激光粒度測(cè)試結(jié)果影響因素探析

摘要：目前，針對(duì)激光粒度進(jìn)行檢測(cè)的裝置整體分類較為多樣化，存在各種品牌與細(xì)分型號(hào)。但是，這些設(shè)備針對(duì)激光粒度進(jìn)行檢測(cè)時(shí)，普遍存在結(jié)果數(shù)值差異問(wèn)題。為了探尋結(jié)果影響因素，需要針對(duì)激光粒度測(cè)試進(jìn)行深入分析，明確相關(guān)條件，為未來(lái)進(jìn)一步提高激光粒度檢測(cè)準(zhǔn)確性打下堅(jiān)實(shí)基礎(chǔ)。本文主要針對(duì)激光粒度測(cè)試結(jié)果影響因素進(jìn)行深入研究，以供參考。

關(guān)鍵詞：激光粒度;測(cè)試結(jié)果;影響分析

引言：

激光粒度屬于粉體制造行業(yè)中針對(duì)產(chǎn)品基礎(chǔ)質(zhì)量級(jí)別進(jìn)行檢測(cè)的重要影響指標(biāo)，隨著相關(guān)市場(chǎng)不斷擴(kuò)張，粒度檢測(cè)準(zhǔn)確性開始受到廣泛重視。通過(guò)研究影響測(cè)試結(jié)果的主要因素，能夠?yàn)楹罄m(xù)評(píng)估與校正工作提供基礎(chǔ)條件，有利于經(jīng)濟(jì)效益提升。當(dāng)前，商品激光粒度分析裝置普遍受限于技術(shù)水平，導(dǎo)致結(jié)果存在差異問(wèn)題。通過(guò)深入分析結(jié)果影響因素，可以為優(yōu)化產(chǎn)品提供重要指引，具有正面影響意義。

1 實(shí)驗(yàn)部分簡(jiǎn)述

1.1材料

本次測(cè)試流程中，主要采用清華大學(xué)粉體研究室提供的石英粉樣品進(jìn)行處理，其樣品分為數(shù)種規(guī)格，屬于國(guó)內(nèi)首種多重組分、分布較寬的標(biāo)準(zhǔn)化樣品類型。此次應(yīng)用樣品主要以角形石英粉末作為基礎(chǔ)原料，通過(guò)高溫環(huán)境使其進(jìn)入熔化狀態(tài)，最終形成球率大于98%的石英樣品。通過(guò)精準(zhǔn)配比處理后，獲得標(biāo)準(zhǔn)化應(yīng)用樣品類型。

1.2方法

本次實(shí)驗(yàn)流程需要采用勺取方案進(jìn)行操作，實(shí)際流程需要從完全混合的樣品中采取4勺材料，隨后將各勺內(nèi)部樣品加入循環(huán)池，使其能夠得到有效檢測(cè)。在加入階段，應(yīng)當(dāng)避免樣品泄露問(wèn)題產(chǎn)生。在檢測(cè)時(shí)，需要利用各廠家裝置，按照分析軟件需求設(shè)置石英材料折射、吸收性能數(shù)據(jù)，隨后開始測(cè)試流程。測(cè)試應(yīng)當(dāng)大于3次，并取結(jié)果平均數(shù)據(jù)進(jìn)行分析。通過(guò)改變折射、吸收情況，檢查差異化條件下存在的光強(qiáng)擬合殘差，能夠判明影響結(jié)果因素，達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)繕?biāo)。

2 結(jié)果分析

2.1復(fù)折射情況影響

常規(guī)情況下，物質(zhì)本身對(duì)光線吸收存在波長(zhǎng)選擇特征，粉體顆粒同樣也不例外。因此，在分析測(cè)試結(jié)果時(shí)，需要重視粉體顆粒對(duì)光線波長(zhǎng)選擇影響，明確復(fù)折射情況的實(shí)際功能。在分析相關(guān)結(jié)果時(shí)，需要采用測(cè)量裝置，使光源符合半導(dǎo)體藍(lán)光激光類型。同時(shí)，還應(yīng)當(dāng)采用水源作為分散用介質(zhì)，使控制參數(shù)能夠維持統(tǒng)一，對(duì)存在差異的復(fù)折射情況進(jìn)行分析。通過(guò)以D10、D50、D90作為基礎(chǔ)特征數(shù)據(jù)，檢查復(fù)折射情況對(duì)粒度檢測(cè)結(jié)果信息影響能夠發(fā)現(xiàn)：折射率情況會(huì)對(duì)粒度檢測(cè)結(jié)果內(nèi)容產(chǎn)生顯著影響，隨著折射率不斷增高，粒度結(jié)果會(huì)呈現(xiàn)波動(dòng)上升隨后降低的主要趨勢(shì)[1]。在折射率繼續(xù)增長(zhǎng)時(shí)，粒度檢測(cè)數(shù)據(jù)會(huì)進(jìn)入穩(wěn)定狀態(tài)，不再產(chǎn)生顯著變化?？梢哉J(rèn)為，折射率改變對(duì)粗顆粒檢測(cè)結(jié)果影響顯著，隨著粒度不斷降低，影響會(huì)呈現(xiàn)下降趨勢(shì)。

