果溫度過高容易出現(xiàn)金礦樣品黏結(jié)，如果是為了去除雜質(zhì)，所采用的焙燒方法為分段焙燒。即為在金礦樣品焙燒中，首先需要對(duì)其進(jìn)行低溫焙燒，將其中存在的部分雜質(zhì)去除后可以進(jìn)行高溫焙燒，在這一方法應(yīng)用下不但可以有效去除金礦樣品中的雜質(zhì)，也有助于進(jìn)一步提高測(cè)量精確度[8]。在針對(duì)金礦樣品中的金實(shí)施分離和富集中，必須要確保王水的量足夠，以能夠確保實(shí)現(xiàn)充分溶解，將足量的活性炭在吸附柱制作中加入其中，以能夠確保在富集操作中得到良好的吸附效果。最后，減壓抽濾中負(fù)壓控制要合理，以免負(fù)壓過高導(dǎo)致出現(xiàn)吸附不完全情況，影響實(shí)驗(yàn)檢測(cè)效果。只有實(shí)現(xiàn)對(duì)實(shí)驗(yàn)過程中相關(guān)影響因素的有效控制，才能夠?yàn)槠錅y(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確性提供有效保障。

4 結(jié)語(yǔ)

綜上，在地礦水土檢測(cè)中，針對(duì)金元素實(shí)施檢測(cè)和分析，不管是在開采中還是在數(shù)據(jù)采集中均具有重要應(yīng)用價(jià)值?；钚蕴课交鹧嬖游辗ㄔ诮鸷繖z測(cè)中的應(yīng)用，可以將其分成兩種，分別為活性炭動(dòng)態(tài)吸附以及靜態(tài)吸附，兩種方法在應(yīng)用中均存在較高的檢測(cè)準(zhǔn)確性和精確性。并且這一方法在應(yīng)用中操作簡(jiǎn)單便捷，成本不高，也存在有較高的可回收率，不會(huì)造成嚴(yán)重的環(huán)境污染，毒性非常小，因此應(yīng)該得到廣泛應(yīng)用，以能夠?yàn)榈氐V水土檢測(cè)中的金含量檢測(cè)提供有效的技術(shù)支持。