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    油溶性催化劑PAS-Zn 的制備及性能研究

    2021-09-17 13:05:10劉觀軍王成勝吳曉燕張軍輝吳彬彬
    石油化工應(yīng)用 2021年8期
    關(guān)鍵詞:黏率油溶性改質(zhì)

    劉觀軍,張 強(qiáng),王成勝,吳曉燕,張軍輝,吳彬彬,李 奇

    (中海油能源發(fā)展股份有限公司工程技術(shù)分公司,天津 300452)

    渤海油田是我國重要的石油生產(chǎn)基地,地質(zhì)儲(chǔ)量44.19×108t,其中稠油儲(chǔ)量23.19×108t,超過了50%,隨著原油黏度增加,原油的流動(dòng)性變差,采收率和初期日產(chǎn)油量均逐漸降低,開發(fā)困難。目前渤海稠油開發(fā)方式主要是冷采和熱采開發(fā),其中冷采成本高,有效期短,采出液污水處理難度大;熱采開發(fā)蒸汽初期注入困難,干度低,熱量利用率低,無法達(dá)到預(yù)期的降黏效果。

    目前針對(duì)稠油降黏的研究比較多,其中催化熱裂解降黏技術(shù)為一重要方向,催化劑改質(zhì)主要分為水溶性催化劑、油溶性催化劑及納米分散型催化劑[1-8]。本文針對(duì)渤海油田L(fēng)D 區(qū)塊稠油合成了三種油溶性催化劑并對(duì)其進(jìn)行了表征。研究了催化劑催化降黏前后稠油的組分變化及影響催化劑催化改質(zhì)效果的因素,確定最佳的催化劑及其用量。

    1 實(shí)驗(yàn)部分

    1.1 藥劑及儀器

    實(shí)驗(yàn)室自制PAS-Ni、PAS-Zn 及PAS-Fe 三種油溶性催化劑。

    實(shí)驗(yàn)用油:渤海LD 油田綜合脫水原油,其黏度達(dá)到了3 345 mPa·s。

    1.2 改質(zhì)催化劑的表征

    1.2.1 傅立葉紅外光譜(FT-IR) FT-IR 表征采用DIGILAB FTS-3000 型紅外光譜儀。先對(duì)KBr 進(jìn)行干燥處理,將樣品和KBr 按比例1:50 混合,研磨均勻后壓片,先掃描一個(gè)背景峰,然后放入樣品,所得譜圖為扣除背景峰后的樣品峰。

    1.2.2 熱重分析 熱重分析是采用德國耐馳NETZSCH STA449C 熱重分析儀,測(cè)試條件為升溫速率10 ℃/min,最高溫度1 000 ℃。

    1.3 催化劑的性能評(píng)價(jià)

    1.3.1 稠油催化改質(zhì)催化劑降黏效果評(píng)價(jià) 催化劑的降黏效果在高壓反應(yīng)釜中進(jìn)行,取適量原油與催化劑混合均勻(熱裂解實(shí)驗(yàn)不添加催化劑),將混合好的反應(yīng)物加入高壓釜中,用N2置換體系為惰性氣體氛圍,然后升溫至所需的反應(yīng)溫度,啟動(dòng)攪拌,恒溫一段時(shí)間后,停止加熱。待反應(yīng)體系冷卻后,收集反應(yīng)產(chǎn)生的氣體并分析其組成和含量,對(duì)液相產(chǎn)物進(jìn)行全烴組分的分析。

    1.3.2 稠油催化改質(zhì)降黏影響因素研究 將80 g 的脫水稠油與指定量的催化劑(0.1wt.%)、80 g 水混合加入到WDF-0.5L 高壓反應(yīng)釜中,升溫至相應(yīng)溫度,反應(yīng)一定時(shí)間。反應(yīng)完畢后,迅速冷卻反應(yīng)釜至室溫,然后取出改質(zhì)油樣,采用減壓蒸餾脫水方法進(jìn)行脫水,脫水后油樣含水率均<1%。最后在50 ℃測(cè)定稠油黏度,并進(jìn)行其他性質(zhì)表征。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 催化劑的表征

