LA-ICP-MS鋯石U-Pb定年實(shí)驗(yàn)流程的建立及其在滇西劍川正長巖鋯石年代學(xué)中的應(yīng)用

雷海佳, 沈曉明, 劉希軍, 唐秀黨

LA-ICP-MS鋯石U-Pb定年實(shí)驗(yàn)流程的建立及其在滇西劍川正長巖鋯石年代學(xué)中的應(yīng)用

雷海佳1, 2, 沈曉明2*, 劉希軍1*, 唐秀黨2

(1.桂林理工大學(xué) 地球科學(xué)學(xué)院, 廣西 桂林 541004; 2.應(yīng)急管理部國家自然災(zāi)害防治研究院, 北京 100085)

激光剝蝕電感耦合等離子體質(zhì)譜(LA-ICP-MS)技術(shù), 能夠快速、精確地測(cè)定礦物的同位素信息, 是鋯石U-Pb年代學(xué)最常用的定年方法之一。應(yīng)急管理部國家自然災(zāi)害防治研究院同位素?zé)崮甏鷮W(xué)實(shí)驗(yàn)室利用RESOlution SE型193 nm準(zhǔn)分子激光器和Agilent 7900型四級(jí)桿電感耦合等離子質(zhì)譜儀聯(lián)機(jī), 成功建立了鋯石U-Pb原位定年方法。對(duì)91500、GJ-1、Ple?ovice、Qinghu和蓬萊5個(gè)標(biāo)準(zhǔn)鋯石樣品開展了詳細(xì)的U-Pb定年研究, 均獲得了與國際推薦值在誤差范圍內(nèi)一致的結(jié)果, 表明本實(shí)驗(yàn)室建立的實(shí)驗(yàn)流程準(zhǔn)確可靠, 可以實(shí)現(xiàn)較老到較年輕鋯石U-Pb年齡的精確測(cè)定。實(shí)驗(yàn)室運(yùn)用新建立的方法對(duì)滇西劍川正長巖進(jìn)行了鋯石U-Pb年代學(xué)測(cè)試, 結(jié)果表明該巖體形成于35.7±0.2 Ma, 屬晚始新世, 與SIMS鋯石U-Pb定年結(jié)果一致。研究發(fā)現(xiàn)劍川正長巖中存在晚三疊世?新元古代(220～860 Ma)的繼承鋯石, 表明巖漿物質(zhì)來源的多元性。綜合前人研究, 劍川正長巖是金沙江堿性巖帶向青藏高原東南緣的延伸, 可能形成于晚始新世高原隆升后巖石圈伸展的構(gòu)造背景。

LA-ICP-MS; 鋯石; U-Pb定年; 鋯石年代學(xué); 滇西

0 引 言

鋯石U-Pb定年是地質(zhì)年代學(xué)中應(yīng)用最廣泛的同位素定年方法之一。鋯石是巖漿巖、沉積巖和變質(zhì)巖中普遍產(chǎn)出的副礦物之一, 其物理和化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定, 富含U、Th等放射性元素, 普通鉛含量低, U-Pb體系封閉溫度高, 因此成為最常用的U-Pb定年礦物(Lee et al., 1997)。在巖漿巖研究方面, 鋯石U-Pb定年可以確定巖漿活動(dòng)的時(shí)代, 綜合巖石地球化學(xué)組成可以研究巖漿的成因和演化, 進(jìn)而為地殼或地幔演化提供約束(Shen et al., 2011)。在沉積巖(物)研究方面, 碎屑鋯石U-Pb年齡譜可以有效示蹤沉積物源區(qū), 進(jìn)而為盆山耦合或地貌演化提供重要信息(李雙建等, 2018; 喻文亮等, 2019)。在變質(zhì)巖研究方面, 鋯石U-Pb定年可以厘定變質(zhì)期次, 為區(qū)域變質(zhì)或地殼深部物質(zhì)折返提供年代學(xué)約束(簡平等, 2001; 吳元保和鄭永飛, 2004)。

目前原位微區(qū)U-Pb定年方法主要有: 激光剝蝕電感耦合等離子體質(zhì)譜法(LA-ICP-MS)、二次離子探針法(secondary ion mass spectrometer, SIMS)和熱電離質(zhì)譜法(thermal ionization mass spectrometer, TIMS)。其中LA-ICP-MS與SIMS和TIMS兩種方法相比, 雖然在分析精度方面稍顯遜色, 但其具有購置和運(yùn)行成本低、制樣流程簡單、分析速度快等顯著優(yōu)勢(shì)(Ko?ler and Sylvester, 2003; Schmitt et al., 2010; Schaltegger et al., 2015)。因此, 自20世紀(jì)80年代LA-ICP-MS問世以來(Gray, 1985; Jackson et al., 1992; Fryer et al., 1993), 該技術(shù)迅速在世界范圍內(nèi)得到推廣和應(yīng)用。自21世紀(jì)初LA-ICP-MS技術(shù)開始在我國得到蓬勃發(fā)展(Yuan et al., 2004; Liu et al., 2008), 極大地推動(dòng)了我國鋯石U-Pb年代學(xué)的研究, 為解決眾多地質(zhì)問題提供了保障(陳文等, 2011)。