結(jié)合檢測(cè)結(jié)果進(jìn)行分析，相關(guān)設(shè)備粒度分布處于逐漸變窄的狀態(tài)，粒度開始遞減。分布寬的粗顆粒類型在不同折射條件下結(jié)果存在較大波動(dòng)，數(shù)據(jù)顯著性高。常規(guī)情況下，折射率數(shù)值存在多種主要應(yīng)用范圍。為了分析折射率相同、吸收率不同對(duì)粒度檢測(cè)的影響效果，需要將折射率設(shè)置為1.46，并輸入常用吸收數(shù)值，分析檢測(cè)結(jié)果內(nèi)容?？梢园l(fā)現(xiàn)，折射率對(duì)粒度檢測(cè)情況的影響效果高于吸收率。吸收率產(chǎn)生轉(zhuǎn)變對(duì)結(jié)果影響較低，隨著吸收率增長(zhǎng)，粒度會(huì)轉(zhuǎn)變?yōu)檎植紶顟B(tài)。通過(guò)分析相關(guān)趨勢(shì)，可以認(rèn)定吸收率對(duì)粒度檢測(cè)結(jié)果影響處于上升狀態(tài)。吸收率持續(xù)上升還會(huì)消除折射率對(duì)粒度檢測(cè)影響效果，使最終結(jié)果內(nèi)容進(jìn)入穩(wěn)定范圍。

2.2激光法檢測(cè)可靠性分析

針對(duì)激光檢測(cè)結(jié)果實(shí)際可靠性分析，需要明確復(fù)折射情況是否影響粒度檢測(cè)數(shù)據(jù)。由于影響測(cè)試顆粒折射情況條件較為復(fù)雜，無(wú)法有效確定準(zhǔn)確數(shù)據(jù)，因此目前在激光粒度測(cè)量技術(shù)中尚不存在確定復(fù)折射情況的統(tǒng)一措施。為確保應(yīng)用物質(zhì)數(shù)據(jù)能夠?qū)悠奉w粒情況進(jìn)行分析，可以在不考慮裝置缺陷、人員操作規(guī)范性前提下采用數(shù)據(jù)擬合措施，檢查物質(zhì)數(shù)據(jù)與相關(guān)結(jié)果是否具有可靠性。通常情況下，理論光強(qiáng)度分布狀態(tài)與實(shí)際測(cè)量光強(qiáng)度狀態(tài)進(jìn)行最低二乘擬合差值計(jì)算，即可得到殘差數(shù)據(jù)。殘差數(shù)據(jù)越低，證明結(jié)果可靠性越高。按照此標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行分析，可以認(rèn)為亞微米顆粒殘差需要低于5%，微米顆粒殘差需要低于3%[2]。

本次實(shí)驗(yàn)球性石英粉樣品采用激光粒度儀進(jìn)行檢查，折射率范圍設(shè)置寬度大，實(shí)際數(shù)據(jù)為1.4—1.6。此寬度范圍可以覆蓋類石英材料折射數(shù)據(jù)，有利于實(shí)驗(yàn)正常開展。在此數(shù)據(jù)范圍內(nèi)，應(yīng)當(dāng)按照0.01數(shù)據(jù)取值間隔進(jìn)行計(jì)算。各折射率取值需要與常用吸收率數(shù)值進(jìn)行搭配檢查，并確保其它測(cè)試應(yīng)用數(shù)據(jù)處于一致狀態(tài)。經(jīng)過(guò)實(shí)驗(yàn)分析，可以發(fā)現(xiàn)殘值數(shù)據(jù)低于3%的結(jié)果粒度波動(dòng)較為顯著。隨著殘差數(shù)據(jù)不斷降低，曲線振幅也會(huì)呈現(xiàn)降低趨勢(shì)。此現(xiàn)象證明，殘差數(shù)據(jù)越低，理論散射光線強(qiáng)度、實(shí)際檢測(cè)光線強(qiáng)度偏差情況越小，可以認(rèn)為檢測(cè)數(shù)據(jù)處于穩(wěn)定范圍內(nèi)。但是，僅憑殘差數(shù)據(jù)無(wú)法有效判斷測(cè)量結(jié)果可靠性。通過(guò)綜合分析可以發(fā)現(xiàn)，成分條件相同、粒度組成存在差異時(shí)，各樣品最低殘差數(shù)據(jù)與復(fù)折射情況也呈現(xiàn)不同狀態(tài)。通過(guò)采用激光散射措施，可以使粉體粒子轉(zhuǎn)變?yōu)轭w粒散射光強(qiáng)分布狀態(tài)，使后續(xù)反解操作能夠正常進(jìn)行，獲得粉體粒子粒度分布情況。散射光強(qiáng)分布水平、垂直分量與復(fù)折射情況、散射角度函數(shù)殘差數(shù)據(jù)越低，證明計(jì)算隨機(jī)、系統(tǒng)誤差越低，表明復(fù)折射情況與真實(shí)復(fù)折射情況靠近。

