一種皂基乳液的制備及其性能研究

楊 柳， 張 征

(伽藍(集團)股份有限公司，上海 200233)

引 言

與傳統(tǒng)的乳液體系相比，皂基乳液的表面活性劑是以脂肪酸與堿皂化之后形成的脂肪酸鹽作為主表面活性劑，大大降低了表面活性劑的添加量，在降低配方成本方面有較大的優(yōu)越性，并且通過復(fù)配其他成分形成的配方體系不僅具有皂類表面活性劑的優(yōu)點，也提升了其溫和性和穩(wěn)定性，使得皂基體系產(chǎn)品在化工、化妝品、食品等科學(xué)領(lǐng)域獲得廣泛應(yīng)用[1-5]。

1 實驗部分

1.1 實驗原料

去離子水，實驗室自制；丁二醇，化妝品級，OXEA；甘油，化妝品級，阪本藥業(yè)；卡波姆，化妝品級，路博潤；三乙醇胺，化妝品級，陶氏；EUXYL PE 9010，化妝品級，舒美；羥苯甲酯，化妝品級，UENO；EDTA 二鈉，化妝品級，阿克蘇諾貝爾；焦糖色，化妝品級，森馨；棕櫚酸，化妝品級，恩飛；SA-1892，化妝品級，帝科；甘油硬脂酸酯，化妝品級，泛凱；礦油，化妝品級，漢圣；硬脂醇，化妝品級，益海嘉里；Symrelief，化妝品級，德之馨；馬齒莧，化妝品級，HYUNDAI Bioland。

1.2 實驗儀器

T.K.ROBOMICS高剪切乳化分散機，日本Primix公司；HWS12型電熱恒溫水浴鍋，上海一恒科技有限公司；Eurostar Power CV攪拌機，德國IKA公司；DV2TRVTJO黏度計，Brookfield公司；pH計，梅特勒-拖利多儀器(上海)有限公司；LA-960粒徑分布儀，堀場(中國)貿(mào)易有限公司。

1.3 實驗制備

乳液制備工藝：

1)水相：在去離子水中加入甘油、丁二醇、三乙醇胺、羥苯甲酯、EUXYL PE 9010、EDTA-2Na、卡波姆981及焦糖色，加熱至90 ℃左右，攪拌至完全溶解。

2)油相：稱取定量的棕櫚酸與硬酯酸、單甘脂、白礦油7#、18醇、紅沒藥醇/姜根提取物，進行加熱溶解。

3)將油相緩慢加入水相中，預(yù)混合5 min后在高剪切乳化分散機下以5 000 r/min轉(zhuǎn)速均質(zhì)5 min,降溫至45 ℃左右加入馬齒莧提取物，攪拌均勻后開始出料。

1.4 測試與表征

1)黏度:GCM006-1，旋轉(zhuǎn)黏度計，定量，94#5 r/min，24 h，25 ℃，1 min。

2)pH: GCM011-1，電子pH計方法，定量，直測。

3)穩(wěn)定性：穩(wěn)定試驗箱，定性，-20(±2)℃，40(±1)℃，24 h，恢復(fù)室溫后與標樣相比無明顯差異。

4)粒徑分布：設(shè)置樣品折射率，測量條件：設(shè)置循環(huán)速度為2，攪拌速度為2，超聲時間為1 min等參數(shù)，然后用滴管取適量乳液滴入加樣槽中，待樣品分散均勻后，調(diào)節(jié)樣品濃度直至透過率落在透過率柱的藍色區(qū)域，開始測量樣品的粒徑分布。

2 結(jié)果及討論

2.1 多元醇量對乳液性能的影響

多元醇因含有多個羥基而具有保濕性能，不僅可以減少皂基給皮膚帶來的干澀感，而且可增強脂肪酸鹽在多元醇水溶液中的溶解性，有助于在皂化反應(yīng)中及時分散形成的脂肪酸鹽，使皂塊難以形成，其中丁二醇對皂主要起溶解作用，而甘油主要起分散作用[3]。

2.1.1 丁二醇量對乳液性能的影響

在基礎(chǔ)配方上，調(diào)節(jié)丁二醇用量分別為1、3、5、7，測量不同丁二醇量下乳液的黏度、pH及粒徑分布情況，由表1、圖1～圖3可以看出，隨著丁二醇量的增加，乳液的黏度呈現(xiàn)先增后降的趨勢，平均粒徑和中徑也有先增大后下降的趨勢，兩者變化趨勢相一致，其中，丁二醇量為5 g時，乳液黏度最大，為12 400 mPa·s，平均直徑高達6 μm左右，說明此時丁二醇量對皂基有最大的溶解作用，由表1和圖2可知,隨著丁二醇量的增加，乳液的pH呈現(xiàn)近乎直線下降的趨勢，表明兩者具有良好的線性關(guān)系。