本次研究利用應(yīng)急管理部國家自然災(zāi)害防治研究院同位素?zé)崮甏鷮W(xué)實(shí)驗(yàn)室RESOlution SE型193 nm準(zhǔn)分子激光器和Agilent 7900型四級(jí)桿電感耦合等離子質(zhì)譜儀相連接, 建立了鋯石微區(qū)原位U-Pb定年流程。用該方法對(duì)91500、GJ-1、Ple?ovice、Qinghu和蓬萊5個(gè)標(biāo)準(zhǔn)鋯石進(jìn)行了詳細(xì)的定年研究, 測(cè)試結(jié)果均與前人報(bào)道的參考值在誤差范圍內(nèi)一致, 并將新建立的實(shí)驗(yàn)方法應(yīng)用于滇西劍川正長巖的定年研究中。

1 定年原理

同位素定年的基礎(chǔ)是放射性衰變定律, 通過測(cè)定母體及其衰變產(chǎn)生的子體的同位素含量, 利用衰變定律計(jì)算出礦物形成以來的時(shí)間。自然界中U有2種放射性同位素, 即238U和235U, 長壽命的232Th組成大部分自然的Th。238U通過發(fā)射8個(gè)α離子, 6個(gè)β離子最終衰變成206Pb。235U通過發(fā)射7個(gè)α離子, 4個(gè)β離子最終衰變成207Pb。232Th通過發(fā)射6個(gè)α離子, 4個(gè)β離子最終衰變成208Pb。它們的等時(shí)線方程為:

206Pb=206Pbi+238U(e238t?1) (1)

207Pb=207Pbi+235U(e235t?1) (2)

208Pb=208Pbi+232Th(e232t?1) (3)

式中: Pbi為初始鉛同位素含量。由于鋯石富含U和Th, 貧普通Pb, 可以認(rèn)為鋯石形成時(shí)不含初始鉛。根據(jù)以上原理和等時(shí)線方程, 得到同位素地質(zhì)年齡測(cè)定的基本公式:

=1/ln(1+/)

式中:為衰變常數(shù);為累積的子體量;為現(xiàn)在的母體量;為至今的時(shí)間。

一個(gè)樣品可以同時(shí)獲得四個(gè)同位素年齡(即206Pb/238U年齡、207Pb/235U年齡、208Pb/232Th年齡和207Pb/206Pb年齡), 如果這四個(gè)年齡在誤差范圍內(nèi)是一致的, 說明礦物在形成以來其U-Pb體系是封閉的, U-Pb同位素年齡是諧和的, 任何一個(gè)年齡都可以代表礦物形成的年齡, 否則礦物在形成以來其U-Pb體系是開放的, U-Pb同位素年齡是不諧和的。

2 分析方法

2.1 儀器簡介

實(shí)驗(yàn)的測(cè)試、數(shù)據(jù)處理等均在應(yīng)急管理部國家自然災(zāi)害防治研究院同位素?zé)崮甏鷮W(xué)實(shí)驗(yàn)室完成。實(shí)驗(yàn)室使用RESOlution SE型193 nm準(zhǔn)分子激光剝蝕系統(tǒng)(LA)和Agilent 7900型四級(jí)桿電感耦合等離子質(zhì)譜儀(ICP-MS)聯(lián)機(jī)進(jìn)行了鋯石微區(qū)U-Pb定年分析。RESOlution SE型193 nm 準(zhǔn)分子激光剝蝕系統(tǒng)是美國應(yīng)用光譜公司(Applied Spectra Inc.)生產(chǎn), 該系統(tǒng)束斑直徑可從2～100 μm逐檔變化, 脈沖頻率從0.01～300 Hz可調(diào), 能量密度最高可達(dá)24.38 J/cm2。ICP-MS為美國安捷倫科技有限公司(Agilent Tech-no-logies Inc.)生產(chǎn)的Agilent 7900型四級(jí)桿電感耦合等離子體質(zhì)譜儀, 該儀器新型正交檢測(cè)器系統(tǒng)(ODS)可提供高達(dá) 11個(gè)數(shù)量級(jí)的動(dòng)態(tài)范圍, 從亞納克/升級(jí)到百分級(jí)濃度; 瞬時(shí)信號(hào)分析更加快捷, 每秒可完成10000次獨(dú)立測(cè)量, 可為瞬時(shí)信號(hào)的準(zhǔn)確分析提供極短的積分時(shí)間。

