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    氫氧化鎂粒度對(duì)剛玉-尖晶石材料結(jié)構(gòu)與性能的影響

    2021-08-25 05:12:58倪月娥柯昌明劉學(xué)新王景然張錦化
    耐火材料 2021年4期
    關(guān)鍵詞:剛玉氫氧化鎂氣孔率

    黃 傳 倪月娥 柯昌明 劉學(xué)新 王景然 張錦化

    武漢科技大學(xué)省部共建耐火材料與冶金國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室 湖北武漢 430081

    節(jié)能降耗是高溫工業(yè)的重要發(fā)展方向,提高鋼包的保溫效果對(duì)鋼鐵行業(yè)的節(jié)能降耗和安全運(yùn)行具有重要意義。剛玉-尖晶石澆注料具有良好的抗渣性能[1-2]以及較低的熱導(dǎo)率[3-4]。在骨料中引入微納米氣孔,可以有效降低澆注料的熱導(dǎo)率,提高澆注料的保溫性能??紫督Y(jié)構(gòu)對(duì)耐火材料的抗熔渣滲透性能和熱導(dǎo)率有顯著影響[5-6]。研究表明[7-8],通過(guò)氫氧化物、碳酸鹽等的原位分解可在陶瓷材料中形成微納米封閉氣孔。

    本工作中,以氫氧化鎂、α-Al2O3為原料,制備了具有微孔結(jié)構(gòu)的剛玉-尖晶石材料,研究了氫氧化鎂粒度對(duì)剛玉-尖晶石材料性能及顯微結(jié)構(gòu)的影響。

    1 試驗(yàn)

    1.1 原料

    試驗(yàn)用主要原料為氫氧化鎂、α-Al2O3微粉(平均粒徑1.7μm)。主要原料的化學(xué)組成見表1。將氫氧化鎂粉分別干法研磨2、6 h得到三種不同粒度的氫氧化鎂,其粒徑分布見圖1。氫氧化鎂原料粒度呈單峰分布,平均粒徑為55.0μm;研磨2 h后,氫氧化鎂粒度仍呈單峰分布,平均粒徑為36.4μm;研磨6 h后氫氧化鎂粒度呈雙峰分布,平均粒徑為10.6μm。

    表1 主要原料的化學(xué)組成Table 1 Chemical compositions of starting materials

    圖1 不同粒度的氫氧化鎂粒徑分布Fig.1 Particle size distribution of magnesium hydroxide with different particle sizes

    1.2 試樣制備

    將不同粒徑的氫氧化鎂分別與α-Al2O3按照m(Al2O3)∶m(MgO)=90∶10進(jìn)行配料、稱量后,置于聚氨酯混料桶中,干法混料40 min;隨后利用YES-2000型數(shù)顯壓力試驗(yàn)機(jī)以100 MPa壓制成φ36 mm×20 mm的圓柱試樣,然后利用CIP300冷等靜壓機(jī)以200 MPa壓制成生坯。最后,生坯于高溫爐中1 750℃保溫3 h制得剛玉-尖晶石骨料。按照氫氧化鎂的粒徑從大到小,將燒后試樣分別編號(hào)為MA90-1、MA90-2、MA90-3。

    1.3 性能檢測(cè)

    按照GB/T 2997—2015測(cè)定燒后試樣的體積密度和顯氣孔率,按照GB/T 5988—2007測(cè)定燒后試樣的線收縮率。按照GB/T 21650.1—2008采用壓汞法測(cè)定樣品的孔徑分布。分別采用JSM-6610掃描電鏡和QUANTAX200-30型電制冷能譜儀對(duì)試樣的顯微結(jié)構(gòu)和微區(qū)成分進(jìn)行分析。按照GB/T 22588—20085將試樣加工成φ12.7 mm×(2~2.5 mm)的圓片,采用激光導(dǎo)熱法測(cè)定試樣在500℃下的熱導(dǎo)率。

    2 結(jié)果與討論

    圖2為燒后試樣的XRD圖譜??梢钥闯觯嚇佑蓜傆窈图饩嘟M成。采用最小二乘法精修了尖晶石相的晶胞參數(shù),三種試樣的晶胞參數(shù)相近,分別為8.035 2(8)×10-10、8.033 5(9)×10-10、8.034 3(9)×10-10m,明顯低于MgAl2O4的晶胞參數(shù)(8.088 7×10-10m,PDF82-2424)。在高溫?zé)蛇^(guò)程中,Al2O3向尖晶石中固溶,形成了富鋁尖晶石固溶體,由于Al3+半徑小于Mg2+半徑;在形成固溶體的同時(shí),還形成了陽(yáng)離子缺陷,使得尖晶石固溶體晶胞參數(shù)下降。

    圖2 燒后試樣的XRD圖譜Fig.2 XRD patterns of fired specimens

    表2示出了燒后試樣的體積密度、氣孔率、收縮率等基本物理性能。從表中可以看出:隨著氫氧化鎂粒度的減小,試樣的體積密度、收縮率和閉口氣孔率逐漸增大,顯氣孔率和總氣孔率逐漸下降。

    表2 燒后試樣的基本物理性能Table 2 Properties of sintered specimens

    圖3所示為三種試樣的孔徑分布。從圖中可以看出,試樣MA90-1的孔徑集中分布在0.28~1.38 μm,中值孔徑約為0.65μm;試樣MA90-2的孔徑集中分布在0.18~0.55μm,中值孔徑約為0.33μm;試樣MA90-3的孔徑集中分布在0.15~0.43μm,中值孔徑約為0.27μm。即隨著氫氧化鎂粒徑的減小,燒后試樣的孔徑尺寸逐漸減小。

