硼改性酚醛樹(shù)脂在機(jī)油濾紙中的應(yīng)用

李昌勝 劉忠 惠嵐峰 楊乾

摘要：本研究采用水楊醇法制備硼改性酚醛樹(shù)脂（ BPF ），并將其應(yīng)用于機(jī)油濾紙以增強(qiáng)其物理性能。研究結(jié)果表明，最佳的 BPF 合成條件為：苯酚：甲醛：硼酸物質(zhì)的量比1.0∶1.4∶0.2、反應(yīng)溫度110℃、反應(yīng)時(shí)間1.5 h ，其在800℃的殘余質(zhì)量為68.4%。當(dāng)固化溫度180℃，上膠量（24±1）%時(shí)， BPF 浸漬固化濾紙性能最佳，耐破指數(shù)達(dá)2.67 kPa·m2/g ，抗張指數(shù)達(dá)50.2 N ·m/g ，濾紙縱向挺度為6.37 mN·m 。180℃老化試驗(yàn)（老化12 h）后濾紙耐破指數(shù)為1.38 kPa·m2/g ，抗張指數(shù)為44.4 N ·m/g 。且在150℃的機(jī)油中老化192 h 后，耐破度為196 kPa ，滿足 JB/T 12651.1中對(duì)機(jī)油濾紙的質(zhì)量要求。

關(guān)鍵詞：硼改性酚醛樹(shù)脂;機(jī)油濾紙;耐老化

中圖分類號(hào)：TS762.7?? 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A??? DOI：10.11980/j. issn.0254-508X.2021.12.002

Application of Boron Modified Phenolic Resin in Oil Filter Paper

LI Changsheng? LIU Zhong*?? HUI Lanfeng? YANG Qian????? （School ofLight Industry Science and Engineering，Tianjin Key Lab ofPulp and Paper，

Tianjin University of Science & Technology，Tianjin，300457）

（*E-mail ：mglz@tust. edu. cn）

Abstract： The boron-modified phenolic resin （ BPF ） was prepared via salicyl alcohol method and applied to oil filter paper to enhance its physical properties in this study. The results showed that the best BPF synthesis conditions were as follows：molar ratio of phenol，formalde? hyde and boric acid was 1.0∶1.4∶0.2，reaction temperature was 110℃，reaction time was 1.5 h，and its residual mass at 800℃ was 68.4%. When the curing temperature was 180℃，and glue content was （24±1）%，the BPF impregnated cured filter paper had the best per? formance. The break resistance index reached 2.67 kPa ·m2/g，tensile index reached 50.2 N·m/g，the longitudinal stiffness of filter paper was 6.37 mN ·m. After aging test at 180℃ for 12 h，the breaking resistance index of filter paper was 1.38 kPa ·m2/g，and the tensile resistance in? dex was 44.4 N·m/g. And the rupture resistance was 196 kPa after aging test in oil at 150℃ for 192 h，which met the quality requirements of JB/T 12651.1.

Key words ：boric acid modified phenolic resin;oil filter paper;aging resistance

機(jī)油濾紙是汽車工業(yè)濾紙中的一種，是汽車機(jī)油濾清器的核心組成部分。汽車機(jī)油濾清器的主要作用是濾除機(jī)油中的粉塵和雜質(zhì)，防止和減少粉塵和雜質(zhì)對(duì)發(fā)動(dòng)機(jī)關(guān)鍵部件的磨損，延長(zhǎng)發(fā)動(dòng)機(jī)的使用壽命。機(jī)油系統(tǒng)經(jīng)常會(huì)在較低溫度下啟動(dòng)，導(dǎo)致瞬時(shí)壓差很高，需要濾紙具有較好的固有強(qiáng)度如耐破度、挺度等，同時(shí)機(jī)油系統(tǒng)運(yùn)行溫度較高，需要濾紙具有較好的耐溫性和抗老化性。但是汽車用機(jī)油濾紙一般由植物纖維混合合成纖維或無(wú)機(jī)纖維抄造而成，抗水性差、質(zhì)地疏松柔軟，其固有強(qiáng)度如耐破度、挺度等較低，不能滿足濾芯加工和使用時(shí)強(qiáng)度、耐水性、堵塞壽命等性能要求，需對(duì)機(jī)油濾紙進(jìn)行樹(shù)脂浸漬增強(qiáng)處理[1-3]。常規(guī)使用的濾紙用Novolak或 Resole 型酚醛樹(shù)脂浸漬，用甲醇或乙醇作為溶劑溶解樹(shù)脂[4]。