2.2 儀器工作原理

LA-ICP-MS系統(tǒng)的三大組成部分為激光剝蝕裝置(LA)、電感耦合等離子體(ICP)和質(zhì)譜檢測(cè)器(MS) (圖1)。其工作原理主要是由LA發(fā)射的準(zhǔn)分子激光束通過介質(zhì)鏡反射后, 經(jīng)物鏡聚焦于樣品表面。暴露在準(zhǔn)分子激光束下的目標(biāo)樣品立即被剝蝕成微小的顆粒物質(zhì), 并以氣溶膠的方式被氮?dú)夂秃饨M成的混合氣流迅速轉(zhuǎn)移, 帶到ICP中。ICP通過高溫將樣品氣溶膠瞬間脫溶和離子化后形成樣品離子。之后, 樣品離子通過接口和離子透鏡, 聚焦于碰撞/反應(yīng)池系統(tǒng)(ORS)中。ORS內(nèi)的樣品離子將與氣體相互作用以減少分子和離子之間的干擾, 然后被提取至含有四級(jí)桿的MS中。四級(jí)桿作為質(zhì)量過濾器, 會(huì)篩選指定質(zhì)荷比(/)的離子, 將其輸送到檢測(cè)器中進(jìn)行計(jì)數(shù)。

2.3 樣品制備

鋯石制靶及照相在北京中科礦研檢測(cè)技術(shù)有限公司完成。首先將測(cè)定的91500、GJ-1、Ple?ovice、Qinghu和蓬萊標(biāo)準(zhǔn)鋯石樣品, 以及人工合成的玻璃NIST 610置于環(huán)氧樹脂內(nèi)對(duì)其進(jìn)行拋光清洗, 露出鋯石表面, 制成靶樣。之后利用場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡MIRA3進(jìn)行CL成像, 掃描時(shí)間為2 min, 電壓為7 kV, 得到環(huán)帶清晰的陰極發(fā)光圖片。然后通過鋯石的透反射光和陰極發(fā)光圖像, 選擇鋯石顆粒表面無裂隙、內(nèi)部環(huán)帶清晰、無包裹體的位置作為U-Pb定年的測(cè)試點(diǎn)。測(cè)試之前用酒精擦拭樣品表面, 以除去污染。

圖1 激光剝蝕電感耦合等離子體質(zhì)譜(LA-ICP-MS)系統(tǒng)原理示意圖

2.4 實(shí)驗(yàn)方法

實(shí)驗(yàn)通過Agilent 7900型四級(jí)桿電感耦合等離子質(zhì)譜儀和RESOlution SE型193 nm準(zhǔn)分子激光器聯(lián)機(jī)進(jìn)行鋯石微區(qū)U-Pb測(cè)年。實(shí)驗(yàn)首先采用溶液霧化的方式, 通過改變不同的參數(shù), 以代表全質(zhì)量范圍的調(diào)諧液, 其中包含1 ng/L的7Li、89Y和238U調(diào)諧液進(jìn)行調(diào)諧, 確保氧化物產(chǎn)率(CeO+/Ce+)和雙電荷比(Ce2+/Ce+)均小于2.0%, 然后再連接激光用標(biāo)準(zhǔn)玻璃NIST610手動(dòng)進(jìn)行調(diào)諧, 氧化物產(chǎn)額(232Th16O/232Th)小于0.3%、238U靈敏度高于200000 cps、89Y靈敏度高于160000 cps, 獲得LA-ICP-MS的最佳參數(shù)(表1)。

表1 LA-ICP-MS工作參數(shù)

激光剝蝕束斑直徑為30 μm, 頻率為8 Hz, 能量密度為4 J/cm2。由于采用了高純氮?dú)夂透呒兒庾鳛檩d氣,204Pb和202Hg的背景多小于100 cps。鋯石U-Pb測(cè)年過程中待測(cè)同位素為204Pb、206Pb、207Pb、208Pb、238U和232Th。ICP-MS采用單點(diǎn)的跳峰方式采集數(shù)據(jù), 單點(diǎn)停留時(shí)間分別設(shè)定為20 ms(204Pb、206Pb 、208Pb、238U和232Th)、50 ms(207Pb)。每測(cè)定6～8個(gè)GJ-1、Ple?ovice、Qinghu和蓬萊樣品, 測(cè)定1個(gè)NIST610和2個(gè)91500鋯石標(biāo)樣; 每測(cè)定6～8個(gè)91500樣品, 測(cè)定1個(gè)NIST610和2個(gè)GJ-1鋯石標(biāo)樣。每個(gè)分析點(diǎn)的氣體背景信號(hào)采集時(shí)間為15 s, 清洗管道時(shí)間為25 s, 信號(hào)采集時(shí)間為45 s。在年齡測(cè)定的同時(shí), 還對(duì)微量元素進(jìn)行了分析, 包括積分時(shí)間為10 ms的29Si、89Y、91Zr、202Hg和積分時(shí)間為20 ms的49Ti、139La、140Ge、141Pr、143Nd、147Sm、153Eu、157Gd、159Tb、163Dy、165Ho、166Er、169Tm、172Yb、175Lu、178Hf。以上微量元素濃度均以29Si作為內(nèi)標(biāo)元素、標(biāo)準(zhǔn)玻璃NIST610作為外部標(biāo)準(zhǔn)來計(jì)算。

