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    渤海灣近岸海水中溶解性有機(jī)物分布分極特性研究

    2021-10-14 12:39:58高凌鵬徐瑞捷康金郁張伯鴻曹軍瑞王勛亮
    鹽科學(xué)與化工 2021年9期
    關(guān)鍵詞:超濾膜純水濾膜

    高凌鵬,徐瑞捷,康金郁,張伯鴻,曹軍瑞,王勛亮,3

    (1.中國市政工程華北設(shè)計(jì)研究院,天津 300192;2.自然資源部 天津海水淡化與綜合利用研究所,天津 300192;3.天津大學(xué) 海洋科學(xué)與技術(shù)學(xué)院,天津 300072)

    海水是一種既有膠體溶液特性又有電解質(zhì)溶液特性的體系,海水超濾過程中有機(jī)物在膜表面的沉積生長機(jī)制較為復(fù)雜[1-3]。其中,顆粒物是膜污染最早的研究對(duì)象,顆粒物不能獨(dú)立引起超濾膜污染,但可以和有機(jī)物形成協(xié)同污染效應(yīng)[4-5]。天然有機(jī)物(NOM)是超濾膜有機(jī)污染的主要研究對(duì)象,是造成膜通量下降的重要原因[6-8]。例如,腐殖酸中親水性組分在膜表面的吸附和沉積會(huì)引起嚴(yán)重的超濾膜污染[9]。當(dāng)前,有機(jī)物性質(zhì)的分析方法主要有兩種。一是按照有機(jī)物的相對(duì)分子量的大小進(jìn)行分析;二是按照不同有機(jī)物在非離子樹脂和離子交換樹脂中的吸附特性的差異,將其分離為不同特性有機(jī)物的方法進(jìn)行分析。其中,測定天然有機(jī)物分子量分布的一種重要方法是超濾膜法(OF)。超濾膜法是采用一系列截留分子量已知的超濾膜分離水樣,從而得到有機(jī)物的分子量分布。該方法雖然所得到的不是連續(xù)的有機(jī)物分子量分布,但該法具有分析設(shè)備和方法簡單,過濾后得到的分離水樣可做進(jìn)一步分析之用的優(yōu)點(diǎn)[10]。目前,研究者對(duì)天然近岸海水中有機(jī)物性質(zhì)的分析研究還較為少見。因此,實(shí)驗(yàn)以渤海近灣海域海水為研究對(duì)象,運(yùn)用超濾膜法和離子吸附法將天然海水中有機(jī)物進(jìn)行系統(tǒng)分析,以明確污染物中分子量的大小和所帶極性,為后續(xù)海水淡化中減輕超濾膜污染壓力提供一定數(shù)據(jù)支持和經(jīng)驗(yàn)參考。

    1 實(shí)驗(yàn)材料和裝置

    1.1 實(shí)驗(yàn)材料

    實(shí)驗(yàn)用水樣取自天津市大港碼頭近岸海域。

    采用MILLIPORE系列超濾膜,材質(zhì)為聚醚砜(PES)。超濾膜直徑為76 mm,型號(hào)分別為100 K、30 K、10 K、5 K、3 K、1K,對(duì)應(yīng)的截留分子量分別為100 000 Dalton、30 000 Dalton、10 000 Dalton、5 000 Dalton、3 000 Dalton和1 000 Dalton。為分析渤海灣近岸天然海水中親水性有機(jī)物和疏水性有機(jī)物成分的含量,利用Amberlite牌XAD-8樹脂及XAD-4樹脂進(jìn)行吸附。實(shí)驗(yàn)用溶劑包括:HCl(0.1 mol/L)、NaOH(0.1 mol/L)、乙醇。高純水由實(shí)驗(yàn)室超純水裝置提供。

