紅外法測定水中油含量影響因素的研究與應(yīng)用

簡瑞

摘 要：分析紅外分光光度法測定水中油含量的影響因素，主要是溫度、酸度、四氯乙烯用量、鹽析效應(yīng)等。通過實驗優(yōu)選了操作條件，提高水中油含量測定結(jié)果的準(zhǔn)確性和可靠性。

關(guān)鍵詞：水中油;紅外法;溫度;酸度;鹽析效應(yīng)

水中油含量是評價水質(zhì)污染程度的重要指標(biāo)之一，主要以乳化油、分散油和溶解油形式存在。漂浮于水體表面的油類物質(zhì)會形成油膜，阻礙水體與空氣之間的氧交換。分散于水中的油類物質(zhì)則會成為有氧微生物的能量來源，溶解氧被消耗，惡化水質(zhì)[1]。工業(yè)生產(chǎn)中，凝結(jié)水中油含量超標(biāo)，會造成水處理站混床樹脂失效，鍋爐結(jié)垢嚴(yán)重甚至發(fā)生鍋爐爆炸的危險。機泵的潤滑油系統(tǒng)泄漏，會增大循環(huán)水的含油量。油類能與循環(huán)水中的懸浮物結(jié)合形成污垢，堵塞管道降低換熱器等設(shè)備的工作效率。

及時準(zhǔn)確地測量水中油含量，可有效監(jiān)控油類泄露造成的水體污染，避免發(fā)生安全生產(chǎn)事故。本研究著重紅外法測定水中油含量的影響因素對比，選擇準(zhǔn)確可靠的操作方法。

1.紅外法測定水中油含量

水中油含量的測定過程復(fù)雜，影響測定結(jié)果的因素比較多。采用紅外分光光度法測定水中油含量會遇到許多問題，本文對分析過程中常見的影響因素及解決方法開展了探討和研究。

2.實驗結(jié)果與討論

2.1溫度、酸度、四氯乙烯用量的影響

油的溶解度隨著溫度的升高而增大，溫度過高會造成油類物質(zhì)的揮發(fā)損失。通過調(diào)節(jié)水樣的pH值，可以破壞油的乳化效應(yīng)。四氯乙烯用量對萃取效果有一定的影響，四氯乙烯量過少會造成萃取不完全，造成測定結(jié)果偏低。利用正交實驗考察溫度、酸度、四氯乙烯用量對測定結(jié)果的影響，對溫度、酸度、四氯乙烯分別取3個位級，見表1。采用正交表L9（34）試驗，見表2。利用10mg/L的標(biāo)準(zhǔn)水溶液，不同溫度下，用1+1硫酸溶液調(diào)節(jié)水樣pH值，用四氯乙烯萃取后定容到不同體積并測定油含量。利用恒溫水浴鍋加熱水樣至實驗溫度，考察水樣溫度對測定結(jié)果的影響。四氯乙烯采用環(huán)保級四氯乙烯A。

從正交實驗的極差R可以看出，四氯乙烯體積對測量測量結(jié)果影響最大，其次是水樣的pH值。由實驗結(jié)果可以看出，溫度為20℃時，共作了3次實驗。實驗序號為1、4、7，將3次實驗結(jié)果求和得到Ⅰ=27.93。溫度為25℃時，實驗序號為2、5、8，實驗結(jié)果求和得到Ⅱ=28.27。同理可得溫度為30℃時Ⅲ=27.85。按照相同的計算方法，pH為1時Ⅰ=27.72，pH為2時Ⅱ=28.19，pH為3時Ⅲ=28.14。四氯乙烯體積為10mL時Ⅰ=27.84，四氯乙烯體積為25mL時Ⅱ=27.80，四氯乙烯體積為50mL時Ⅲ=28.41。綜上所述，用紅外法測定水中油含量最佳條件為A2B2C3，水樣溫度為25℃，pH為2，四氯乙烯體積為50mL。

2.2鹽析效應(yīng)對測定結(jié)果的影響

有機化合物由于結(jié)構(gòu)和官能團的不同，以不同的形式存在于水中，尤其是一些不飽和的油，在水中溶解度較大。水中的乳化油滴粒徑小于10μm，能穩(wěn)定均勻地分散于水中，形成穩(wěn)定的均相體系[3]，在水中分配系數(shù)較大，很難將其萃取出來，會導(dǎo)致水中油含量測定誤差較大。

針對這個問題，利用鹽析效應(yīng)改變萃取過程中油在水中的分配系數(shù)[4]，使油盡可能從水中萃取出來，以提高水中油含量測定數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性和可靠性。原理是鹽的離子與水分子之間的水合作用，降低了非電解質(zhì)的溶解度，而且鹽離子和水之間的相互作用越強，非電解質(zhì)溶解度就越低[5]，非電解質(zhì)在水中更容易被萃取出來。

利用氯化鈉作為鹽析劑，提高水中油的萃取效率。利用濃度為5mg/L、10mg/L的水標(biāo)準(zhǔn)溶液，樣品體積為500mL，溫度為25℃，pH為2，環(huán)保級四氯乙烯A體積為50ml，考察鹽析效應(yīng)對水中油含量測定值的影響。氯化鈉的加入量分別為0、5、10、20、25、50g。從圖1中可以看出水中油含量測定值隨著氯化鈉質(zhì)量的增加而增加，氯化鈉質(zhì)量為20g時測定值平穩(wěn)，因此確定最優(yōu)的氯化鈉加入量為20g。

3.結(jié)論與認識

3.1紅外分光光度法測定水中油含量可用環(huán)保級四氯乙烯代替原來的四氯化碳作為萃取劑，試劑需低溫避光保存。

3.2影響紅外分光光度法測定水中油含量的主要因素是萃取劑的體積。水樣體積為500mL時，用紅外分光光度法測定水中油含量最佳條件是溫度為25℃，pH為2，四氯乙烯體積為50mL。

3.3利用鹽析效應(yīng)和調(diào)節(jié)水樣pH值，可以減少油的水合作用，提高萃取效率，減少水中油含量測定誤差。

參考文獻

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