2.5 數(shù)據(jù)處理方法

在計(jì)算年齡之前, 首先要對(duì)動(dòng)態(tài)元素分餾、靜態(tài)元素分餾和儀器靈敏度漂移進(jìn)行校正。儀器靈敏度漂移和元素分餾是以國際標(biāo)樣91500或GJ-1為外部標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行校正。元素分餾效應(yīng)隨時(shí)間是線性變化的, 能夠有效地校正測(cè)試過程中的同位素分餾。在分析數(shù)據(jù)時(shí)采用ICPMSDataCal11程序(Liu et al., 2008), 在里面進(jìn)行鋯石樣品信號(hào)的選擇、U-Th-Pb同位素比值和年齡計(jì)算, 然后再用Isoplot R(Vermeesch, 2018)進(jìn)行鋯石年齡加權(quán)平均值計(jì)算以及諧和圖的繪制。

樣品在測(cè)試過程中不可避免的會(huì)有非放射性成因Pb同位素的存在, 所有非放射性成因的Pb統(tǒng)稱為普通Pb, 包括體系封閉時(shí)的初始Pb、微裂隙中Pb、微包裹體中Pb以及樣品制備階段的污染Pb。計(jì)算年齡需要的是放射性成因Pb, 對(duì)于含有普通Pb的樣品需要進(jìn)行普通Pb校正才能獲得準(zhǔn)確的U-Pb、Th-Pb和Pb-Pb年齡。普通Pb校正的方法主要有206Pb法、208Pb法和207Pb法三種(Andersen, 2002; 楊亞楠等, 2014)。此次分析的91500、GJ-1、Ple?ovice、Qinghu標(biāo)準(zhǔn)鋯石年齡受普通Pb影響較小, 因此不需要進(jìn)行普通Pb校正。而蓬萊鋯石由于普通Pb含量較高(Li et al., 2010)對(duì)年齡影響較大, 因此需要對(duì)其進(jìn)行普通Pb校正。本文使用的普通Pb校正方法為207Pb校正法, 該方法適用于年輕的地質(zhì)樣品, 但要求樣品U-Pb體系封閉(楊亞楠等, 2014)。蓬萊鋯石的測(cè)試數(shù)據(jù)在Terra-Wasserburg諧和圖中落在一條直線上(圖3c), 這條線與縱軸的交點(diǎn)即為樣品普通Pb的同位素組成, 而與諧和線的下交點(diǎn)即為207Pb校正的206Pb/238U年齡, 也就是樣品的形成年齡。

3 標(biāo)準(zhǔn)鋯石定年結(jié)果與討論

對(duì)91500、GJ-1、Ple?ovice、Qinghu和蓬萊標(biāo)準(zhǔn)鋯石進(jìn)行了測(cè)定。GJ-1、Ple?ovice、QH和蓬萊鋯石的年齡計(jì)算是以91500標(biāo)準(zhǔn)鋯石作為外部標(biāo)準(zhǔn), 而91500鋯石年齡的計(jì)算是以GJ-1作為外部標(biāo)準(zhǔn)。

3.1 91500鋯石

該鋯石是一顆質(zhì)量高達(dá)238 g的巨晶, 目前收藏于美國哈佛礦物博物館中, 產(chǎn)自加拿大安大略省 Renfrew 地區(qū)的正長片麻巖中。91500鋯石是目前多數(shù)激光微區(qū)分析所采用的標(biāo)準(zhǔn)鋯石之一, 被廣泛應(yīng)用于U-Pb、Lu-Hf和O同位素的測(cè)定(Wiedenbeck et al., 1995, 2004)。Wiedenbeck et al. (1995)運(yùn)用TIMS測(cè)定表明, 該鋯石的206Pb/238U和207Pb/206Pb年齡分別為1062.4±0.8 Ma和1065.4±0.6 Ma; 侯可軍等(2009)利用LA-MC-ICP-MS獲得其206Pb/238U年齡為1065.6±3.5 Ma(2σ,=32); 柳小明等(2007)用LA- ICP-MS在20 μm小斑束直徑下獲得其206Pb/238U年齡為1064.4±4.8 Ma(2σ,=15); 王嵐等(2012)利用NewWave213 nm激光和ThermoFisherXSeries2四極桿等離子體質(zhì)譜在激光頻率為10 Hz, 斑束直徑為30 μm測(cè)得91500鋯石206Pb/238U年齡加權(quán)平均值為1059±11 Ma(2σ,=21); 李朝鵬等(2019)利用LA- ICP-MS測(cè)得206Pb/238U年齡加權(quán)平均值為1060±6.8 Ma (2σ,=23)。

本文以GJ-1為外部標(biāo)準(zhǔn), 對(duì)91500鋯石分析了29個(gè)數(shù)據(jù)點(diǎn), 全部數(shù)據(jù)點(diǎn)基本上都位于諧和線上,206Pb/238U加權(quán)平均年齡為1063.2±4.6 Ma(2σ,=29) (圖2b, 表2), 與前人報(bào)道的TIMS和LA-ICP-MS測(cè)定的年齡在誤差范圍內(nèi)吻合。

