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    氟化鋰生產(chǎn)工藝中LiHCO3脫碳效率影響因素的分析

    2021-10-15 06:18:00路慶
    天津化工 2021年5期
    關(guān)鍵詞:碳酸鋰脫碳產(chǎn)率

    路慶

    (白銀中天化工有限責(zé)任公司,甘肅白銀730600)

    碳酸鋰是金屬鋰和各種鋰化合物的原料,主要用于制備各種鋰化學(xué)品及煉鋁工業(yè),也用于耐熱玻璃、多孔玻璃及鎮(zhèn)靜劑等,高純碳酸鋰是磁性材料、光學(xué)儀器、電介質(zhì)等電子工業(yè)的必需品。目前國(guó)外主要采用鹽湖鹵水進(jìn)行提取生產(chǎn)工業(yè)級(jí)碳酸鋰,我國(guó)由于鋰資源、技術(shù)、氣候等因素的限制,這方面開發(fā)的進(jìn)度較緩慢,主要采用鋰云母和鋰輝礦石利用硫酸法生產(chǎn)工業(yè)級(jí)碳酸鋰。氟化鋰作為一種重要的鋰基材料,有著廣泛應(yīng)用。

    將工業(yè)碳酸鋰經(jīng)過(guò)多次碳化和脫碳提純得到精制碳酸氫鋰,與稀釋后的電子級(jí)氫氟酸發(fā)生合成反應(yīng)生成氟化鋰軟膏,再經(jīng)過(guò)過(guò)濾、洗滌、干燥得到高純氟化鋰,并通過(guò)調(diào)整攪拌轉(zhuǎn)速、溫度等重要工藝參數(shù)控制氟化鋰的生成粒度,便能得到滿足電池行業(yè)對(duì)高純氟化鋰的要求。本文闡述了這一工藝過(guò)程中碳酸氫鋰溶液濃度、脫碳溫度、反應(yīng)釜攪拌速率對(duì)脫碳效率的影響,從而解決對(duì)生產(chǎn)能力的影響和制約。工藝流程圖見(jiàn)圖1。

    圖1

    脫碳反應(yīng)過(guò)程:2LiHCO3=Li2CO3+H2O+CO2↑

    1 檢測(cè)材料及儀表(見(jiàn)表1)

    表1

    2 數(shù)據(jù)分析

    LiHCO3溶液中Ca2+、Mg2+、Ba2+、、Mg2+等雜質(zhì)成分較少,為了更清楚地分析出LiHCO3脫碳反應(yīng)條件對(duì)產(chǎn)品結(jié)果的影響規(guī)律,在做脫碳單因素試驗(yàn)時(shí)碳酸氫鋰溶液采用工業(yè)級(jí)碳化后的粗碳酸氫鋰溶液。后面將分為以下3 部分。

    2.1 溶液中Li+含量對(duì)脫碳反應(yīng)影響

    固定試驗(yàn)條件:脫碳反應(yīng)時(shí)間都為6h;攪拌轉(zhuǎn)速為400rpm、緩慢升溫至80℃保持恒溫,15m3的溶液,結(jié)果是當(dāng)Li+含量為:3.6 g/L、4.5g/L、5.5g/L、7.0g/L、8.0g/L 時(shí), 產(chǎn) 率 分 別 為:72% 、78% 、83%、87%、92%。

    由結(jié)果能夠看出:LiHCO3溶液中Li+濃度和碳酸鋰軟膏的產(chǎn)率呈正比例關(guān)系,溶液中Li+濃度的越高,Li2CO3的產(chǎn)率越大,鋰離子濃度為8.0g/L時(shí)碳酸鋰的收率達(dá)到92%。飽和LiHCO3溶液中Li+濃度為8.5g/L,考慮到實(shí)際生產(chǎn)中控制成本和原輔材單耗的影響因素,控制LiHCO3溶液中Li+濃度到8.0g/L 時(shí)最有利于脫碳反應(yīng)的進(jìn)行。

    2.2 溫度對(duì)脫碳過(guò)程的影響

    固定試驗(yàn)條件:Li+濃度為7.0g/L 的碳酸氫鋰溶液,攪拌轉(zhuǎn)速為400rpm、緩慢升溫至95℃保持恒溫,15m3的溶液。結(jié)果顯示當(dāng)溫度(℃)為:55、65、75、85、95 時(shí),產(chǎn)率分別為:4.2%、20.3%、62.5%、74.8%、87.8%。溫度對(duì)雜質(zhì)含量的影響見(jiàn)圖2。

    圖2

    由結(jié)果可知:脫碳反應(yīng)溫度控制在55℃時(shí),Li2CO3的產(chǎn)率只有4.2%;碳酸鋰的產(chǎn)率隨著脫碳反應(yīng)溫度的升高而升高,溫度在65~75℃之間時(shí)碳酸鋰的產(chǎn)率上升較快,溫度升高75~95℃之間時(shí),Li2CO3的產(chǎn)率增長(zhǎng)較緩慢。

