基于原子吸收法的水中鉛含量檢測(cè)方法

鄭婉琪

水利部珠江水利委員會(huì)水文局 廣東廣州 510000

大部分重金屬如砷、鉛、鎘等非人體所需元素進(jìn)入人體后，在身體的某些器官累積，易造成慢性中毒，嚴(yán)重威脅到水生生物的生存和人類健康；過(guò)量的鉛會(huì)致使嬰幼兒患兒童多動(dòng)癥和生長(zhǎng)發(fā)育遲緩；導(dǎo)致中老年人腎臟損傷、神經(jīng)障礙、智力障礙、癌癥等。長(zhǎng)期飲用含鉛超標(biāo)的水，還會(huì)導(dǎo)致孕婦流產(chǎn)、胎兒畸形等。因此，水環(huán)境中重金屬離子含量的監(jiān)測(cè)和控制成為關(guān)系到環(huán)境保護(hù)、人類健康的主要問(wèn)題之一，探尋環(huán)境水樣中重金屬元素的快速、準(zhǔn)確檢測(cè)方法具有重要的現(xiàn)實(shí)意義。

1 原子吸收法

原子吸收光譜法，主要是測(cè)定對(duì)應(yīng)的蒸汽目標(biāo)元素基態(tài)，并且需要了解實(shí)際的原子共振輻射吸收度，以此對(duì)目標(biāo)元素的濃度進(jìn)行判定。基于元素類別的差異性以及樣品的具體形態(tài)，可以將其劃分為石墨爐原子吸收光譜法、冷光源原子吸收光譜法等多種方式?；谒h(huán)境重金屬元素濃度，了解其實(shí)際的狀態(tài)，在開(kāi)展作業(yè)中需要富集重金屬元素。如，利用分散液微萃取技術(shù)富集Pb、Ni、Cr等痕量重金屬時(shí)，可以利用GFAAS進(jìn)行重金屬的測(cè)定。通過(guò)這樣的處理方式，不僅操作便捷、精準(zhǔn)度佳，還能夠滿足各種金屬元素的同步富集，可以節(jié)約檢測(cè)時(shí)間，并且進(jìn)一步提高檢測(cè)效率[1]。

2 基于原子吸收法的水中鉛的含量檢測(cè)方法

2.1 微波消解試劑

分別選擇濃硝酸（5mL）和硝酸（5mL）-過(guò)氧化氫（2mL）兩種方式，按照下表的消解條件進(jìn)行樣品消解，得到澄清無(wú)色的消解液。經(jīng)過(guò)多次實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，硝酸-過(guò)氧化氫試劑在消解過(guò)程中反應(yīng)劇烈，壓力大，易導(dǎo)致消解液噴出，影響測(cè)量結(jié)果，消解液的用量大小會(huì)直接影響樣品空白值的大小，因此選擇5mL濃硝酸作為消解試劑。

2.2 微波消解程序的優(yōu)化

溫度、時(shí)間、壓力是影響消解效果的主要因素。溫度越高，時(shí)間越長(zhǎng)，消解越完全。但溫度過(guò)高，時(shí)間過(guò)長(zhǎng)又容易產(chǎn)生危險(xiǎn)。低壓下，樣品難以消解完全，消化后溶液不夠澄清；壓力過(guò)大，反應(yīng)劇烈，會(huì)發(fā)生液體沖罐泄漏。先升溫7分鐘使消解溫度達(dá)到120℃，保持3分鐘；再升溫10分鐘使消解溫度達(dá)到180℃，保持15分鐘。

2.3 試驗(yàn)論證

本試驗(yàn)分別在水域十處不同區(qū)域采集水體樣本，每份水體樣本的體積為250mL，采集的水體樣本裝玻璃瓶中，避免水中化學(xué)元素受陽(yáng)光影響而發(fā)生反應(yīng)，進(jìn)而影響試驗(yàn)結(jié)果。本試驗(yàn)利用此次設(shè)計(jì)的基于原子吸收法水中鉛含量檢測(cè)方法與傳統(tǒng)方法，對(duì)采集的水體中鉛的含量進(jìn)行檢測(cè)，對(duì)兩種檢測(cè)方法進(jìn)行對(duì)比。首先將水體樣本進(jìn)行微波消解處理，再用蒸餾水定容于50mL容量瓶中，過(guò)0.45μm濾膜后，使用原子吸收儀進(jìn)行平行測(cè)量，每個(gè)水體樣本重復(fù)測(cè)量10次，取平均值作為檢測(cè)結(jié)果，記錄兩種方法對(duì)水體中鉛含量的檢測(cè)值[2]。水中鉛含量檢測(cè)值與實(shí)際值如表1所示

表1 水中含量檢測(cè)值與實(shí)際值

根據(jù)記錄的兩種方法檢測(cè)結(jié)果與實(shí)際值，計(jì)算出檢測(cè)方法的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差，將其作為試驗(yàn)結(jié)果，對(duì)兩種檢測(cè)方法相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差進(jìn)行對(duì)比。相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差值越小，則檢測(cè)方法的精度越高；相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差值越大，則檢測(cè)方法的精度越低。

從數(shù)據(jù)可以看出，此次設(shè)計(jì)方法相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差平均值為0.0917μg/L，最大相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差值僅為0.1261μg/L；而傳統(tǒng)檢測(cè)方法相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差平均值為0.6142μg/L，偏差范圍為0.2643～0.8364μg/L，最大相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差已經(jīng)超過(guò)允許范圍，達(dá)到0.8364μg/L。設(shè)計(jì)方法優(yōu)于傳統(tǒng)方法，這是因?yàn)樵O(shè)計(jì)方法在對(duì)水體樣本處理上使用精準(zhǔn)較高的微波消解技術(shù)，利用原子吸收儀測(cè)定水中鉛的濃度，同樣具有較高的測(cè)定精度，以此保證水中重金屬含量檢測(cè)精準(zhǔn)度，從而降低水中重金屬含量檢測(cè)的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差。試驗(yàn)結(jié)果表明，基于原子吸收法的水中鉛檢測(cè)方法具有較高的檢測(cè)精準(zhǔn)度，相比于傳統(tǒng)方法更適用于水中鉛含量的檢測(cè)，具有一定的可靠性和可行性[3]。

3 結(jié)語(yǔ)

總而言之，在今后的研究中要注重水環(huán)境之中的重金屬檢測(cè),并且積極推廣全新的檢測(cè)技術(shù),滿足水環(huán)境保護(hù)要求。