CMP拋光用納米氧化鋁制備工藝研究*

楊叢林 孫計(jì)贊 劉 勝

(1 中鋁山東有限公司 山東 淄博 255000)(2 淄博海關(guān) 山東 淄博 255000)

前言

化學(xué)機(jī)械拋光技術(shù)(CMP)由機(jī)械磨削和化學(xué)腐蝕組合而成，可實(shí)現(xiàn)材料的原子級(jí)超表面光滑，是公認(rèn)唯一能實(shí)現(xiàn)全局平面化的技術(shù)[1]，多用于藍(lán)寶石、半導(dǎo)體、光學(xué)玻璃等材料的表面處理[2]。CMP拋光技術(shù)中，磨料對(duì)拋光效果有最重要的影響。Al2O3具有高強(qiáng)度、高硬度、抗磨損、耐高溫、高電阻率等優(yōu)良性能，在CMP拋光技術(shù)中得到廣泛應(yīng)用[3]。合成方法包括：氣相法、固相法以及液相法[4]。筆者以工業(yè)硫酸鋁為鋁源，采用液相法制備粒徑分布均勻的納米氧化鋁，產(chǎn)品可用于CMP拋光領(lǐng)域。

1 試驗(yàn)

1.1 試劑

Al2(SO4)3·18H2O，中鋁山東有限公司；NH4HCO3，分析純；CH4N2O，分析純；NH3·H2O，分析純；去離子水。

1.2 試驗(yàn)過(guò)程

將Al2(SO4)3和沉淀劑于常溫下分別配成溶液，采用直接沉淀法合成無(wú)定型氫氧化鋁前驅(qū)體，產(chǎn)物經(jīng)過(guò)濾、洗滌后獲得濕濾餅；濾餅加去離子水及助劑重新攪拌調(diào)成料漿，經(jīng)噴霧干燥后得到粉體，粉體經(jīng)1 200 ℃焙燒后，得到原晶300 nm的α-Al2O3。

1.3 表征方法

利用FE20型pH計(jì)測(cè)定反應(yīng)料漿的pH值。通過(guò)X射線(xiàn)衍射儀(Rigaku D/Max 2200PC，日本理學(xué))對(duì)產(chǎn)物進(jìn)行物相結(jié)構(gòu)分析。利用熱場(chǎng)發(fā)射透射電子顯微鏡觀察產(chǎn)品的微觀形貌和結(jié)構(gòu)。利用電感耦合等離子光譜發(fā)生儀(ICAP 7400，美國(guó)熱電)對(duì)產(chǎn)物進(jìn)行雜質(zhì)含量分析。

2 結(jié)果與討論

2.1 前驅(qū)體制備

2.1.1 沉淀pH對(duì)前驅(qū)體影響

沉淀pH對(duì)前驅(qū)體合成過(guò)程至關(guān)重要，合成過(guò)程中，體系在pH=3.5時(shí)析出沉淀，對(duì)不同沉淀pH條件下的前驅(qū)體進(jìn)行TEM分析，結(jié)果如圖1。

由圖可知，最佳沉淀pH=5.5，此時(shí)前驅(qū)體晶粒尺寸均一，分散性好；當(dāng)沉淀pH<5.5時(shí)，隨著pH降低，晶粒間團(tuán)聚增加；當(dāng)pH>5.5時(shí)，隨著pH增加，晶粒尺寸逐漸增大，粒徑分布范圍增加。

2.2 焙燒

2.2.1 溫度

對(duì)焙燒溫度為800～1 400 ℃間的產(chǎn)物進(jìn)行XRD物相分析，結(jié)果見(jiàn)表1。由表1可以看出，當(dāng)焙燒溫度為800 ℃時(shí)，產(chǎn)物為γ-Al2O3；溫度為900～1 100 ℃時(shí)，γ-Al2O3部分轉(zhuǎn)化為α-Al2O3，且隨著溫度繼續(xù)升高轉(zhuǎn)化率增加；當(dāng)溫度>1 200 ℃時(shí)，γ-Al2O3全部轉(zhuǎn)化為α-Al2O3，且隨著溫度的提高，氧化鋁粒徑尺寸逐漸增大。因此，最佳焙燒溫度為1 200 ℃。

表1 不同水熱處理溫度對(duì)應(yīng)的產(chǎn)物

2.2.2 時(shí)間

固定焙燒溫度為1 200 ℃，對(duì)焙燒時(shí)間為1 h～8 h的產(chǎn)物進(jìn)行定量分析，其α-Al2O3與焙燒時(shí)間的關(guān)系，如圖所示2。由圖2可以看出，隨著焙燒時(shí)間增加，α-Al2O3轉(zhuǎn)化率逐漸增加，當(dāng)焙燒時(shí)間為2 h時(shí)，轉(zhuǎn)化率達(dá)到95%，隨時(shí)間繼續(xù)延長(zhǎng)，轉(zhuǎn)化率無(wú)顯著增加。此外，隨著焙燒時(shí)間的延長(zhǎng)，氧化鋁粒徑尺寸逐漸增加，因此最佳焙燒時(shí)間為2 h。

圖2 焙燒時(shí)間對(duì)產(chǎn)物α-Al2O3含量的影響

3 結(jié)論

以Al2(SO4)3為鋁源，NH4HCO3為沉淀劑，控制沉淀pH=5.5～6.0，溫度為25 ℃，可獲得納米級(jí)前驅(qū)體，經(jīng)1 200 ℃焙燒2 h可得到粒徑尺寸為300 nm的高純氧化鋁。