    2.1.1 FT-IR 表征 以PAS-Zn 為例,用紅外表征油溶性催化劑的陰離子基團(tuán),由PAS 與PAS-Zn 紅外分析譜圖(見圖1),3 520 cm-1為羧羥基伸縮振動(dòng)特征峰,1 702 cm-1為有機(jī)酸中C=O 伸縮振動(dòng)峰,1 653~1 580 cm-1與1 428~1 358 cm-1分別為-COO-對(duì)稱和反對(duì)稱伸縮振動(dòng)峰。有機(jī)酸與Zn2+絡(luò)合生成PAS-Zn,導(dǎo)致羧羥基減少,其伸縮振動(dòng)峰減弱,-COO-伸縮振動(dòng)峰增強(qiáng)。

    圖1 PAS-Zn 的紅外分析譜圖

    2.1.2 熱重分析 由圖2 可知,PAS-Ni 測(cè)試樣品中含有少量水未脫除,故在100 ℃附近有一個(gè)失重峰。總體來看三種催化劑在350 ℃以下溫度內(nèi)均沒有突然失重的峰存在,這表明它們的熱化學(xué)穩(wěn)定性好,在催化改質(zhì)的反應(yīng)溫度范圍內(nèi)(200~300 ℃)能穩(wěn)定存在,不發(fā)生分解。PAS-Ni 和PAS-Zn 在350 ℃左右有較明顯的失重峰,這可能是發(fā)生了部分脫羧反應(yīng)。比較圖中的數(shù)據(jù),三種油溶性催化劑PAS-Fe、PAS-Ni、PAS-Zn 的熱穩(wěn)定性順序是:PAS-Fe>PAS-Zn>PAS-Ni。PAS-Fe 的熱穩(wěn)定性最好,主要的熱分解溫度在450 ℃左右。

    圖2 不同催化劑的TG-DTG 分析曲線

    2.2 稠油改質(zhì)催化劑活性評(píng)價(jià)

    2.2.1 不同改質(zhì)劑的降黏效果 稠油與不同催化劑按照比例混合后,在240 ℃條件下反應(yīng)24 h,催化改質(zhì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果(見表1)(油樣黏度均在50 ℃條件下測(cè)定)。

    表1 不同改質(zhì)催化劑的降黏效果

    由表1 可知,其中催化劑PAS-Ni、PAS-Fe、PASZn 的水熱催化改質(zhì)降黏率分別為43.62%、46.74%、50.04%,PAS-Zn 是三種催化劑中催化效果最佳的。

    2.2.2 產(chǎn)出油的四組分分析 對(duì)比三種催化劑催化改質(zhì)前后油樣的SARA 組成,結(jié)果(見表2)。

    表2 稠油在不同催化劑改質(zhì)前后的四組分

    通過表2 稠油改質(zhì)前后四組分相比發(fā)現(xiàn),三種催化劑水熱催化改質(zhì)后油樣的飽和分和芳香分含量均增加,相應(yīng)膠質(zhì)和瀝青質(zhì)含量降低,而催化劑PAS-Zn 改質(zhì)后的油樣中有5.21%的重組分(膠質(zhì)+瀝青質(zhì))轉(zhuǎn)成輕組分(飽和烴+芳香烴),是三種催化劑中所占比例最高,這與黏度降黏率基本一致。催化改質(zhì)主要作用在稠油中的膠質(zhì)部分,使其發(fā)生水熱裂解,生成了飽和分和芳香分,少量瀝青質(zhì)也參與了水熱裂解過程。

    2.2.3 酸值分析 對(duì)比分析了PAS 型催化劑,改質(zhì)前后的稠油酸值變化趨勢(shì)(見圖3)。

    圖3 不同催化劑對(duì)應(yīng)的改質(zhì)稠油酸值

    從圖3 可知,改質(zhì)后稠油的酸值都有不同程度的降低,說明催化改質(zhì)對(duì)稠油有脫羧作用;在三種催化劑的作用下,稠油酸值下降率為11.34%~44.18%,其中在PAS-Zn 的作用下,酸值下降最多,下降率為44.18%,其次是PAS-Fe,下降率為37.31%;稠油酸值降低意味稠油中極性分子數(shù)量降低,可減少因分子間力而形成三維網(wǎng)狀空間結(jié)構(gòu)的程度,降低稠油的結(jié)構(gòu)黏度。通過催化劑的性能研究發(fā)現(xiàn)催化劑PAS-Zn 對(duì)LD 稠油的改質(zhì)效果最好,所以選擇催化劑PAS-Zn 進(jìn)行催化改質(zhì)影響因素研究。

