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    正交試驗(yàn)法優(yōu)選百部涂膜劑的制備工藝

    2021-10-12 09:03:54于惠崧
    黑龍江醫(yī)藥 2021年17期
    關(guān)鍵詞:聚乙烯醇浸膏成膜

    田 鳳,李 權(quán),吳 頔,于惠崧

    黑龍江省疾病預(yù)防控制中心,黑龍江 哈爾濱 150001

    中藥百部可內(nèi)服主要用于肺部咳喘,久咳不止;可外用主要用于體虱,陰虱等[1]。外用百部涂膜劑是以百部酊為研究基礎(chǔ),應(yīng)用較為先進(jìn)的工藝研制的一類用于人體表皮的液體劑型。該劑型的處方是由主藥百部藥材、成膜材料、增塑劑及溶媒混合而成,具有祛風(fēng)滅蟲的作用[2-3]。涂膜劑中的藥物的起效成分是由成膜材料組成的基質(zhì)所承載的,成膜材料的各個方面的指標(biāo)的高低能決定涂膜劑的成品質(zhì)量狀況和臨床的治療效果。正因如此,成膜材料的應(yīng)用與相互之間所占的比例的摸索尤為重要[4]。本實(shí)驗(yàn)主要研究在百部有效成分粗提的前提下,對涂膜劑的成膜材料進(jìn)行科學(xué)篩選,通過正交設(shè)計來進(jìn)行最佳成膜材料配比的確定。

    1 實(shí)驗(yàn)藥品、試劑及儀器

    1.1 藥品及試劑

    對葉百部(哈爾濱市三棵樹中藥飲片商場),聚乙烯醇(化學(xué)純)(黏度33.0~41.0 mPa.s)(天津市科密歐化學(xué)試劑有限公司),聚乙烯醇PVA17-88(分析純)(天津市致遠(yuǎn)化學(xué)制劑有限公司),聚乙烯醇PVA05-88(分析純)(上海影佳實(shí)業(yè)發(fā)展有限公司)等。

    1.2 實(shí)驗(yàn)儀器

    KH-35A型電熱恒溫干燥箱(康恒儀器有限公司),HH-2型數(shù)顯恒溫水浴鍋(常州市恒久儀器制造有限公司),R202-2型旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀(上海夏豐實(shí)業(yè)有限公司),AR2140分析天平(美國OHAUS公司),JP-080ST超聲波清洗機(jī)(深圳市潔盟清洗設(shè)備有限公)等。

    2 實(shí)驗(yàn)內(nèi)容與方法

    2.1 百部有效成分的粗提取及定性鑒別

    將大量的大塊對葉百部藥材攆研磨致較小塊,用電子稱稱量50.0 g對葉百部,置于1 000 ml具塞廣口瓶中,并用量筒量取500ml的85%濃度乙醇置于廣口瓶中(料液比1∶10),并密封貼明成分配比及相應(yīng)詳細(xì)時間,浸漬72 h,如此重復(fù)上述步驟,浸漬足量的對葉百部藥材,供后續(xù)超聲提取用。

    將裝有浸漬72 h乙醇百部混合物的具塞廣口瓶置于超聲儀中,50℃超聲30 min后過濾得初提百部提取液,而后用250 ml的85%乙醇(料液比1∶5)再次超聲提取初提后的百部藥材,50℃超聲30 min,過濾得二次提取液,合并兩次提取液,并用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀揮去多余乙醇溶劑,并適量回收乙醇,將750 ml的百部提取液應(yīng)用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀蒸發(fā)溶劑至50.0 g,得百部粗提取物,用細(xì)口瓶收集并標(biāo)明成分,如此重復(fù)上述步驟,得足量的對葉百部粗提取物。

    2.2 百部涂膜劑的制備工藝研究

    取聚乙烯醇(黏度33.0~41.0 mPa.s)、加浸膏的乙醇(浸膏:乙醇=1∶1,體積比)及甘油吐溫-80混合物(50%甘油:40%吐溫=1∶1,體積比)作為實(shí)驗(yàn)材料,進(jìn)行涂膜劑的成膜材料優(yōu)化配比實(shí)驗(yàn),并設(shè)計三因素三水平正交表,見表1。

    表1 百部涂膜劑成膜材料配比因素水平

    2.3 優(yōu)選成膜材料配比驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)