酚醛樹(shù)脂是最早實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)的合成樹(shù)脂之一，具有優(yōu)良的耐溫性、阻燃性、耐化學(xué)試劑性、尺寸穩(wěn)定性，被廣泛應(yīng)用于汽車工業(yè)濾紙性能的增強(qiáng)。硼酸因價(jià)格低廉，被廣泛應(yīng)用于酚醛樹(shù)脂耐熱改性工藝中。硼酸的引入封鎖了活性高的酚羥基，使酚羥基含量減少;另一方面，C— C 鍵的鍵能是334.72 kJ/mol，引入 B— O 鍵的鍵能是774.04 kJ/mol 。相比傳統(tǒng)酚醛樹(shù)脂，在酚醛樹(shù)脂的分子結(jié)構(gòu)中引入硼元素，可使硼改性酚醛樹(shù)脂具有更優(yōu)的耐熱性、瞬時(shí)耐高溫性和力學(xué)性能。硼改性酚醛樹(shù)脂主要有兩種途徑：①硼酸酯法：硼酸與苯酚反應(yīng)生成硼酸酯中間體，再與甲醛縮合生成硼酚醛樹(shù)脂，工藝條件不易控制;②水楊醇法：苯酚和甲醛反應(yīng)生成水楊醇中間體，再與硼酸反應(yīng)生成硼酚醛樹(shù)脂，水楊醇法更容易控制產(chǎn)品質(zhì)量。本研究采用水楊醇法[5-6]。

1實(shí)驗(yàn)

1.1實(shí)驗(yàn)試劑及原料

苯酚（ C6H5OH，分析純）、硼酸（ H3BO3，分析純）、無(wú)水甲醇（分析純）、 N，N-二甲基乙酰胺，福晨（天津）化學(xué)試劑有限公司;甲醛（ HCHO，含量37%～40%）、 NaOH （分析純），天津市津東天正精細(xì)化學(xué)試劑廠;機(jī)油濾紙?jiān)垼ǘ?13 g/m2、抗張指數(shù)18.0 N ·m/g、耐破指數(shù)1.00 kPa ·m2/g、挺度8.0 mN）、酚醛樹(shù)脂（ PF-9404）、固化劑六次甲基四胺，山東萬(wàn)豪紙業(yè)集團(tuán)股份有限公司。

1.2實(shí)驗(yàn)儀器

抗張強(qiáng)度測(cè)試儀（瑞典 L&W公司，062969921）;毛細(xì)流孔徑測(cè)量?jī)x（比利時(shí)PorometerNV公司，Poro? lux 100）;厚度測(cè)量?jī)x （瑞典 L&W 公司， 051970243）;透氣度測(cè)量?jī)x（ 中國(guó)寧波紡織廠， YG461E）;掃描電子顯微鏡（日本日立公司，JSM- IT300LV）;同步熱分析儀（美國(guó) TA公司，Q50）;傅里葉變換紅外光譜儀（天津港東科技發(fā)展股份有限公司，F(xiàn)T-IR-650）。

1.3硼改性酚醛樹(shù)脂的合成

按照文獻(xiàn)[7]合成硼改性酚醛樹(shù)脂，簡(jiǎn)稱 BPF。制備的 BPF 為黃色溶液，60℃真空脫水后呈黃色熔融狀，能溶于甲醇、乙醇等有機(jī)溶劑，與水反應(yīng)生成白色絮狀物。由于其自固化速度較酚醛樹(shù)脂快，因此用甲醇與 N，N-二甲基乙酰胺的混合溶液稀釋儲(chǔ)存。

1.4濾紙的制備

用甲醇與 N，N-二甲基乙酰胺的混合溶液將 BPF 稀釋到合適濃度，加入固化劑六次甲基四胺（ BPF絕干質(zhì)量的10%），將機(jī)油濾紙?jiān)埥n到溶液中，控制上膠量為（ 24±1）%，在 80℃鼓風(fēng)烘箱中干燥，180℃固化10 min。上膠量 G 計(jì)算見(jiàn)式（1）。

式中，m1為上膠前濾紙的絕干質(zhì)量，g; m2為上膠后濾紙的絕干質(zhì)量，g。

1.5濾紙性能檢測(cè)