    2.3 稠油催化改質(zhì)的影響因素

    2.3.1 不同濃度催化劑對(duì)改質(zhì)反應(yīng)的影響評(píng)價(jià) 稠油添加不同用量PAS-Zn 催化劑進(jìn)行水熱催化改質(zhì)實(shí)驗(yàn),反應(yīng)溫度/時(shí)間240 ℃/24 h,催化劑PAS-Zn,含水率50%。改質(zhì)后油樣均采用減壓蒸餾脫水方法進(jìn)行脫水,脫水后油樣含水率均<1%。分析表征改質(zhì)油的各性質(zhì)。

    由圖4 可知,無催化劑添加時(shí),稠油在反應(yīng)溫度下發(fā)生了少許改質(zhì),但降黏率很低不到10%。增加催化劑用量,改質(zhì)效果明顯增強(qiáng),但當(dāng)催化劑用量達(dá)到0.1%后,水熱改質(zhì)降黏率達(dá)到50%,此后再增加用量就意義不大了。所以催化劑PAS-Zn 最佳用量為0.1%。

    圖4 稠油在不同催化劑用量改質(zhì)前后的四組分

    2.3.2 不同溫度對(duì)改質(zhì)反應(yīng)的影響評(píng)價(jià) 用靜態(tài)高壓反應(yīng)釜模擬不同油層溫度下的水熱催化改質(zhì)過程,改質(zhì)后油樣黏度均在50 ℃條件下測(cè)定(見圖5)。

    圖5 稠油在不同反應(yīng)溫度水熱催化改質(zhì)后的黏度和降黏率

    由圖5 可知,隨反應(yīng)溫度的升高,改質(zhì)后稠油的黏度逐漸下降,稠油黏度降低率升高。反應(yīng)溫度從200 ℃升至240 ℃時(shí),改質(zhì)油樣的黏度從2 051 mPa·s 降至1 671 mPa·s,降黏率從18.67%升至50.04%。但是溫度升至240 ℃后,隨著溫度的增加,催化劑改質(zhì)后稠油黏度下降幅度變緩慢。

    2.3.3 不同反應(yīng)時(shí)間對(duì)改質(zhì)反應(yīng)的影響評(píng)價(jià) 用靜態(tài)高壓反應(yīng)釜按照不同的反應(yīng)時(shí)間對(duì)稠油進(jìn)行水熱催化改質(zhì),改質(zhì)后油樣在50 ℃條件下測(cè)定其黏度。

    由表3 可知,隨著反應(yīng)時(shí)間的增長(zhǎng),開始改質(zhì)后稠油的黏度迅速下降,之后降黏率增加變緩,在240 ℃時(shí),反應(yīng)時(shí)間從24 h 增加到36 h,改質(zhì)油樣的黏度從1 671 mPa·s 降至1 580 mPa·s,降黏率從50.04%升至52.76%。結(jié)果表明,雖然在水熱改質(zhì)過程中,反應(yīng)時(shí)間越長(zhǎng),改質(zhì)降黏效果越好,最佳反應(yīng)時(shí)間為24 h。

    表3 稠油在不同反應(yīng)時(shí)間水熱催化改質(zhì)前后的黏度和降黏率

    3 結(jié)論

    (1)紅外表征說明有機(jī)酸與不同金屬鹽發(fā)生了絡(luò)合反應(yīng),生成了PAS 系列油溶性催化劑;熱重測(cè)試顯示三種催化劑在350 ℃以下溫度內(nèi)均沒有突然失重的峰存在,表明它們的熱化學(xué)穩(wěn)定性好,在催化改質(zhì)的反應(yīng)溫度范圍內(nèi)(200~300 ℃)能穩(wěn)定存在。PAS-Ni 和PAS-Zn 在350 ℃左右有較明顯的失重峰,PAS-Fe 的熱穩(wěn)定性最好,主要的熱分解溫度在450 ℃左右,這可能是發(fā)生了部分脫羧反應(yīng)。

    (2)油溶性催化劑PAS 系列對(duì)海上稠油原位改質(zhì)降黏的效果評(píng)價(jià)表明,在240 ℃下,三種催化劑均可以降低稠油中的膠質(zhì)和瀝青質(zhì)比重,但是PAS-Zn 降低最多且降黏率最大,降黏效果可達(dá)50%以上。

    (3)催化劑PAS-Zn 催化改質(zhì)最佳使用濃度為0.1%;在反應(yīng)溫度為240 ℃,反應(yīng)時(shí)間為24 h 時(shí),稠油降黏率為50.04%。

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