亞甲基蘭法測定空氣中H2S若干問題

郭秀麗

摘要：隨著我國經(jīng)濟的快速發(fā)展，國家對環(huán)保檢查力度的進一步加大，為了滿足環(huán)保要求，公司對空氣中的H2S含量必須進行檢測，生產(chǎn)車間根據(jù)檢測數(shù)據(jù)及時對風(fēng)機排風(fēng)量作出調(diào)整，進而實現(xiàn)H2S氣體的達標(biāo)排放。為了進一步提高檢測數(shù)據(jù)的精準(zhǔn)度，使用亞甲基藍(lán)法測定空氣中H2S含量就顯得尤為重要。因此本文就針對亞甲基蘭法對空氣中的H2S含量測定中存在的問題進行探討。

關(guān)鍵詞：亞甲基蘭法;空氣;H2S

1、前言

H2S這種物質(zhì)對于空氣的質(zhì)量有很大的影響，同時這種物質(zhì)也是造成酸雨的主要成分，為了更好的保護環(huán)境，所以公司需要對粘膠纖維生產(chǎn)中產(chǎn)生的一些硫化氫氣體進行含量測定，并根據(jù)檢測數(shù)據(jù)進行風(fēng)機排風(fēng)量的調(diào)整，進而實現(xiàn)達標(biāo)排放。目前所使用的測定方法為亞甲基蘭法，其在進行測定的時候會出現(xiàn)一些問題，故本文針對這些問題進行探究。

2、亞甲基蘭法測定硫化氫

既然要利用亞甲基蘭法來對硫化氫進行測定，那么就要做很多的準(zhǔn)備工作，同時在進行測定的時候要注意到各種各樣的問題，這樣才能保證所測定出來的結(jié)果是最可靠的，因此要對其方法進行探究。

2.1亞甲基蘭法標(biāo)準(zhǔn)溶液的配置

在利用亞甲基蘭法的時候是需要對其進行標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備，而且在制備的時候不僅要制備出一種溶液，還需要制備出多種溶液進行選擇，因為只有這樣才能找出最適合的標(biāo)準(zhǔn)溶液。以下為兩種標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備方法：（1）取0.2克的硫化鈉晶體溶于250毫升蒸餾水中（蒸餾水必須要經(jīng)過煮沸之后進行冷卻），這一點主要是為了去除水中的溶解氧，因為要進行測試反應(yīng)，如果溶液當(dāng)中存在溶解氧，那么就會導(dǎo)致整個的測試結(jié)果出現(xiàn)問題。（2）取0.25g硫化鈉晶體，迅速放入裝有6mol/L鹽酸溶液當(dāng)中，然后用連有0.1%乙酸鋅溶液的吸收瓶進行吸收，使其溶液形成硫化鋅膠體，避免硫化鈉的分解。將所配制好的兩種溶液進行間隔不同時間的標(biāo)定后發(fā)現(xiàn)，第二種配制方法制出的標(biāo)準(zhǔn)溶液的穩(wěn)定性比較好。

2.2對于吸收溶液進行選擇

上面進行了標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制，而配制標(biāo)準(zhǔn)溶液就是為了選擇出更為合適的溶液與硫化氫進行反應(yīng)。硫化氫的化學(xué)測定方法有很多：有硫化銀目視比色法、乙酸鉛試紙法、直接顯色分光光度法等。通過反復(fù)實驗對比，吸收溶液的選擇為氫氧化鎘-聚乙烯醇磷酸銨溶液。而采用亞甲基蘭法來進行硫化氫的測定主要是因為在進行測定的時候硫化氫溶液會與氫氧化鎘-聚乙烯醇磷酸銨溶液發(fā)生反應(yīng)，主要是硫化氫溶液被氫氧化鎘-聚乙烯醇磷酸銨溶液所吸收，在反應(yīng)之后，就生成硫化鎘膠狀沉淀。其中的聚乙烯醇磷酸銨是能保護硫化鎘膠體，主要是為了隔絕空氣和陽光，這樣就可以減少硫化物的氧化和光分解作用。同時在硫酸溶液中，硫化氫中的硫離子與對氨基二甲基苯溶液和三氯化鐵溶液作用，生成亞甲基藍(lán)，然后根據(jù)顏色深淺，在波長為665nm處，用分光光度法測定。這樣所測定出來的結(jié)果就是亞甲基藍(lán)的含量，而利用亞甲基藍(lán)的含量從而計算出硫化氫的含量，這樣就能夠更加準(zhǔn)確的知道空氣中的硫化氫含量了，并且該溶液對于硫化氫物質(zhì)的吸收效率是非常好的，甚至可以達到90%以上。