    通過以上多因素多水平正交實(shí)驗(yàn)得出最佳實(shí)驗(yàn)條件為(C1A3B3),并采用該實(shí)驗(yàn)條件進(jìn)行驗(yàn)證試驗(yàn)。測定所制得的百部涂膜劑的成膜時間及所成膜外觀性狀,考察是否在所有實(shí)驗(yàn)中為最優(yōu)。

    3 實(shí)驗(yàn)結(jié)果

    3.1 百部有效成分的粗提取物定性鑒別結(jié)果

    取百部粗提取物5 ml,觀察其性狀、顏色、水溶性,觀察結(jié)果為百部粗提取物呈棕黑色稍粘稠狀液體,帶有異香,其水溶性良好。另取百部粗提取物5 ml,加氨水調(diào)節(jié)pH至10~11,然后以5 ml三氯甲烷于分液漏斗振搖靜置,取三氯甲烷層,蒸干,殘渣加1%鹽酸溶液5 ml溶解,濾過。濾液置于試管中,分別加入2~5滴碘化鉍鉀溶液,生成橙紅色沉淀。

    3.2 百部涂膜劑的制備工藝

    正交實(shí)驗(yàn)按表2配比進(jìn)行操作,實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)整理分析,結(jié)果見表3。

    表2 百部涂膜劑成膜材料配比正交試驗(yàn)表

    百部涂膜劑外觀質(zhì)量(肉眼觀察):所成膜質(zhì)地均勻,柔韌性極佳,色澤規(guī)整統(tǒng)一,為10分;所成膜質(zhì)地相對均勻,柔韌性較好,顏色無差異,為6分;所成膜均勻程度一般,柔韌度適中,色澤未出現(xiàn)明顯為差異4分;所成膜質(zhì)地不均勻,柔韌度一般,色澤上有較為明顯的差異2分,有沉淀析出者為0分。綜合評分=外觀質(zhì)量+(20-成膜時間)。從方差分析表3中可以看出,四因素中,對于成膜基質(zhì)性能的影響大小依次為C>A>B,且C1>C2>C3,A3>A2>A1,B3>B1>B2。其中C因素有顯著性影響故選中C因素中的水平為C1,和A因素中的水平為A3,對于B因素水平為B3,綜上所述,選取最佳配方為C1A3B3,即15 g的15%聚乙烯醇(黏度33.0~41.0mPa.s)和1 g的甘油和吐溫-80等體積混合物,及加浸膏的乙醇按此1∶1比例(15 g)配制的成膜材料稱為最佳配比。

    表3 百部涂膜劑方差分析表

    3.3 正交實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證試驗(yàn)

    驗(yàn)證方法為按比例稱取15%聚乙烯醇15 g、1 g的甘油和吐溫-80等體積混合物,及加浸膏的乙醇按此1∶1比例(15 g),分別按優(yōu)選出的配比工藝,制成成膜基質(zhì),批號分別為001、002、003;成膜時間分別為4.5 min、5.0 min、5.0 min。由實(shí)驗(yàn)結(jié)果可知:本次驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)的三批次涂膜劑成膜時間均在5min左右,成膜時間理想。

    外觀考察了三批樣品的外觀,001號呈淡棕黃色,流動性較強(qiáng),質(zhì)地柔韌、涂膜時易涂展;002號呈棕黃色,流動性較強(qiáng)、質(zhì)地柔韌、涂膜時易涂展;003號呈淡棕黃色,流動性較強(qiáng),質(zhì)地柔韌、涂膜時易涂展。

    4 討論

    中藥涂膜劑是指中藥飲片經(jīng)過恰當(dāng)溶劑和方法溶解或提取,能在皮膚表層形成薄膜的液體制劑[5]。

    中藥百部具有很多方面的藥理活性,并且殺蟲滅菌活性較為突出。本文主要研究將百部制備成涂膜劑這一劑型,百部粗提取物定性鑒別得出,本次提取物中含有生物堿成分,從實(shí)驗(yàn)結(jié)果中看出沉淀量較大,說明生物堿類成分所含較多。正交實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)分析所得結(jié)果經(jīng)驗(yàn)證試驗(yàn)后,結(jié)果顯示最佳成膜材料配比情況下,成膜時間及成膜效果均較為理想。

    綜上所述,百部涂膜劑成膜材料配比合理,成膜時間理想,可進(jìn)一步研究其質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn),為今后的大規(guī)模生產(chǎn)提供依據(jù)。

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