表1 丁二醇量對乳液性能的影響

圖1 丁二醇量對乳液黏度的影響

圖2 丁二醇量對乳液pH的影響

圖3 丁二醇量對乳液粒徑分布的影響

2.1.2 甘油量對乳液性能的影響

在基礎(chǔ)配方上，丁二醇用量為5 g，調(diào)節(jié)甘油用量分別為1、3、5、7 g，測量不同甘油量下乳液的黏度、pH及粒徑分布情況，由表2、圖4～圖6可以看出，隨著甘油量的增加，乳液的黏度呈現(xiàn)先降后升的趨勢，平均粒徑和90%粒徑大小也是呈現(xiàn)一樣的趨勢，其中甘油量為3 g時，乳液黏度最小，為9 600 mPa·s，平均粒徑大約0.40 μm左右，說明此時甘油量對皂基有最大的分散作用。由表2和圖5可知,當甘油量為3 g時，乳液的pH值最大為8.15，表明此時乳液具有最低的皂化度。

表2 甘油量對乳液性能的影響

圖4 甘油量對乳液黏度的影響

圖5 甘油量對乳液pH的影響

圖6 甘油量對乳液粒徑分布的影響

2.2 脂肪酸對乳液性能的影響

2.2.1 脂肪酸量對乳液性能的影響

在基礎(chǔ)配方上，調(diào)節(jié)脂肪酸量分別為2.70、5.40、8.10、10.80 g，測量不同脂肪酸量下乳液的黏度、pH及粒徑分布情況，由表3、圖7～圖9可以看出，隨著脂肪酸量的增加，皂化值降低，乳液的黏度急劇增加，平均粒徑、中徑及90%粒徑大小也呈現(xiàn)遞增的趨勢。這是由于，隨著皂化度的降低，脂肪酸沒有被完全皂化，剩余的脂肪酸含量增加，進而導(dǎo)致乳液的黏度和粒徑的增大。由表3和圖8可知，當脂肪酸量逐漸增加時，乳液的pH值逐漸下降，這是由于隨著皂化度的降低，乳液中游離的脂肪酸量增加所致。

表3 脂肪酸量對乳液性能的影響

圖7 脂肪酸量對乳液黏度的影響

圖8 脂肪酸量對乳液pH的影響

圖9 脂肪酸量對乳液粒徑分布的影響

2.2.2 脂肪酸比對乳液性能的影響

在基礎(chǔ)配方上，調(diào)節(jié)棕櫚酸與硬脂酸的比例分別為0.06∶1、0.6∶1、0.9∶1、2.7∶0，測量不同脂肪酸比下乳液的黏度、pH及粒徑分布情況，由表4、圖10～圖12可以看出，當棕櫚酸與硬脂酸的比例為0.06:1及2.7∶0時，乳液的粘度和平均粒徑及中徑皆很大，而當棕櫚酸與硬脂酸的比例為0.6∶1、0.9∶1時乳液的黏度和平均粒徑及中徑皆相對較小，表明單一的脂肪酸會增加乳液的黏度，通過不同脂肪酸的復(fù)配可以降低乳液的黏度。由表4和圖11可知，當脂肪酸全部為棕櫚酸或者硬脂酸時，乳液的pH值最大，說明此時參與皂化反應(yīng)的三乙醇胺量比較少，而當棕櫚酸與硬脂酸的比例為0.6∶1時，乳液的pH值最低，表明此時參與皂化反應(yīng)的三乙醇胺量最多。

表4 脂肪酸比對乳液性能的影響

圖10 脂肪酸比對乳液黏度的影響

圖11 脂肪酸比對乳液pH的影響

圖12 脂肪酸比對乳液粒徑分布的影響

2.3 增稠劑對乳液性能的影響

在基礎(chǔ)配方上，選用不同種類的增稠劑，測量不同增稠劑下乳液的黏度、pH及粒徑分布情況，由第13頁表5、圖13～圖15可以看出，添加不同種類的增稠劑，乳液的黏度和平均粒徑大小皆不同，其中，Carbopol U10和Carbopol 940的增稠能力最強，導(dǎo)致乳液的黏度最大。由表5和圖14可知，添加不同種類增稠劑乳液的pH值基本無變化，這是由于，增稠劑的量一樣，反應(yīng)中消耗的三乙醇胺量也是一樣，因此對參與皂化反應(yīng)的三乙醇胺量沒有產(chǎn)生影響，進而對乳液的pH值基本無影響。

表5 增稠劑對乳液性能的影響

圖13 增稠劑對乳液黏度的影響

圖14 增稠劑對乳液pH的影響

圖15 增稠劑對乳液粒徑分布的影響

3 結(jié)語

從文中的研究結(jié)果可以看出，多元醇量、脂肪酸量、脂肪酸比及增稠劑皆對皂基乳液的性能有一定程度的影響，多元醇主要通過對脂肪酸鹽的溶解與分散作用影響乳液的性能；脂肪酸主要通過影響皂化過程進而影響乳液的性能，而增稠劑因增稠能力的不同影響乳液的性能。