3.2 GJ-1鋯石

該鋯石是澳大利亞麥考瑞大學(xué)(Macquarie University)大陸地球化學(xué)與成礦作用研究中心(GEMOC)實(shí)驗(yàn)室的 U-Pb 測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)(Jackson et al., 2004)。Jackson et al. (2004)報(bào)道該鋯石用TIMS方法測(cè)得的207Pb/206Pb年齡為608.5±0.4 Ma, 但顯示出一定程度的不諧和, 表現(xiàn)為206Pb/238U年齡在596.2～ 602.7 Ma之間變化。隨后該實(shí)驗(yàn)室又對(duì)GJ-1鋯石進(jìn)行了LA-ICP-MS U-Pb年齡測(cè)定, 顯示其年齡是諧和的,206Pb/238U年齡為610±1.7 Ma(2σ,=46)(Elhlou et al., 2006)。侯可軍等(2009)利用LA-MC-ICP-MS方法獲得該鋯石的206Pb/238U年齡為607.0±2.8 Ma (2σ,=20)。柳小明等(2007)和王嵐等(2012)使用LA-ICP-MS方法測(cè)試也顯示該鋯石年齡非常諧和,206Pb/238U年齡分別為603.2±2.4 Ma(2σ,=15)和604.4±4.7 Ma(2σ,=25)。

本文以91500為外部標(biāo)準(zhǔn), 對(duì)GJ-1鋯石分析了22個(gè)數(shù)據(jù)點(diǎn), 全部數(shù)據(jù)點(diǎn)基本上都位于諧和線上, 其206Pb/238U的加權(quán)平均年齡為608.7±2.8 Ma(2σ,=22)(圖2d, 表2), 與前人報(bào)道的結(jié)果在誤差范圍內(nèi)完全一致。

3.3 Ple?ovice鋯石

該鋯石為挪威卑爾根大學(xué)地球科學(xué)系實(shí)驗(yàn)室U-Pb 測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)(Sláma et al., 2008), 產(chǎn)自捷克波希米亞山丘南部的富鉀麻粒巖, 顏色為淺粉色?褐色的自形晶體。Sláma et al. (2008)運(yùn)用TIMS方法測(cè)定表明其U-Pb年齡基本諧和,206Pb/238U年齡為337±0.37 Ma (2σ)。侯可軍等(2009)利用LA-MC-ICP-MS方法測(cè)定的該鋯石的206Pb/238U年齡為337.4±1.0 Ma(2σ,=68)。王嵐等(2012)和欒燕等(2019)的LA-ICP-MS測(cè)定也顯示其年齡非常諧和,206Pb/238U年齡分別為338.7±2.4 Ma(2σ,=23)和338.8±1.4 Ma(2σ,=28)。

本文以91500為外部標(biāo)準(zhǔn), 對(duì)Ple?ovice鋯石分析了23個(gè)數(shù)據(jù)點(diǎn), 全部數(shù)據(jù)點(diǎn)基本上都位于諧和線上, 其206Pb/238U加權(quán)平均年齡為341.7±1.4 Ma(2σ,=23)(圖2f, 表2), 與前人報(bào)道的結(jié)果在誤差范圍內(nèi)完全一致。

3.4 Qinghu鋯石

Qinghu(清湖)鋯石產(chǎn)于南嶺西南部的廣西陸川和廣東化州交界處的清湖巖體中, 鋯石大多呈柱狀自形晶, 是中國科學(xué)院地質(zhì)與地球物理研究所離子探針實(shí)驗(yàn)室的內(nèi)部標(biāo)準(zhǔn)。SIMS測(cè)得其207Pb/206Pb、207Pb/235U和206Pb/238U年齡分別為158.9±7.6/8.7 Ma (2σ,=30)、159.45±0.97/0.98 Ma(2σ,=30)和159.56± 0.69/0.71 Ma(2σ,=30), 諧和年齡為159.5±0.7 Ma (2σ,=30), 與TIMS測(cè)定的年齡結(jié)果完全一致(Li et al., 2009; 李獻(xiàn)華等, 2013)。侯可軍等(2009)使用LA-MC-ICP-MS測(cè)定的Qinghu鋯石206Pb/238U年齡為159.7±0.5 Ma(2σ,=24)。王嵐等(2012)和欒燕等(2019)使用LA-ICP-MS方法獲得206Pb/238U年齡分別為158.9±1.7 Ma(2σ,=18)和159.9±0.7 Ma(2σ,=40)。

圖2 91500、GJ-1和ple?ovice標(biāo)準(zhǔn)鋯石的Tera-Wasserburg諧和圖(a、c、e)和加權(quán)平均年齡(b、d、f)

表2 標(biāo)準(zhǔn)鋯石LA-ICP-MS測(cè)試結(jié)果與推薦值對(duì)比

注: TIMS推薦年齡: a1. Wiedenbeck et al., 1995; a2. Jackson et al., 2004; a3. Sláma et al., 2008; a4. Li et al., 2009; a5. Li et al., 2010。國內(nèi)實(shí)驗(yàn)室: b1.中國科學(xué)院地質(zhì)與地球物理研究所巖石圈演化國家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室; b2. 中國地質(zhì)科學(xué)院礦產(chǎn)資源研究所自然資源部成礦作用與資源評(píng)價(jià)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室; b3. 中國地震局地質(zhì)研究所地震動(dòng)力學(xué)國家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室; b4. 中國地質(zhì)大學(xué)(北京)科學(xué)研究院; b5. 長安大學(xué)成礦作用及其動(dòng)力學(xué)實(shí)驗(yàn)室。c. LA-ICP-MS測(cè)試結(jié)果: c1. 謝烈文等, 2008; c2. Li et al., 2010。SIMS測(cè)試結(jié)果: c3. 侯可軍等, 2009; c4. 李朝鵬等, 2019; c5王嵐等, 2012; c6. 欒燕等, 2019。