1.5.1傅里葉變換紅外光譜儀（ FT-IR）表征

使用紅外光譜分析確定酚醛樹(shù)脂的化學(xué)鍵和結(jié)構(gòu)特征。測(cè)試條件為：采用溴化鉀壓片法進(jìn)行測(cè)試，掃描范圍400～4000 cm-1，掃描速度50次/s。

1.5.2掃描電子顯微鏡（ SEM）表征

采用 SEM 觀察原紙和 BPF 浸漬固化后濾紙斷面的纖維形態(tài)以及表面形態(tài)。

1.5.3濾紙物理性能檢測(cè)

將浸漬固化后的濾紙以及高溫老化后的濾紙經(jīng)過(guò)恒溫恒濕處理4 h后，按照相關(guān)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)檢測(cè)濾紙的定量、厚度、抗張強(qiáng)度、耐破強(qiáng)度和挺度等物理指標(biāo)[8]。

1.5.4熱重分析

美國(guó) TA公司生產(chǎn)的 Q50同步熱分析儀可以研究在程序控溫過(guò)程中樣品因化學(xué)反應(yīng)和物理變化所引起的熱量、溫度變化和質(zhì)量變化。

熱重分析（ TG）可以用來(lái)分析酚醛樹(shù)脂的質(zhì)量隨溫度的變化。測(cè)試條件為：在 N2氣氛中，氣流速率15 mL/min，從室溫升溫到800℃，升溫速率10℃/min。

差熱分析（ DSC）可以用來(lái)確定酚醛樹(shù)脂的固化反應(yīng)放熱峰。測(cè)試條件為：在 N2氣氛中，氣流速率15 mL/min，從室溫升溫到400℃，升溫速率10℃/min。

2結(jié)果與討論

2.1 FT-IR表征

圖1為未改性酚醛樹(shù)脂（ PF）與 BPF 的 FT-IR譜圖。從圖1中可以看出，BPF與 PF 的吸收峰位置基本相同，均在3367 cm-1處出現(xiàn)了—OH 的伸縮振動(dòng)峰;在2825～2759 cm-1處出現(xiàn)了—CH2—的伸縮振動(dòng)峰;在1594 cm-1和1487 cm-1處出現(xiàn)了苯環(huán)上 C=C雙鍵的伸縮振動(dòng)峰;1228 cm1處為苯環(huán)上酚羥基的 C— O 鍵伸縮振動(dòng)峰，826 cm1、754 cm1處為苯環(huán)上對(duì)位和鄰位取代基的伸縮振動(dòng)峰。但是在1380 cm1處 BPF 出現(xiàn)了一定強(qiáng)度的吸收峰而 PF 沒(méi)有此吸收峰，該峰是 B— O 鍵的特征峰，說(shuō)明 B— O 鍵引入到了酚醛樹(shù)脂中。

2.2 濾紙的微觀形貌

采用 SEM 觀察濾紙的微觀形貌，結(jié)果如圖2所示。從圖2中可以看出，濾紙?jiān)堉械睦w維表面粗糙。從 Y2、Y3、Y4可以看出 BPF 浸漬固化后濾紙纖維表面被樹(shù)脂充分浸潤(rùn)，樹(shù)脂在纖維表面連續(xù)成膜，包裹在纖維表面和纖維交織點(diǎn)，同時(shí)纖維之間基本無(wú)膜狀物產(chǎn)生，未堵塞纖維之間的孔隙，BPF 的使用沒(méi)有影響濾紙的孔隙結(jié)構(gòu)和勻度。樹(shù)脂本身具有優(yōu)良的強(qiáng)度性能和黏結(jié)性能，樹(shù)脂與纖維界面良好結(jié)合使纖維間結(jié)合得更加緊密，濾紙物理性能得到提升[9-10]。

2.3 熱重分析

圖3是 PF 與 BPF 的 TG 圖，從圖3（a）可以看出，隨著酚醛比的下降，PF 在800℃時(shí)的殘余質(zhì)量增大。但從圖3（b）、圖3（c）可以發(fā)現(xiàn)，苯酚、甲醛、硼酸物質(zhì)的量為1.0∶1.4∶0.2，反應(yīng)溫度110℃時(shí)制備得到的 BPF ，在800℃時(shí)殘余質(zhì)量最大，為 68.4%，與文獻(xiàn)[5]的結(jié)論相符。從圖中可以看出樹(shù)脂的質(zhì)量損失分為3個(gè)階段。第一階段：在350℃之前，質(zhì)量損失主要是水分、游離酚、游離醛和低聚物的揮發(fā)。第二階段：350℃～600℃，苯環(huán)、亞甲基開(kāi)始氧化失重，樹(shù)脂的主鏈斷裂，熱分解速率達(dá)到最大，BPF 中含硼的三向交聯(lián)結(jié)構(gòu)，耐熱性提高。第三階段：高于600℃為樹(shù)脂的碳化過(guò)程，主要是 B— O 鍵和 C— C 鍵的斷裂， BPF 在較高溫度下與 PF 相比，形成了碳化硼絕熱層，對(duì)樹(shù)脂內(nèi)部起到了保護(hù)作用， BPF 在800℃時(shí)的殘余質(zhì)量較 PF 有所提高[11-12]。