3 結(jié)論

在粒度檢測(cè)流程內(nèi)，通常僅針對(duì)同一物質(zhì)進(jìn)行固定復(fù)折射處理。但是，此流程可能會(huì)導(dǎo)致測(cè)量數(shù)據(jù)與樣品實(shí)際數(shù)值產(chǎn)生顯著偏差，因此需要采取有效措施控制偏差情況。實(shí)際檢測(cè)流程中，針對(duì)各粒度區(qū)間檢查對(duì)應(yīng)復(fù)折射情況，會(huì)導(dǎo)致工作量大幅上升，因此需要改進(jìn)選擇方法，避免相關(guān)問(wèn)題產(chǎn)生。在本實(shí)驗(yàn)內(nèi)，除復(fù)折射情況選擇外，開展激光檢測(cè)前提需要保證粉體粒子處于球狀，同時(shí)各向?qū)儆谕誀顟B(tài)。大部分晶體結(jié)構(gòu)差異方向均會(huì)對(duì)應(yīng)差異折射情況，由于激光粒度測(cè)試裝置廠家設(shè)置的探測(cè)器、分布位置、靈敏度不同，因此檢測(cè)結(jié)果也會(huì)受到此類問(wèn)題的影響。內(nèi)部光線強(qiáng)度分布差異會(huì)導(dǎo)致裝置軟件應(yīng)用算法不同，因此導(dǎo)致系數(shù)矩陣計(jì)算結(jié)果產(chǎn)生不同，對(duì)反演產(chǎn)生直接影響，導(dǎo)致誤差問(wèn)題出現(xiàn)。

此外，球性石英粉需要在高溫度條件下進(jìn)行處理。由于其需要進(jìn)行球體轉(zhuǎn)變，同時(shí)也需要進(jìn)行熔透處理，進(jìn)入非晶型狀態(tài)，因此整體技術(shù)實(shí)施難度較高。在實(shí)際生產(chǎn)階段，可能會(huì)出現(xiàn)無(wú)定形石英包裹問(wèn)題。此問(wèn)題又被稱作雙重顆粒，內(nèi)外折射率存在顯著差別。在這種情況下，激光檢測(cè)可能會(huì)受到折射率差異影響，導(dǎo)致誤差情況產(chǎn)生，極限數(shù)據(jù)偏差可能達(dá)到50%以上。除以上因素外，在應(yīng)用激光粒度檢測(cè)裝置時(shí)，由于設(shè)備存在離心循環(huán)、超聲分散兩種使用模式，部分用戶在處理前可能會(huì)在機(jī)外分散環(huán)節(jié)產(chǎn)生顆粒殘留問(wèn)題，導(dǎo)致結(jié)果出現(xiàn)嚴(yán)重偏差。設(shè)備分散處理樣品也有可能受到超聲、離心循環(huán)功率影響，引發(fā)氣泡現(xiàn)象，降低結(jié)果準(zhǔn)確性?？梢哉J(rèn)為，激光粒度測(cè)量結(jié)果影響因素過(guò)于復(fù)雜，同時(shí)個(gè)樣品在不同粒級(jí)狀態(tài)下存在多種復(fù)折射情況。因此，目前不存在可靠依據(jù)證明粒度測(cè)試結(jié)果是否準(zhǔn)確。若應(yīng)用領(lǐng)域?qū)?zhǔn)確度要求較高，可采用綜合處理方法，獲得相對(duì)可靠的粉體粒度數(shù)據(jù)，盡可能降低基礎(chǔ)差異性。

結(jié)論：

綜上所述，在采用激光粒度檢測(cè)方法進(jìn)行分析時(shí)，需要明確影響因素來(lái)自于多種條件。為盡可能降低整體偏差，可采用綜合測(cè)量方法，通過(guò)整合多個(gè)數(shù)據(jù)的方式，獲得相對(duì)準(zhǔn)確的測(cè)試結(jié)果，實(shí)現(xiàn)理想應(yīng)用目標(biāo)。

參考文獻(xiàn)：

[1]朱瑜，張卓棟，劉暢，等.激光粒度儀與吸管法測(cè)定土壤機(jī)械組成的比較研究——以不同退化程度栗鈣土為例[J].水土保持研究，2018，128（03）：66-71.

[2]孫福軍、苗涵博、韓春蘭、康天成、姜志文、呂秀艷.激光粒度儀法與濕篩-沉降法測(cè)定火山碎屑物發(fā)育土壤顆粒組成的比較[J].土壤通報(bào)，2020，306（03）：76-81.

作者簡(jiǎn)介：張嘉楠，1991年1月3日出生，漢族，畢業(yè)于南開大學(xué)，本科，研究方向：非金屬礦類，助理工程師。