本文以91500為外部標(biāo)準(zhǔn), 對(duì)Qinghu鋯石分析了23個(gè)數(shù)據(jù)點(diǎn), 基本上都位于諧和線上, 其206Pb/238U加權(quán)平均年齡為160.5±0.8 Ma(2σ,=23)(圖3b, 表2), 與前人報(bào)道的結(jié)果在誤差范圍內(nèi)完全一致。

3.5 蓬萊鋯石

該鋯石是由中國科學(xué)院地質(zhì)與地球物理研究所李獻(xiàn)華等人開發(fā)的U-Pb定年、Hf和O同位素分析的固體標(biāo)樣(Li et al., 2010), 是鋯石(U-Th)/He定年的標(biāo)樣(Li et al., 2017)。蓬萊鋯石多呈深淺不一的深褐色, 以巨晶形式產(chǎn)于中國海南北部的堿性玄武巖中(Li et al., 2008), TIMS測(cè)試的年齡為4.39±0.041 Ma, SIMS測(cè)試的年齡為4.36±0.12 Ma(Li et al., 2010)。李朝鵬等(2019)用LA-ICP-MS獲得的蓬萊鋯石206Pb/238U加權(quán)平均年齡為4.36±0.13 Ma(2σ,=24)。

本文以91500為外部標(biāo)準(zhǔn), 對(duì)蓬萊鋯石分析了26個(gè)數(shù)據(jù)點(diǎn), 大多數(shù)數(shù)據(jù)點(diǎn)落在一條與諧和線相交的直線上, 這條線與諧和線的下交點(diǎn)即為樣品的形成年齡, 對(duì)數(shù)據(jù)進(jìn)行207Pb校正后的206Pb/238U加權(quán)平均年齡為4.3±0.2 Ma(2σ,=26)(圖3d, 表2), 與前人報(bào)道的結(jié)果在誤差范圍內(nèi)完全一致。

4 劍川正長巖鋯石定年結(jié)果與討論

滇西劍川地區(qū)位于青藏高原東南緣, 大地構(gòu)造上位于揚(yáng)子板塊和三江造山帶的交界部位, 區(qū)內(nèi)不僅發(fā)育大量新生代巖漿巖, 而且發(fā)育大規(guī)模的新生代沉積盆地(圖4), 為研究青藏高原構(gòu)造變形、巖漿作用、沉積過程和地貌演化的關(guān)鍵地區(qū)之一(Shen et al., 2016)。劍川地區(qū)的巖漿巖中發(fā)育典型的正長巖, 是堿性巖的一種。堿性巖被認(rèn)為是除幔源巖石包體外另一類可提供地幔信息的巖石, 是研究地幔的“窗口”(Harris et al., 1999), 普遍認(rèn)為其形成于巖石圈伸展的構(gòu)造環(huán)境(Guo et al., 2005; Huang et al., 2010)。因此, 對(duì)劍川地區(qū)的正長巖進(jìn)行年代學(xué)研究, 對(duì)認(rèn)識(shí)青藏高原巖漿作用及其深部地球動(dòng)力學(xué)具有重要意義(Lu et al., 2012)。

劍川地區(qū)的巖漿巖主要發(fā)育正長巖、粗面巖、石英二長斑巖和花崗(斑)巖, 它們呈不規(guī)則的巖株或巖枝狀侵位于古近系(圖4b)。本次研究選取劍川縣城北側(cè)的紗帽山正長巖體為研究對(duì)象, 該巖體主要產(chǎn)出的巖石類型為角閃石正長巖(圖5), 對(duì)采自該巖體的JC1423和JC1410兩個(gè)樣品采用應(yīng)急管理部國家自然災(zāi)害防治研究院同位素?zé)崮甏鷮W(xué)實(shí)驗(yàn)室新建立的方法開展鋯石U-Pb年代學(xué)研究。陰極發(fā)光圖像(圖6)顯示樣品中的鋯石大部分為自形晶, 少量為渾圓狀, 巖漿結(jié)晶環(huán)帶不明顯, 常見繼承鋯石核。為了獲得巖體的結(jié)晶年齡, 選擇鋯石邊部進(jìn)行定年分析。對(duì)JC1423分析了28個(gè)數(shù)據(jù)點(diǎn), Th含量為59～294 μg/g、U含量為108～430 μg/g、Th/U值為0.51～0.83, 所有數(shù)據(jù)點(diǎn)基本上都位于諧和線上,206Pb/238U諧和年齡為35.8±0.2 Ma(2σ,=28)(圖6a, 表4); 對(duì)JC1410分析了29個(gè)數(shù)據(jù)點(diǎn), 所有數(shù)據(jù)點(diǎn)基本上都位于諧和線上, 其中代表巖漿結(jié)晶年齡的19個(gè)點(diǎn)的Th含量為55～301 μg/g、U含量為99～252 μg/g、Th/U值為0.48～1.29,206Pb/238U諧和年齡為35.6±0.4 Ma(2σ,=19)(圖6c), 與JC1423獲得的年齡在誤差范圍內(nèi)一致, 另外10個(gè)數(shù)據(jù)點(diǎn)為繼承鋯石年齡, 年齡分布區(qū)間為223～862 Ma(圖6c, 表4)。因此, LA-ICP-MS鋯石U-Pb定年結(jié)果表明劍川正長巖的結(jié)晶年齡為35.7±0.2 Ma(MSWD=0.1,=47)(圖6e), 形成于始新世晚期。