圖4為 BPF 的 DTG 圖和 DSC 圖。從圖4（a）可以看出，物質(zhì)的量比為1.0∶1.4∶0.2的 BPF 的快速分解放熱峰的峰值最高為541℃，且其放熱峰的面積明顯更小，質(zhì)量損失速率低，改性效果最優(yōu)。從圖4（b）可以看出，在 BPF 固化過(guò)程中， BPF 的熱流 （ Heat Flow）在174℃達(dá)到峰值， 184℃固化結(jié)束，故選擇 BPF 固化溫度為180℃; PF 的熱流（Heat Flow）在152℃達(dá)到峰值，173℃固化結(jié)束。這是由于酚羥基中的氫原子被硼原子取代，在固化過(guò)程中硼酯鍵代替了醚鍵，BPF 的固化溫度較 PF 有所提高[13]。

2.4? BPF 上膠量對(duì)濾紙強(qiáng)度性能與透氣性能的影響

表1為 BPF 上膠量對(duì)濾紙強(qiáng)度性能與透氣性能的影響，使用 BPF 浸漬濾紙，180℃固化10 min 后進(jìn)行檢測(cè)。結(jié)果表明，BPF 上膠量對(duì)濾紙的透氣度和平均孔徑無(wú)明顯影響，與SEM 圖中觀察濾紙的微觀形貌表現(xiàn)一致。耐破指數(shù)和抗張指數(shù)呈現(xiàn)先增大后減小的趨勢(shì)，在上膠量為24.1%時(shí)耐破指數(shù)和抗張指數(shù)均最大，上膠量超過(guò)24.1%后，耐破度和抗張強(qiáng)度不再增大，但是定量增加，因此耐破指數(shù)和抗張指數(shù)減小。耐破指數(shù)為2.67 kPa ·m2/g ，與濾紙?jiān)垼ㄉ夏z量為0）相比提高了167.0%;抗張指數(shù)為50.2 N ·m/g ，與濾紙?jiān)埾啾忍岣吡?78.9%;挺度隨著上膠量的增大而增大，上膠量為27.2%時(shí)達(dá)到最大，為88.0 mN。

2.5 不同反應(yīng)溫度制備的 BPF 與 PF 浸漬固化濾紙強(qiáng)度性能與透氣性能的對(duì)比

表2為不同反應(yīng)溫度 （90℃、 100℃、 110℃、120℃）制備的BPF浸漬固化后（控制上膠量為（24±1）%，180℃固化10 min）濾紙強(qiáng)度性能與透氣性能。從表2可以看出，A1、A2、A3、A4、PF 浸漬固化的濾紙透氣度和平均孔徑與濾紙?jiān)埾啾葻o(wú)明顯變化;A1、 A2、A3和A4的耐破指數(shù)以及抗張指數(shù)呈現(xiàn)先增大后減小的趨勢(shì);挺度差別不大。其中A3與A1相比耐破指數(shù)提高了51.7%，抗張指數(shù)提高了14.5%;A3與 A2相比耐破指數(shù)提高了32.2%，抗張指數(shù)提高了4.58%; A3與 A4相比耐破指數(shù)提高了33.5%，抗張指數(shù)提高了22.6。綜上所述，A3的各項(xiàng)指標(biāo)最優(yōu)，因此最佳反應(yīng)溫度為110℃。同時(shí)，與 PF 浸漬固化濾紙相比，在上膠量相近的情況下，A3在耐破指數(shù)與挺度方面有所提高，耐破指數(shù)提高了11.3%，挺度提高了35.7%，抗張指數(shù)提升有限。