    圖3 試樣的孔徑分布Fig.3 Pore size distribution of specimens

    圖4為燒后試樣的顯微結(jié)構(gòu)照片。可以看出:試樣中都存在少量數(shù)十微米的較大氣孔和較為細(xì)小的亞微米孔徑。試樣MA90-1、MA90-2和MA90-3的最大孔孔徑分別為68、62和48μm,即隨著氫氧化鎂粒度的減小,燒后試樣中大孔的粒徑尺寸逐漸減小。

    圖4 燒后試樣的顯微結(jié)構(gòu)照片F(xiàn)ig.4 Microstructure of fired specimens

    圖5所示為試樣斷面的顯微結(jié)構(gòu),從圖中可以看出,隨著氫氧化鎂粒度的減小,燒后試樣致密化程度有所提高,晶內(nèi)的氣孔逐漸增多。

    圖5 試樣斷面的顯微結(jié)構(gòu)Fig.5 Microstructure of specimen section

    生坯試樣在燒成過(guò)程中主要經(jīng)歷以下過(guò)程:1)氫氧化鎂的分解,氫氧化鎂在較低溫度(350℃)下即發(fā)生分解,形成細(xì)晶粒的MgO,在MgO晶粒之間形成孔隙;2)固相反應(yīng),隨著溫度進(jìn)一步升高,在MgO與Al2O3界面處發(fā)生固相反應(yīng),形成尖晶石晶核,隨后MgO、Al2O3通過(guò)擴(kuò)散、固相反應(yīng),尖晶石晶粒逐漸長(zhǎng)大;3)燒成溫度較高,尖晶石晶粒生長(zhǎng)速率受到擴(kuò)散控制。但擴(kuò)散速率較快、擴(kuò)散距離較小時(shí),尖晶石晶粒生長(zhǎng)速率較快,氫氧化鎂分解產(chǎn)生的氣孔來(lái)不及排除,可在尖晶石晶內(nèi)和晶間形成氣孔。由于反應(yīng)體系中Al2O3含量較高,在燒成過(guò)程中除固相反應(yīng)形成尖晶石的過(guò)程外,剛玉也會(huì)發(fā)生燒結(jié)。但相對(duì)于剛玉骨料而言,燒成溫度較低,剛玉晶粒生長(zhǎng)速率受到限制,反應(yīng)體系的燒結(jié)以鎂鋁尖晶石的固相反應(yīng)及固溶反應(yīng)燒結(jié)為主。

    當(dāng)氫氧化鎂粒度減小時(shí),氫氧化鎂和Al2O3的分布更為均勻,氫氧化鎂分解形成的MgO晶粒形成的團(tuán)聚體尺寸也較小,MgO與Al2O3的有效接觸面積增大,可以促進(jìn)固相反應(yīng)的進(jìn)行。同時(shí),MgO團(tuán)聚體尺寸減小,意味著MgO擴(kuò)散傳質(zhì)距離減小,有利于尖晶石固相反應(yīng)的進(jìn)行,在相同反應(yīng)條件下,可以在骨料內(nèi)部形成更多的封閉氣孔。在升溫過(guò)程中,方鎂石晶粒之間、剛玉晶粒之間也會(huì)發(fā)生燒結(jié),晶粒也會(huì)進(jìn)一步長(zhǎng)大,導(dǎo)致孔隙發(fā)育長(zhǎng)大。氫氧化鎂粒度減小,尖晶石形核位點(diǎn)增多,對(duì)固相反應(yīng)、燒結(jié)、晶粒生長(zhǎng)有促進(jìn)作用,會(huì)形成更細(xì)小、分布更為均勻、廣泛的封閉氣孔。

    圖6示出了各試樣在500℃下的熱導(dǎo)率。

    圖6 試樣在500℃下的熱導(dǎo)率Fig.6 Thermal conductivity of specimens at 500℃

    由圖6可以看出,試樣在500℃下的熱導(dǎo)率隨著氫氧化鎂粒度的減小而增大。當(dāng)試樣中含有一定的氣孔時(shí),氣孔本身的熱導(dǎo)率較低,而且氣孔的存在能引起聲子的散射,導(dǎo)致聲子的平均自由程減小,因而氣孔率越高,試樣的熱導(dǎo)率越低。一般而言,氣孔尺寸越小,氣體分子運(yùn)動(dòng)的平均自由程就越接近氣孔尺寸,氣體的熱導(dǎo)率就越低,所以試樣MA90-3的熱導(dǎo)率較試樣MA-2的僅增大3%。

    3 結(jié)論

    以氫氧化鎂、α-Al2O3為原料,在1 750℃燒成制備了微孔剛玉-尖晶石材料,其由剛玉、富鋁尖晶石固溶體組成。氫氧化鎂的粒度對(duì)骨料的物理性能有明顯影響,隨著氫氧化鎂的粒度減小,制得的剛玉-尖晶石材料的體積密度增加,顯氣孔率下降,但在體系內(nèi)形成更為豐富的封閉氣孔,總氣孔率逐漸下降。材料中的孔隙由少量數(shù)十微米的大孔和豐富的亞微米孔徑組成,隨著氫氧化鎂粒徑的減小,小孔孔徑尺寸逐漸減小,小孔孔徑分布主要受到尖晶石固相反應(yīng)的影響。試樣的熱導(dǎo)率受總氣孔率和孔徑分布特征的綜合影響。

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