    1.2 實(shí)驗(yàn)儀器

    采用超濾膜法測定有機(jī)物分子量分布的實(shí)驗(yàn)裝置包括1套超濾杯裝置(MILLIPORE-8400)、1套超純水裝置(ELGA)、1瓶超純氮(≥99.99%)、廣口燒杯等。水樣在過不同分子量超濾膜之前,先采用0.45 μm微濾膜預(yù)過濾。測定有機(jī)物分極需帶磨口塞和調(diào)節(jié)閥的玻璃層析柱,直徑為30 mm,高度30 cm,填裝樹脂的高和直徑比為10 ∶1,采用低速定量蠕動(dòng)泵(1 mL/min~50 mL/min)輸送樣品。采用索氏提取裝置對(duì)樹脂進(jìn)行純化和清洗回收。

    1.3 實(shí)驗(yàn)方法

    1.3.1 海水中有機(jī)污染物的分布

    1.3.1.1 超濾膜和水樣的預(yù)處理

    將超濾膜置于廣口燒杯中,光滑面向下,用純水浸泡漂洗3次,每次浸泡時(shí)間不少于60 min。洗好的膜放到冰箱中備用。初始水樣經(jīng)0.45 μm微濾膜過濾后放入燒杯中,放入4 ℃的冰箱中保存待用。

    1.3.1.2 分子量的測定

    實(shí)驗(yàn)采用超濾杯依次順序?qū)λ畼舆M(jìn)行過濾。水樣采用0.45 μm微濾膜過濾后,分別通過截留分子量為100 kDa、 30 kDa、 10 kDa、5 kDa、3 kDa、1 kDa的超濾膜,最后測定所得水樣的TOC和UV254值。在高純氮?dú)饧訅旱那闆r下,水樣可以透過超濾膜。具體操作如下:

    (1)在超濾杯中加入100 mL超純水過濾,并棄去過濾液。

    (2)加入經(jīng)微濾膜預(yù)處理后的水樣,用超濾膜分離,并棄去前50 mL過濾液。注意定時(shí)觀察超濾其中的水樣,以防濾干而影響超濾膜的過濾性能進(jìn)而對(duì)分子量測定結(jié)果造成誤差。

    (3)用預(yù)先處理好的試劑瓶收集后續(xù)的水樣過濾液,測定其TOC及UV254值。

    1.3.2 海水中有機(jī)污染物的分極

    1.3.2.1 實(shí)驗(yàn)步驟

    (1)樹脂純化

    樹脂使用前,分別用無水乙醇(沸點(diǎn)下),在索氏提取器中純化8 h,用以去除樹脂中的有機(jī)物。純化好的樹脂保存在乙醇溶液中,放置于冰箱內(nèi)備用。實(shí)驗(yàn)前從乙醇中取出樹脂,后以純水代替乙醇,用純水浸洗十遍以上。

    (2)裝填樹脂

    在干凈玻璃層析柱中加入約2 cm純水。然后,將純化并用純水多次清洗好的樹脂倒入柱中,同時(shí),從出口將多余的水放掉。在整個(gè)操作過程中,純水液面不低于樹脂面,應(yīng)始終保持高于樹脂約2 cm~5 cm。

    (3)進(jìn)樣前淋洗

    分別采用堿液(0.1 mol/L NaOH、酸液(0.1 mol/L HCl)和純水清洗樹脂。純水清洗時(shí),適時(shí)檢測樹脂出水的TOC,直至TOC=0 mg/L為止。

    1.3.2.2 水樣的分離檢測

    各水樣在測定前用0.45 μm微濾膜抽濾,以去除懸浮雜質(zhì)和不溶性有機(jī)物。將待測定水樣分別通過淋洗好的樹脂,并收集過濾液,測定其TOC和UV254。采用差減法計(jì)算不同成分有機(jī)物的含量。如采用TOC表征時(shí),取水樣過0.45 μm微濾膜后,測定TOC,此數(shù)據(jù)為原水溶解性有機(jī)物含量,記做TOC0。將濾后水樣通過XAD-8樹脂柱,取濾過液測定其TOC,記做TOC1,將濾后水樣通過XAD-4樹脂柱,取濾過液測定其TOC,記做TOC2。則水中強(qiáng)疏水性有機(jī)物的含量為(TOC0-TOC1)/TOC0;水中弱疏水性有機(jī)物含量為(TOC1-TOC2)/TOC0;親水性有機(jī)物含量為TOC2/TOC0。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 不同分子量污染物分析