圖3 Qinghu和蓬萊標(biāo)準(zhǔn)鋯石的Tera-Wasserburg諧和圖(a、c)和加權(quán)平均年齡(b、d)

為了驗(yàn)證LA-ICP-MS鋯石U-Pb定年測(cè)試結(jié)果的準(zhǔn)確性, 將JC1423和JC1410兩個(gè)樣品在中國科學(xué)院廣州地球化學(xué)研究所同位素地球化學(xué)國家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室的二次離子探針(SIMS)上進(jìn)行了鋯石U-Pb定年的對(duì)比實(shí)驗(yàn)。SIMS型號(hào)為Cameca IMS-1280 HR, 采用O2-作為一次離子源, 電流強(qiáng)度為～8 nA, 分析束斑約為15 μm, 鋯石標(biāo)準(zhǔn)樣品使用Qinghu鋯石。兩個(gè)樣品的SIMS鋯石U-Pb定年獲得年齡均為35.9±0.4 Ma(圖6b、d), 與LA-ICP-MS定年結(jié)果在誤差范圍內(nèi)完全一致。同時(shí), SIMS定年在JC1410中也發(fā)現(xiàn)了219～531 Ma的繼承鋯石年齡。

鋯石U-Pb定年結(jié)果表明, 劍川正長巖的結(jié)晶年齡為35.7±0.2 Ma, 形成于始新世晚期, 晚三疊世至新元古代(220～860 Ma)繼承鋯石的出現(xiàn)表明巖漿物質(zhì)來源的多元性。前人對(duì)劍川地區(qū)巖漿巖開展的年代學(xué)研究也揭示出晚始新世是滇西地區(qū)巖漿活動(dòng)異?；钴S的時(shí)期, 如老君山正長巖的鋯石SHRIMP U-Pb年齡為34.8±1.6 Ma(萬哨凱等, 2005), 桃花村花崗斑巖的鋯石SHRIMP U-Pb年齡為36.4±4 Ma(洪濤等, 2015), 值得注意的是在桃花村和玉召塊等巖體中也發(fā)現(xiàn)了中生代至元古代的繼承鋯石(Lu et al., 2012; 洪濤等, 2015)。滇西劍川地區(qū)晚始新世的巖漿活動(dòng)與前人研究的金沙江富堿巖漿巖帶的成巖時(shí)代一致(Chung et al., 1998; Lu et al., 2012)。金沙江堿性巖帶從羌塘地塊北部沿金沙江縫合帶展布, 向南東方向一直延伸至紅河?哀牢山斷裂帶(圖4a), 該巖帶的形成時(shí)代為32～37 Ma, 巖帶中不僅含有大量的堿性長英質(zhì)巖石, 并且伴生同期的堿性基性巖(Chung et al., 1998; Lu et al., 2012), 表明堿性巖帶的形成可能與地?；顒?dòng)密切相關(guān)。綜合巖體時(shí)代, 構(gòu)造部位以及巖石學(xué)特征, 認(rèn)為劍川正長巖與金沙江堿性巖帶形成的構(gòu)造背景相同,可能形成于印度?歐亞板塊碰撞后巖石圈沿金沙江縫合帶伸展的構(gòu)造背景。

(a) 劍川地區(qū)大地構(gòu)造位置圖(據(jù)Chung et al., 1998簡化), 紅色巖帶為金沙江堿性巖帶; (b) 劍川地區(qū)地質(zhì)簡圖(據(jù)云南省地質(zhì)礦產(chǎn)局區(qū)域地質(zhì)調(diào)查隊(duì), 1984)。圖中用綠色標(biāo)注前人報(bào)道的SHRIMP鋯石U-Pb年齡(據(jù)Lu et al., 2012)。

礦物代號(hào): Am. 角閃石; Kf. 鉀長石; Pl. 斜長石; Q. 石英

5 結(jié) 論

本文在應(yīng)急管理部國家自然災(zāi)害防治研究院同位素?zé)崮甏鷮W(xué)實(shí)驗(yàn)室利用RESOlution SE型193 nm準(zhǔn)分子激光器和Agilent 7900型四級(jí)桿電感耦合等離子質(zhì)譜儀聯(lián)機(jī), 建立了LA-ICP-MS鋯石U-Pb定年流程, 獲得91500、GJ-1、Ple?ovice、Qinghu和蓬萊5個(gè)標(biāo)準(zhǔn)鋯石與國際推薦值在誤差范圍內(nèi)一致的定年結(jié)果, 表明本實(shí)驗(yàn)室建立的LA-ICP-MS鋯石微區(qū)U-Pb定年方法準(zhǔn)確可靠, 可以實(shí)現(xiàn)較老到較年輕鋯石的精確定年。

