綿羊毛/麥飯石改性粘纖的定量方法研究

文/何粟華 宋星光 劉龍輝 劉敏燕

1 引言

人們的著裝理念，隨著技術(shù)進(jìn)步和國際交流的擴(kuò)大，逐漸從結(jié)實耐穿向舒適、時尚個性轉(zhuǎn)變，同時對于養(yǎng)生、環(huán)?？沙掷m(xù)的重視程度也日益提升。在服裝面料開發(fā)探索的過程中，麥飯石作為一種自古以來研究許久的養(yǎng)生材料為人們青睞。麥飯石是一種含有幾十種礦物質(zhì)元素的藥物礦石，在環(huán)保保健的功能性纖維開發(fā)過程中，經(jīng)過特殊工藝處理，可使得麥飯石中的微量元素都帶有正電荷中心，容易吸附和結(jié)合在纖維素大分子上，最終得到功能持久牢固的麥飯石改性纖維素纖維[1-2]。

除了提供人體所需的微量元素，麥飯石改性纖維還具有吸附、發(fā)射遠(yuǎn)紅外線、防靜電以及保健等實用功能。由于改性添加量較少，麥飯石改性纖維并不會醋纖化嚴(yán)重，發(fā)生影響纖維本身特性的情況[3]。本研究選取的麥飯石改性粘纖（以下稱為麥飯石粘纖），仍然保留了粘纖能與各種棉麻及其他合成纖維任意比例混紡的性質(zhì)。事實上，現(xiàn)在市面上已經(jīng)有了一定規(guī)模的麥飯石粘纖與其他纖維混紡的面料。

21世紀(jì)越來越多的人把目光集中在麥飯石粘纖的初始模量、耐磨性、織法上，開發(fā)的面料也越來越多，但對于麥飯石粘纖的定量卻少有提及，這不利于定量試驗中標(biāo)準(zhǔn)的選擇，也不能為市場規(guī)范的建立提供參考。本文選擇綿羊毛/麥飯石粘纖（30/70）作為研究對象，根據(jù)粘纖和羊毛本身的溶解特性，參考試驗操作通則，選擇了1mol/L次氯酸鈉、75%硫酸、59.5%硫酸以及濃鹽酸4種方法進(jìn)行試驗，比較分析標(biāo)準(zhǔn)值和試驗結(jié)果，結(jié)合考慮試驗中的其他因素，最終確定濃鹽酸法在綿羊毛/麥飯石粘纖定量過程中的優(yōu)越性。

2 試驗部分

2.1 試劑

1mol/L次氯酸鈉、稀乙酸、75%硫酸、稀氨水、59.5%硫酸、35%濃鹽酸。

2.2 試驗儀器

高低溫水浴振蕩器，快速烘箱，砂芯坩堝，干燥器（帶變色硅膠），通風(fēng)櫥，分析天平（精度：0.0001g），具塞三角燒瓶（250 mL），CU-纖維細(xì)度儀，抽濾裝置，生物顯微鏡。

2.3 樣品準(zhǔn)備

本次試驗樣品為白色紗線，綿羊毛/麥飯石粘纖比例為30/70，其中麥飯石粘纖由天津市維斯克科技發(fā)展有限公司生產(chǎn)，若有試驗需要，按標(biāo)準(zhǔn)記錄的前處理方法進(jìn)行前處理。

2.4 試驗操作及標(biāo)準(zhǔn)

表1為試驗方法及涉及的標(biāo)準(zhǔn)、原理，試驗過程嚴(yán)格按照標(biāo)準(zhǔn)和表1的操作進(jìn)行。

表1 幾種試驗方法及對應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)、原理

3 結(jié)果與討論

各種方法試驗得到的剩余的綿羊毛含量結(jié)果如表2所示。

表2 幾種方法試驗結(jié)果

從表1首先可以很明確地看出，59.5%硫酸法對于本次試驗是不適用的。這是因為纖維素纖維是由葡萄糖組成的大分子進(jìn)一步構(gòu)成的纖維素組成。硫酸法使纖維素纖維在酸性環(huán)境下完全水解生成葡萄糖，最終溶解纖維素纖維，但59.5%硫酸法的酸性比較低，雖然能溶解纖維素纖維表面的纖維素，但是水解后的物質(zhì)容易包裹在纖維表面，反應(yīng)試劑無法進(jìn)入纖維內(nèi)部將剩余的纖維素纖維溶解，在抽濾洗滌的過程中還可能堵塞坩堝，因而出現(xiàn)了試驗結(jié)果偏離標(biāo)準(zhǔn)值，并且?guī)捉M數(shù)據(jù)間也不平行的現(xiàn)象，這種方法沒有適用性，需要從提高硫酸濃度或者反應(yīng)溫度著手改進(jìn)。

