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    三元復(fù)合驅(qū)采出污水中三元組分含量分析

    2021-09-09 14:09陳淑艷李學(xué)良韋瑩瑩蔡國(guó)星周洵平
    綠色科技 2021年16期
    關(guān)鍵詞:驅(qū)油活性劑污水

    陳淑艷,李學(xué)良,韋瑩瑩,蔡國(guó)星,周洵平

    (1.重慶化工職業(yè)學(xué)院,重慶 401228; 2.北京生泰爾科技股份有限公司,北京 102600)

    1 引言

    石油是當(dāng)今世界重要的非再生性戰(zhàn)略資源,提高石油采收率已經(jīng)成為我國(guó)石油工業(yè)領(lǐng)域的重要發(fā)展方向。20世紀(jì)80年代提出的三元復(fù)合驅(qū)(堿-聚合物-表面活性劑,簡(jiǎn)稱(chēng)ASP)綜合發(fā)揮了三組分間的協(xié)同效應(yīng)[1],該復(fù)合驅(qū)不僅具有聚合物驅(qū)波及體積大的特點(diǎn),還具有堿驅(qū)驅(qū)油效率高的優(yōu)點(diǎn)[2,3]。在復(fù)合驅(qū)驅(qū)油過(guò)程中,由于地層巖石的吸附及試劑與原油間發(fā)生的化學(xué)反應(yīng),驅(qū)油體系中各組分的濃度均會(huì)發(fā)生變化,從而影響復(fù)合驅(qū)的驅(qū)油效率[4]。因此,準(zhǔn)確地測(cè)定三元復(fù)合驅(qū)采出污水中堿、聚合物和表面活性劑的濃度,以此判斷驅(qū)油過(guò)程中三元復(fù)合驅(qū)溶液在地層中的運(yùn)移、吸附滯留及降解情況,不僅是三元復(fù)合驅(qū)在油田現(xiàn)場(chǎng)應(yīng)用動(dòng)態(tài)監(jiān)測(cè)的重要內(nèi)容,而且對(duì)估算三元復(fù)合驅(qū)的驅(qū)油效率及調(diào)整驅(qū)油方案具有重要的意義[5,6]。

    2 實(shí)驗(yàn)部分

    2.1 儀器與材料

    儀器:LC-20A高效液相色譜儀(日本島津),UV檢測(cè)器;UV-1100紫外分光光度計(jì)(北京瑞利),石英比色皿;pH計(jì)(美國(guó)Thermo)。

    材料:三元復(fù)合驅(qū)采油污水由大慶油田第三采油廠提供,其中三元復(fù)合驅(qū)中三元組分分別為重烷基苯磺酸鹽(HABS)、部分水解的聚丙烯酰胺(HPAM)和氫氧化鈉(NaOH)。

    2.2 重烷基苯磺酸鹽(HABS)含量的測(cè)定

    采用高效液相色譜法中的外標(biāo)法測(cè)定三元復(fù)合驅(qū)采油污水中表面活性劑的濃度,以油田提供的重烷基苯磺酸鹽純品作為對(duì)照物質(zhì),以對(duì)照物質(zhì)和樣品中待測(cè)組分的響應(yīng)信號(hào)相比較進(jìn)行定量分析。

    色譜分析條件:波長(zhǎng):230 nm;流速:0.60 mL/min;進(jìn)樣體積:(1∶5 μL;2∶10 μL);柱溫:35 ℃;流動(dòng)相:H2O/CH3OH=10/90;柱子:C18反相柱(5 μm×250 mm)。

    2.3 聚合物(HPAM)含量的測(cè)定

    采用導(dǎo)數(shù)紫外光譜法對(duì)三元復(fù)合驅(qū)采油污水中聚合物(HPAM)濃度進(jìn)行檢測(cè),以油田提供的HPAM純品作為對(duì)照物質(zhì),其實(shí)驗(yàn)原理為:

    dnA/dλn=(dnk/dλn)bc(n=1,2,3,……)

    在吸收池厚度b與吸光系數(shù)于特定波長(zhǎng)下的變化率dnk/dλn一定的條件下,導(dǎo)數(shù)信號(hào)dnA/dλn與待測(cè)液濃度成正比。

    2.4 堿(NaOH)含量的測(cè)定

    由于提供的樣品中堿的含量很低,難以用常規(guī)的滴定法測(cè)出,根據(jù)實(shí)驗(yàn)室現(xiàn)有的儀器,利用pH計(jì)測(cè)出樣品中的pH值,進(jìn)而計(jì)算出其中含有的NaOH的含量。計(jì)算公式如下:

    由pH=-lg[H+]可得出:[H+]=10-pH

    (1)