運(yùn)用新建立的實(shí)驗(yàn)方法對(duì)滇西劍川正長巖進(jìn)行鋯石U-Pb年代學(xué)研究, 表明該巖體形成于35.7± 0.2 Ma, 為晚始新世, 與SIMS鋯石U-Pb定年結(jié)果一致。同時(shí), 研究還發(fā)現(xiàn)劍川正長巖中存在晚三疊世至新元古代(220～860 Ma)的繼承鋯石, 表明巖漿物質(zhì)來源的多元性。綜合前人研究表明, 劍川正長巖是金沙江堿性巖帶向青藏高原東南緣的延伸, 可能形成于晚始新世高原隆升后巖石圈伸展的構(gòu)造背景。

圖6 滇西劍川紗帽山正長巖LA-ICP-MS和SIMS鋯石U-Pb年齡諧和圖

表3 標(biāo)準(zhǔn)鋯石LA-ICP-MS同位素比值和年齡測(cè)試結(jié)果

續(xù)表3:

續(xù)表3:

表4 劍川正長巖鋯石LA-ICP-MS U-Pb定年結(jié)果

續(xù)表4:

表5 劍川正長巖鋯石SIMS U-Pb定年結(jié)果

續(xù)表5:

致謝:感謝中國地震局地質(zhì)研究所王英博士和龐建章博士在儀器前期調(diào)試中給予的無私幫助; 感謝中山大學(xué)田云濤博士無償提供GJ-1和蓬萊鋯石標(biāo)樣; 感謝中國科學(xué)院廣州地球化學(xué)研究所楊亞楠博士對(duì)數(shù)據(jù)處理提供的幫助; 感謝合肥工業(yè)大學(xué)汪方躍副教授和匿名審稿專家對(duì)本文提出的建設(shè)性修改意見。

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LEI Haijia1, 2, SHEN Xiaoming2*, LIU Xijun1*and TANG Xiudang2

(1.School of Earth Sciences, Guilin University of Technology, Guilin 541004, Guangxi, China; 2. National Institute of Natural Hazards, Ministry of Emergency Management of China, Beijing 100085, China)

Laser ablation inductively coupled plasma mass spectrometry (LA-ICP-MS) technology, which can quickly and accurately determine isotope compositions of minerals, is one of the most common dating methods for zircon U-Pb chronology. The Isotope Geochronology Laboratory of the National Institute of Natural Hazards, Ministry of Emergency Management of China successfully established a zircon U-Pb in-situ dating method using a RESOlution SE 193 nm excimer laser and an Agilent 7900 ICP-MS. Five zircon standards including 91500, GJ-1, Ple?ovice, Qinghu, and Penglai were dated under the conditions of a laser beam spot diameter of 30 μm, a frequency of 8 Hz, and an energy density of 4 J/cm2. The results show that the weighted average206Pb/238U ages for 91500, GJ-1, Ple?ovice, Qinghu and Penglai are 1063.2±4.6 Ma (2σ,=29), 608.7±2.8 Ma (2σ,=22), 341.7±1.4 Ma (2σ,=23), 160.5±0.8 Ma (2σ,=23) and 4.3±0.2 Ma (2σ,=26), respectively. These results are highly consistent with the reference values by TIMS, indicating that the experimental procedure for LA-ICP-MS established by our laboratory is accurate and reliable. We applied the new method to zircon U-Pb dating of the Jianchuan syenite in western Yunnan. The dating results show that the Jianchuan syenite emplaced in the late Eocene (35.7±0.2 Ma), which is consistent with the SIMS zircon U-Pb ages. We also found inherited zircon grains with U-Pb ages of 220 to 860 Ma in the Jianchuan syenite, indicating the diversity of the magma source. Because the Jianchuan syenite is located in the Jinsha alkaline rock belt which distributes from the north Qiantang block to the Red River fault, we suggest that the Jianchuan syenite was formed in extensional setting after the uplift of the Tibetan Plateau in the late Eocene.

LA-ICP-MS; Zircon; U-Pb dating; Syenite; western Yunnan

2020-06-03;

2020-10-19

中央級(jí)公益性科研院所基本科研業(yè)務(wù)專項(xiàng)(ZDJ2017-24)資助。

雷海佳(1997–), 女, 碩士研究生, 地球化學(xué)專業(yè)。Email: 1132478083@qq.com

沈曉明(1983–), 男, 副研究員, 從事同位素?zé)崮甏鷮W(xué)研究。Email: xiaoming_shen@163.com

劉希軍(1980–), 男, 教授, 從事地球化學(xué)研究。Email: xijunliu@glut.edu.cn

P597

A

1001-1552(2021)04-0822-017

10.16539/j.ddgzyckx.2021.04.009