2.3顯色劑的穩(wěn)定時間

在進行硫化氫測定的時候有一個關(guān)鍵的步驟，那就是進行顯色劑的加入，因為在進行測定的時候要添加一定的顯色劑，但是顯色劑溶液只能是臨時進行配制，否則就會出現(xiàn)溶液失效的現(xiàn)象，一旦溶液失效，那么所測定出來的結(jié)果就會有問題。這一點是經(jīng)過試驗證明的，如果將配制的兩組硫化氫溶液分別加入臨時配制的混合顯色劑和配制好放置24h后的混合顯色劑，所測試出來的結(jié)果雖然是沒有很大的變化，但是對于空氣中H2S含量本身就比較低的位點檢測結(jié)果影響還是很大的，因此，使用的顯色劑盡量現(xiàn)用現(xiàn)配。

2.4顯色的時間

在進行測定的時候是會有顯色時間的，也就是出現(xiàn)反應(yīng)的時間。而進行顯色時間的測定就是將氫氧化鎘-聚乙烯醇磷酸銨溶液加到一定量的硫化氫標(biāo)準(zhǔn)樣品之中，模擬空氣環(huán)境，將樣品放在室溫之中，然后對其進行測定，對于每一種樣品的顯示時間是不完全一樣的，而這些顏色出現(xiàn)的時間點也是不一樣的。但是很多的實驗結(jié)果表明，樣品溶液顏色可以穩(wěn)定18h，也就是說進行硫化氫實驗的時候，能夠?qū)⒎磻?yīng)時間保存18h。

2.5干擾物質(zhì)的影響

本次的實驗主要是針對于硫化氫物質(zhì)，但是空氣之中不僅僅含有硫化氫，還有其他的物質(zhì)，而這些物質(zhì)的存在會導(dǎo)致實驗受到很大的影響，尤其是硫化物和氮化物。很多的實驗表明，二氧化硫的含量是硫化氫的五十倍的時候，樣品的回收率只有98%，而當(dāng)?shù)餅榱蚧瘹涞?.5倍的時候，樣品的回收率為92%，這樣可以看出氮化物對于硫化氫的干擾影響要大于硫化物的影響，并且干擾的程度也是隨著氮化物的含量的增多而逐漸加大。

3、進行檢測的時候需要注意的問題

前面對于使用亞甲基蘭法進行硫化氫的檢測方法進行了簡單的分析，那么為了保證實驗結(jié)果就需要對檢測過程當(dāng)中所會出現(xiàn)的問題進行簡單分析，并且也需要在進行實驗的時候要特別的注意。（1）在進行顯色過程中，當(dāng)顯色劑加入后，要迅速加蓋輕輕倒轉(zhuǎn)混勻，避免強烈振搖。（2）進行檢測的硫化氫是屬于硫化物，而硫化物是很容易被氧化，尤其是在日光照射下還會加速氧化，所以在進行采樣、樣品運輸及保存過程中是需要進行避光保存。如果說在采樣后，樣品需要現(xiàn)場顯色，那么加顯色劑時操作要迅速，這時為了防止在酸性條件下，硫化氫溢出，造成測定誤差。（3）前面也提到二氧化硫和氮化物對于實驗的檢測有一定的干擾，但是也是在一定的范圍之外，如果所測試的環(huán)境這兩種物質(zhì)是在范圍之內(nèi)是不會對其產(chǎn)生很大的影響。二氧化硫濃度在0.8mg/m3以下、氮氧化物濃度在0.08mg/m3以下對硫化氫測定不干擾。（4）本法采樣吸收率可達97%以上;加標(biāo)回收率為97.7%～100.3%。（5）本法應(yīng)采用氣泡式吸收管采樣，避免使用多孔玻板吸收管，以防金屬硫化物氧化和堵塞玻板。

4、結(jié)束語

現(xiàn)在的大氣環(huán)鏡復(fù)雜多變，為了提高空氣的質(zhì)量就需要對其進行去除，而去除的前提就需要對其進行檢測，對于硫化氫氣體的測定就是使用亞甲基蘭法。在測定的過程當(dāng)中需要注意到一些問題，這樣才能保證測定的結(jié)果;并且要保證所用試劑的質(zhì)量。

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