其他方法中，濃鹽酸法結(jié)果最為穩(wěn)定，一系列試驗結(jié)果數(shù)據(jù)最大與最小相差沒有超過1%，最終計算得到綿羊毛的修正系數(shù)為0.96。而同樣是強(qiáng)酸性環(huán)境，75%硫酸法的數(shù)據(jù)則有出現(xiàn)結(jié)果相差接近2%的情形。說明兩種方法均能很好地溶解麥飯石粘纖，然而75%硫酸比較黏稠，酸度較大，且在75%硫酸中所需的反應(yīng)時間較長，綿羊毛的鱗片-角朊蛋白[7]與酸發(fā)生反應(yīng)，導(dǎo)致綿羊毛鱗片受損，如圖1所示綿羊毛表面的鱗片已經(jīng)被磨平。另一方面，綿羊毛在強(qiáng)酸性環(huán)境中還容易吸酸，如果中和得不徹底，在烘干過程中還有可能發(fā)生纖維被燒焦情況，導(dǎo)致質(zhì)量發(fā)生偏差。

圖1 酸性環(huán)境下受損的綿羊毛

1mol/L次氯酸鈉法是最常用的動物蛋白定量方法，這種方法能很好地溶解各類動物蛋白纖維，但在本研究中存在的問題是，長時間在堿性條件下，麥飯石粘纖等纖維素也容易受損。事實上，烘干的麥飯石粘纖盡管在質(zhì)量和顯微鏡形態(tài)上沒有特別明顯的異常，其抗拉強(qiáng)度已經(jīng)大大降低。試驗數(shù)據(jù)表明，這種損傷程度不會使結(jié)果偏離太嚴(yán)重（＜2%），這種方法也是可行的。其次，次氯酸鈉是一種強(qiáng)氧化劑，對于顏色較深的樣品，還需要綜合考慮是否需要前處理。經(jīng)過數(shù)據(jù)計算轉(zhuǎn)換，這種方法所得的綿羊毛的修正系數(shù)為0.976。

4 結(jié)論

從以上試驗可以看出，除了59.5%硫酸法，對于綿羊毛/麥飯石粘纖混紡樣品，使用1mol/L次氯酸鈉、75%硫酸以及濃鹽酸均能實現(xiàn)定量分析，3種方法所得的綿羊毛修正系數(shù)相差不大，數(shù)據(jù)基本能達(dá)到試驗通則要求的誤差，可用于基本檢驗工作。

在定量過程中需要注意：

（1）1mol/L次氯酸鈉法運(yùn)用廣泛，運(yùn)用于動物蛋白纖維與其他纖維素纖維混紡織物中。這種方法在一些深色樣品中需要前處理。另外，如果樣品中含有醋纖或者三醋，由于這兩種纖維在次氯酸鈉中也會明顯損傷，需要先以手工拆分法或者其他試劑將其去除。

（2）75%硫酸法也是比較通用的方法，尤其適用在同時含桑蠶絲、綿羊毛及其他可被75%硫酸溶解的纖維織物。這種方法的弊病是需要將樣品拆分成紗線，反應(yīng)時間長，綿羊毛易吸酸，在試驗以后最好將試后樣用稀氨水泡長一點(diǎn)時間，盡可能地中和殘留的酸，烘干以后用顯微鏡觀察綿羊毛的形態(tài)。另外，當(dāng)樣品含有桑蠶絲時，樣品需要褪色處理。

（3）濃鹽酸法結(jié)果穩(wěn)定，反應(yīng)時間短避免了吸酸現(xiàn)象，樣品也不需要前處理。其不足之處是僅能用于結(jié)晶度和羥基比較低的再生纖維素纖維，對于棉用這種方法會出現(xiàn)反應(yīng)不完全的現(xiàn)象。

綜合考慮以上因素，對于綿羊毛/麥飯石粘纖混紡樣品濃鹽酸法是最優(yōu)越的選擇。