    由碳酸氫鋰溶液脫碳的化學(xué)方程式得到,碳酸氫鋰溶液的脫碳反應(yīng)為吸熱反應(yīng),反應(yīng)溫度越高,反應(yīng)越向著正反應(yīng)的方向移動(dòng);并且Li2CO3的溶解度隨溫度的升高而減小,反應(yīng)向著濃度減小的方向移動(dòng),因此高溫更有利于脫碳反應(yīng)的進(jìn)行。生產(chǎn)中脫碳反應(yīng)釜的熱量來(lái)源是蒸汽(140℃)通過(guò)反應(yīng)釜的外盤管熱傳遞提供的,一般控制反應(yīng)溫度90~95℃之間。

    由圖2 可知:通過(guò)對(duì)脫碳軟膏進(jìn)行離子分析,脫碳溫度高低也可對(duì)Li2CO3中雜質(zhì)的含量造成影響。隨著脫碳溫度的逐步上升,Ba2+含量在Li2CO3中總體呈下降趨勢(shì),90℃時(shí)含量為60℃時(shí)的50%,造成原因主要是BaCO3溶解度隨著溫度的升高而升高,高溫環(huán)境能夠有效抑制Ba2+進(jìn)入到Li2CO3溶液中;Ca2+含量在60~80℃時(shí)最低,而在55℃與90℃時(shí)含量最高,為了有效控制Ca2+含量,脫碳最佳溫度在62~80℃之間;K+含量隨脫碳溫度的上升沒(méi)有明顯變化;Mg2+含量在50℃時(shí)含量最高,逐步升高到60℃時(shí)Mg2+含量呈現(xiàn)大幅下降,脫碳溫度在60~80℃時(shí)Mg2+含量最低,隨著持續(xù)升溫反而出現(xiàn)含量上升趨勢(shì),為了控制Mg2+含量,溫度控制在60~70℃為最佳;Na+含量在60℃時(shí)最高,隨溫度的逐漸上升,Na+含量呈現(xiàn)下降趨勢(shì),為了控制Na+含量,脫碳溫度控制在60℃以上。經(jīng)過(guò)相關(guān)數(shù)據(jù)分析,確定最佳脫碳溫度為90℃,既有利于Li2CO3產(chǎn)率提高,又有利于雜質(zhì)含量控制。

    2.3 攪拌速率對(duì)脫碳過(guò)程的影響

    固定試驗(yàn)條件:LiHCO3溶液中的Li+濃度為7.0g/L,反應(yīng)時(shí)間5h,緩慢升溫至85℃保持恒溫,15m3的溶液。結(jié)果為當(dāng)攪拌速率(rpm)為:100、300、500、600、700 時(shí),產(chǎn)率分別為:42.6%、65.5%、70.4%、86%、91%。

    由分析結(jié)果可知:,Li2CO3的產(chǎn)率隨著攪拌速率的逐步提高也隨之呈現(xiàn)增加趨勢(shì), 當(dāng)達(dá)到700rpm 后逐漸趨于平緩。這一現(xiàn)象的出現(xiàn)充分說(shuō)明了攪拌速率變化能有效的抑制反應(yīng)過(guò)程物料出現(xiàn)“黏壁”現(xiàn)象,從而影響產(chǎn)率的提高,之后轉(zhuǎn)速的提高對(duì)產(chǎn)率的影響不再明顯。因而從Li2CO3的產(chǎn)率和黏壁現(xiàn)象考慮,確定選擇700rpm 的攪拌速率進(jìn)行脫碳反應(yīng)。

    3 結(jié)論

    由上述生產(chǎn)數(shù)據(jù)分析可以看出脫碳溫度控制在90℃,Li2CO3產(chǎn)率最高,還可以有效控制Li2CO3中的雜質(zhì)含量滿足電子級(jí)氟化鋰的生產(chǎn);脫碳過(guò)程中LiHCO3溶液中的Li+濃度越高,生產(chǎn)得到的Li2CO3產(chǎn)率就會(huì)越大;LiHCO3溶液進(jìn)一步經(jīng)過(guò)離子交換柱進(jìn)行純化后,在進(jìn)行脫碳可以有效提高Li2CO3產(chǎn)品的純度;攪拌速率會(huì)有效抑制“黏壁”現(xiàn)象出現(xiàn),從而提高Li2CO3的產(chǎn)率。脫碳溫度控制為90℃、LiHCO3溶液中Li+最佳濃度為8.0g/L、攪拌速率控制為700rpm,是生產(chǎn)控制過(guò)程中的最優(yōu)條件。

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