    實(shí)驗(yàn)結(jié)果采用TOC進(jìn)行表征。以采用通過0.45 μm微濾膜后出水樣的TOC為基準(zhǔn)TOC0,通過1 kDa的超濾膜后水樣的TOC計(jì)作TOC1,通過3 kDa的超濾膜后水樣的TOC計(jì)作TOC3,以此類推。以通過10 kDa超濾膜的后水與通過5 kDa超濾膜后水的TOC差值表示水樣中10 kDa~5 kDa之間的有機(jī)物含量,以此類推可計(jì)算出不同分子量分布的有機(jī)物在水樣中含量的所占百分比,見表1。

    表1 分子量分布區(qū)間劃分

    以TOC及UV254表征各區(qū)間不同分子量的含量,結(jié)果如圖1所示。

    圖1 不同分子量有機(jī)物的UV254及TOC值

    將所測的UV254及TOC數(shù)值按所占比例計(jì)算如圖2所示。

    如圖2所示,當(dāng)以UV254的測量結(jié)果為評(píng)價(jià)標(biāo)準(zhǔn)時(shí),分子量在0.45 μm~100 kDa、100kDa~30 kDa、30 kDa~10 kDa、10 kDa~5 kDa、5 kDa~3 kDa、3 kDa~1 kDa、<1 kDa所占的比例分別為9.5%、2.0%、0.3%、2.0%、7.8%、3.9%、74.5%。結(jié)果表明,在渤海灣近岸天然海水中小分子量(<1 kDa)所占比例最大,而分子量在30 kDa~10 kDa區(qū)間含量最少(0.3%)。當(dāng)以TOC測定結(jié)果為評(píng)價(jià)指標(biāo)時(shí)發(fā)現(xiàn)不同分子量所占比例總體規(guī)律與以UV254為衡量指標(biāo)時(shí)相似,但仍有差異。有機(jī)物占比最少的分子區(qū)間為100 kDa~30 kDa和10 kDa~5 kDa。實(shí)驗(yàn)結(jié)果同時(shí)發(fā)現(xiàn),小分子量(<1 kDa)含量仍占比最大,這表明,天然海水中仍以分子量<1 kDa的小分子有機(jī)物居多。

    圖2 以UV254及TOC計(jì)的不同分子量所占比

    2.2 不同極性污染物分析

    對(duì)渤海灣天然海水中親、疏水性不同組分含量所測比如圖3所示。

    圖3 天然海水中不同極性分子量占比

    以UV254表征時(shí),強(qiáng)疏水性、弱疏水性、親水性組分所占比例分別為26%、16%及58%;以TOC為表征依據(jù)時(shí),強(qiáng)疏水性、弱疏水性、親水性組分所占比例分別為26%、9%及65%。經(jīng)分析比較發(fā)現(xiàn),以UV254及TOC表征的結(jié)果具有一致性,即渤海灣近岸天然海水中不同極性有機(jī)物含量由高到低依次為親水性有機(jī)物、強(qiáng)疏水性有機(jī)物和弱疏水性有機(jī)物。

    3 結(jié)論

    實(shí)驗(yàn)以渤海灣近岸海水為研究對(duì)象,運(yùn)用超濾膜法和離子交換樹脂法對(duì)近岸天然海水中溶解性有機(jī)物進(jìn)行不同分子量和極性的研究。結(jié)果表明,渤海灣近岸海水中溶解性有機(jī)物以小于1 kDa 為主,占比為74.5%;分子量在(1 kDa~3 kDa)、(3 kDa~5 kDa)、(5 kDa~10 kDa)、(10 kDa~30 kDa)、(30 kDa~100 kDa)和(100 kDa~0.45 μm)的有機(jī)物所占百分比分別為3.9%、7.8%、2%、0.3%、2%和9.5%。不同極性有機(jī)物含量由高到低依次為親水性、強(qiáng)疏水性及弱疏水性,所占比例分別為65%、26%和9%。該研究結(jié)果將對(duì)減緩海水淡化中超濾膜污染壓力提供一定借鑒和經(jīng)驗(yàn)參考。

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