    代入[H+]×[OH-]=10-14,可知:

    [OH-]=10pH-14

    (2)

    3 結(jié)果與分析

    3.1 三元復(fù)合驅(qū)采油污水中重烷基苯磺酸鹽含量的測(cè)定

    3.1.1 重烷基苯磺酸鹽工作曲線的建立

    將油田提供的HABS 配置成一系列不同濃度的樣品溶液,利用高效液相色譜儀測(cè)定其特征色譜峰的峰面積。以峰面積為橫坐標(biāo),HABS濃度為縱坐標(biāo),畫(huà)出線性曲線,如圖1所示,得到線性相關(guān)系數(shù)和線性方程。

    圖1 重烷基苯磺酸鹽工作曲線

    經(jīng)計(jì)算,得到線性曲線方程為:y=5.4717×10-8x-0.02031,線性相關(guān)系數(shù)R=0.99994。該曲線線性關(guān)系良好,可以作為HABS標(biāo)準(zhǔn)工作曲線。

    由圖 1 可知,感官評(píng)分隨著鮮花椒添加量的增加先增大后減小。結(jié)果表明,適量的鮮花椒可掩蓋或降低“貢椒魚(yú)”的腥臭味,獲得鮮花椒獨(dú)特的香味及麻味;然而,過(guò)量的鮮花椒則產(chǎn)生過(guò)度麻味甚至苦味,從而降低“貢椒魚(yú)”的風(fēng)味口感。因此,選擇鮮花椒添加量在100~200 g 之間,此時(shí)的“貢椒魚(yú)”火鍋油層呈淺綠色,椒麻風(fēng)味濃郁,口感最佳。

    3.1.2 樣品中重烷基苯磺酸鹽含量的測(cè)定

    利用高效液相色譜儀測(cè)定提供的樣品中HABS的特征色譜峰的峰面積。將其峰面積分別代入HABS的標(biāo)準(zhǔn)工作曲線中,即可得出相應(yīng)的樣品中HABS的含量,結(jié)果如表1所示。

    表1 樣品中重烷基苯磺酸鹽的含量

    從表1可以看出, 8個(gè)樣品中HABS的含量范圍為56.7~94.6 mg/L。HABS分子中含有苯環(huán)結(jié)構(gòu),在紫外區(qū)有吸收,因此可采用配有紫外檢測(cè)器的液相色譜儀對(duì)其含量進(jìn)行測(cè)定,該方法在選擇性、靈敏度以及分析時(shí)間等均能滿(mǎn)足三次采油驅(qū)油試驗(yàn)中大量樣品測(cè)定的需要。作為水相中界面活性最強(qiáng)的組分,表面活性劑的存在使油水之間極易乳化,從而使得采出污水中油水分離的難度增大。因此,三元復(fù)合驅(qū)采出污水中表面活性劑含量不宜過(guò)高,采出污水中HABS的殘留量在56.7~94.6 mg/L之間,與三元復(fù)合驅(qū)注入地層前的表面活性劑濃度3000~4000 mg/L相比較低,說(shuō)明驅(qū)油體系在地層運(yùn)移過(guò)程中大部分的表面活性劑吸附滯留在巖層表面以及和原油發(fā)生了化學(xué)反應(yīng),這對(duì)后續(xù)的采油污水中乳化液的破乳處理較為有利。

    3.2 三元復(fù)合驅(qū)采油污水中聚合物(HPAM)含量的測(cè)定

    3.2.1 聚合物工作曲線的建立

    將油田提供的HPAM配制成一系列不同濃度的溶液,利用紫外分光光度計(jì)測(cè)定普通吸收曲線,由計(jì)算機(jī)數(shù)值微分法自動(dòng)求出一階或三階導(dǎo)數(shù)吸光值,繪制導(dǎo)數(shù)吸光值與HPAM濃度間的關(guān)系曲線,得到標(biāo)準(zhǔn)曲線的回歸方程、擬合區(qū)間和相關(guān)系數(shù),如圖2所示。

    圖2 導(dǎo)數(shù)吸光度值和聚合物濃度間關(guān)系曲線

    經(jīng)計(jì)算,得到線性曲線方程為:y=-1399.02x-60.02,線性相關(guān)系數(shù)R=0.995。該曲線線性關(guān)系良好,可以作為HPAM標(biāo)準(zhǔn)工作曲線。

    3.2.2 樣品中聚合物含量測(cè)定

    三元復(fù)合驅(qū)采出污水經(jīng)過(guò)離心(轉(zhuǎn)速10000 r/min、溫度20 ℃ 、離心15 min)除砂后,測(cè)其一階或三階導(dǎo)數(shù)吸光值,由回歸方程即可計(jì)算出相應(yīng)樣品中HPAM濃度,結(jié)果如表2所示。