2.6 不同反應(yīng)溫度制備的 BPF 與 PF 浸漬固化濾紙耐老化性能

圖5為不同反應(yīng)溫度制備的 BPF 與 PF 浸漬固化濾紙老化后（老化溫度180℃）紙張物理性能變化。從圖5中可以看出，隨著老化時(shí)間的增大，濾紙物理性能（耐破指數(shù)、抗張指數(shù)）呈下降趨勢(shì)， A3在180℃下老化12h 后的物理性能優(yōu)于A1、A2、A4和PF， A3在180℃下老化12 h 后耐破指數(shù)為1.38 kPa·m2/g ，抗張指數(shù)為44.4 N ·m/g 。老化后抗張指數(shù)保持率為88.6%。

2.7? BPF 與 PF 對(duì)濾紙耐機(jī)油性能的影響

表3是 A3和 PF 浸漬固化后的濾紙?jiān)?50℃機(jī)油中不同老化時(shí)間后的耐破度。從表3可以看出，在 150℃機(jī)油中老化92 h 后，A3相較于 PF 浸漬固化濾紙耐破度提高34 kPa ， 150℃老化192 h 后提高18 kPa，說(shuō)明硼元素的引入增強(qiáng)了濾紙的耐熱性能和其耐機(jī)油性，結(jié)果表明可以在機(jī)油濾紙上進(jìn)行使用。

2.8? A3與機(jī)油濾紙行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)對(duì)比

根據(jù)中華人民共和國(guó)機(jī)械行業(yè)標(biāo)準(zhǔn) JB/T 12651.1，同時(shí)由于 A3的定量為135 g/m2。表4為 A3與機(jī)油濾紙行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)對(duì)比。機(jī)油濾紙的耐機(jī)油標(biāo)準(zhǔn)為在150℃的機(jī)油中浸泡168 h 后，其耐破度應(yīng)不小于100 kPa ，從表3中可以看出，A3在150℃機(jī)油中老化192 h 后耐破度為196 kPa 。A3的耐機(jī)油性優(yōu)異。表4的結(jié)果對(duì)比表明 A3滿足標(biāo)準(zhǔn) JB/T 12651.1要求。

3 結(jié)論

本研究采用水楊醇法制備硼改性酚醛樹(shù)脂，并用于浸漬固化機(jī)械濾紙以增強(qiáng)其物理性能。

3.1 紅外光譜分析表明，硼改性酚醛樹(shù)脂（ BPF ）與未改性酚醛樹(shù)脂（ PF ）的吸收峰位置基本相同，但在1380 cm1處 BPF 出現(xiàn)了一定強(qiáng)度的吸收峰而 PF 沒(méi)有此吸收峰，該峰是 B— O 鍵的特征峰，說(shuō)明 B— O 鍵引入到酚醛樹(shù)脂中。

3.2 熱重分析表明，苯酚∶甲醛∶硼酸=1.0∶1.4∶0.2（物質(zhì)的量比）、反應(yīng)溫度110℃、反應(yīng)時(shí)間1.5 h 時(shí)，制備得到的 BPF 在800℃的殘余質(zhì)量最高，為 68.4%，BPF 的最佳固化溫度為180℃。

3.3 上膠量增大對(duì)濾紙的透氣率及孔徑無(wú)明顯影響，但濾紙的耐破指數(shù)和抗張指數(shù)呈先增大后減小的趨勢(shì)，研究表明，最佳上膠量為（24±1）%。

3.4 最佳條件制備的 BPF 浸漬固化后濾紙（ A3）在180℃下高溫老化12h 后的耐老化性最好，耐破指數(shù)為1.38 kPa ·m2/g ，抗張指數(shù)為44.4 N ·m/g 。老化后（180℃，12 h）抗張指數(shù)保持率為88.6%。老化試驗(yàn)結(jié)果與熱重分析結(jié)果相符。150℃機(jī)油老化試驗(yàn)中，相比未改性酚醛樹(shù)脂（ PF ）浸漬固化濾紙，A3體現(xiàn)出更好的耐老化性能和耐機(jī)油性。

3.5? A3的耐破度及縱向挺度均遠(yuǎn)大于中華人民共和國(guó)機(jī)械行業(yè)標(biāo)準(zhǔn) JB/T 12651.1所要求的指標(biāo)，即 A3的縱向挺度為6.37 mN·m≥2.40 mN·m ，耐破度為361 kPa，且在150℃的機(jī)油中老化192 h 后，其耐破度為196 kPa，大于100 kPa ，能夠滿足機(jī)油濾紙的質(zhì)量要求。

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（責(zé)任編輯：黃舉）