    表2 樣品中聚合物的含量

    如表2所示, 8個(gè)樣品中HPAM的含量范圍為133.04~544.36 mg/L。采用導(dǎo)數(shù)紫外光譜法對(duì)聚合物濃度進(jìn)行檢測(cè),與油田常用的濁度法(不適用于污水配制的聚合物)和淀粉-碘化鎘比色法(檢測(cè)范圍0~20 mg/L)相比,本方法具有操作簡(jiǎn)單、檢測(cè)范圍廣、消除渾濁背景干擾及準(zhǔn)確度高等優(yōu)點(diǎn)。三元復(fù)合驅(qū)采出污水組分復(fù)雜,含有表面活性劑、聚合物、懸浮物、油分以及各種無(wú)機(jī)離子,這些組分之間的相互作用使得采出污水的乳化程度進(jìn)一步增強(qiáng),導(dǎo)致其油水間的分離更加困難。由于采出污水中存在具有較高黏度的聚合物,使得地面管線系統(tǒng)極易發(fā)生堵塞現(xiàn)象,增加了油田后續(xù)處理的難度,因此測(cè)定采出污水中聚合物的含量是非常必要的。與注入地層前三元復(fù)合驅(qū)中聚合物的濃度1000~2000 mg/L相比,絕大多數(shù)的HPAM在地層運(yùn)移過(guò)程中降解及與復(fù)合驅(qū)的堿發(fā)生作用,但需要注意的是,聚合物的存在會(huì)影響采出污水的穩(wěn)定性。

    3.3 三元復(fù)合驅(qū)采油污水中堿(NaOH)含量的測(cè)定

    利用pH計(jì)測(cè)定8個(gè)樣品的pH值,根據(jù)公式(1)和公式(2)計(jì)算出樣品中含有的NaOH的含量,樣中的NaOH含量如表3所示。

    表3 樣品中堿的含量

    表3中8個(gè)樣品的pH值范圍在8.40~9.07之間,其N(xiāo)aOH含量范圍在0.100~0.470 mg/L之間,說(shuō)明8個(gè)采出污水溶液偏弱堿性。三元復(fù)合驅(qū)中無(wú)乳化活性的離子屬于界面惰性物質(zhì),與驅(qū)油體系中的聚合物作用,使聚合物分子由舒展變卷曲,從而大幅度降低聚合物的粘度,對(duì)采出污水的油水分離具有較好的促進(jìn)作用。此外,三元復(fù)合驅(qū)中的NaOH促使部分HPAM溶解中水相中,可進(jìn)一步加快乳化液中乳滴的聚并。與三元復(fù)合驅(qū)注入地層前的NaOH濃度4000~8000 mg/L相比,說(shuō)明驅(qū)油體系中大部分的NaOH在地層運(yùn)移過(guò)程中已經(jīng)和體系中的HPAM發(fā)生作用,對(duì)采出污水的油水分離具有積極作用。但要注意的是,三元復(fù)合驅(qū)體系中的NaOH在地層運(yùn)移過(guò)程中會(huì)和地層中的粘土礦物作用生成硅鋁垢結(jié)晶,從而對(duì)油層造成傷害,因此三元復(fù)合驅(qū)中強(qiáng)堿含量的測(cè)定是非常有必要的。

    4 結(jié)論

    本文對(duì)大慶油田提供的三元復(fù)合驅(qū)采出污水中的表面活性劑、聚合物和堿的含量進(jìn)行了測(cè)定分析。研究結(jié)果表明,利用高效液相色譜法測(cè)定重烷基苯磺酸鹽的含量范圍為56.7~94.6 mg/L,說(shuō)明驅(qū)油體系在地層運(yùn)移過(guò)程中大部分表面活性劑吸附在巖層表面以及和原油發(fā)生了化學(xué)反應(yīng)。采用導(dǎo)數(shù)紫外光譜法測(cè)定采出污水中HPAM的含量范圍為133.04~544.36 mg/L,表明絕大多數(shù)的HPAM在地層運(yùn)移過(guò)程中降解及與復(fù)合驅(qū)的堿發(fā)生作用。而NaOH含量范圍在0.100~0.470 mg/L之間,說(shuō)明NaOH在地層運(yùn)移過(guò)程中絕大部分已經(jīng)和驅(qū)油體系中的HPAM發(fā)生作用,對(duì)采出污水的油水分離具有積極作用。準(zhǔn)確地測(cè)定三元復(fù)合驅(qū)采出污水中三元組分的濃度,對(duì)后續(xù)驅(qū)油方案的調(diào)整以及估算驅(qū)油效率具有非常重要的意義。

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