金暉 蔣揚(yáng)名 吳曉雯 朱萍 陳洪波
浙江方圓檢測(cè)集團(tuán)股份有限公司 浙江杭州 310018
第三方檢測(cè)是指接受客戶委托的第三方檢測(cè)機(jī)構(gòu),依據(jù)相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)或者技術(shù)規(guī)范中規(guī)定的檢測(cè)方法,利用儀器設(shè)備、環(huán)境設(shè)施等技術(shù)條件和人員專業(yè)技能,對(duì)產(chǎn)品或者法律法規(guī)規(guī)定的特定對(duì)象進(jìn)行檢測(cè),并向客戶出具包含數(shù)據(jù)結(jié)果或符合性判定的檢測(cè)報(bào)告。其所出具的數(shù)據(jù)和結(jié)果通常具有社會(huì)證明作用,數(shù)據(jù)和結(jié)果的準(zhǔn)確性和有效性直接影響到客戶的決策,例如生產(chǎn)工藝和生產(chǎn)規(guī)模的調(diào)整、產(chǎn)品能否獲得市場(chǎng)準(zhǔn)入、產(chǎn)品質(zhì)量事故的處理等。在政府監(jiān)督抽檢、仲裁檢驗(yàn)過(guò)程中,檢測(cè)人員對(duì)原始數(shù)據(jù)的記錄、數(shù)據(jù)運(yùn)算、數(shù)值修約、檢測(cè)結(jié)果表示和符合性判定,將直接影響到產(chǎn)品質(zhì)量合格評(píng)定結(jié)果。因此,檢測(cè)人員系統(tǒng)性地理解與掌握正確的數(shù)值修約方法、結(jié)果表示和判定規(guī)則,是檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室獲得準(zhǔn)確結(jié)果的關(guān)鍵因素,是保證第三方檢測(cè)科學(xué)、公正、準(zhǔn)確、有效的根本。
在第三方檢測(cè)數(shù)據(jù)處理過(guò)程中,數(shù)值修約、結(jié)果的表示和判定過(guò)程應(yīng)符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T8170《數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定》規(guī)定的基本要求。同時(shí),產(chǎn)品質(zhì)量第三方檢測(cè)一般是依據(jù)產(chǎn)品執(zhí)行的國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)、國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)、地方標(biāo)準(zhǔn)、團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)等開(kāi)展,其數(shù)值修約、結(jié)果的表示和判定還應(yīng)同時(shí)滿足產(chǎn)品執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)及其引用的檢測(cè)方法標(biāo)準(zhǔn)中的關(guān)于有效數(shù)字保留、結(jié)果的表示等具體規(guī)定。因此,檢測(cè)人員在開(kāi)展某項(xiàng)新的檢測(cè)工作時(shí),應(yīng)重點(diǎn)關(guān)注標(biāo)準(zhǔn)中有對(duì)于數(shù)值修約和結(jié)果表示的要求。
在第三方檢測(cè)中,原始數(shù)據(jù)的采集是指正確讀取儀器上的數(shù)值,并予以記錄的過(guò)程。實(shí)際檢測(cè)中,實(shí)驗(yàn)室獲得的原始測(cè)量數(shù)據(jù)通常由兩種方式得到,一種為直接測(cè)量(如質(zhì)量、容積等),另一種為間接測(cè)量,即設(shè)備顯示的數(shù)值是多個(gè)測(cè)量的量通過(guò)函數(shù)計(jì)算得到的,(如氣相色譜-質(zhì)譜儀測(cè)得的質(zhì)量濃度、功率計(jì)顯示的功率等)。原始測(cè)量數(shù)據(jù)一般可根據(jù)儀器、儀表指示的最小分度值如實(shí)記錄,直接測(cè)量下讀取的準(zhǔn)確數(shù)字為可靠數(shù)字,若儀器有足夠測(cè)量分辨率,為有利于正確提供數(shù)據(jù)結(jié)果,允許增記一位預(yù)估數(shù)字,即存疑數(shù)字[1]增加如:容量分析中,50mL滴定管最小刻度為0.1mL,但實(shí)際讀數(shù)時(shí)往往會(huì)估讀一位,即記錄結(jié)果精確到小數(shù)點(diǎn)后兩位。某些時(shí)候,實(shí)驗(yàn)室實(shí)際使用的設(shè)備比標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定的儀器精度更高,或原始測(cè)量數(shù)據(jù)是經(jīng)間接測(cè)量方式得到的,設(shè)備顯示的數(shù)值位數(shù)往往較多,為了便于記錄和后續(xù)計(jì)算,實(shí)驗(yàn)室可根據(jù)實(shí)際情況,自行規(guī)定記錄的數(shù)值位數(shù),一般應(yīng)滿足記錄的數(shù)值位數(shù)比標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的結(jié)果表示的數(shù)值位數(shù)多一位或兩位。
數(shù)值修約的定義為:通過(guò)省略原數(shù)值的最后若干位數(shù)字,調(diào)整所保留的末位數(shù)字,使最后所得到的值最接近原數(shù)值的過(guò)程。簡(jiǎn)單來(lái)說(shuō),就是依據(jù)一定的規(guī)則,對(duì)原數(shù)據(jù)的末幾位數(shù)字進(jìn)行取舍,從而得到與標(biāo)準(zhǔn)要求相符得若干位有效數(shù)字的數(shù)值。GB/T8170對(duì)數(shù)值修約的一般規(guī)則作出了規(guī)定。數(shù)值修約應(yīng)掌握以下幾個(gè)概念:
1.3.1 有效數(shù)字位數(shù)的判斷
有效數(shù)字通常是指實(shí)際可測(cè)量到的數(shù)值。有效數(shù)字為一個(gè)數(shù),由所有確定的數(shù)字和其后的不確定數(shù)字構(gòu)成。有效數(shù)字位數(shù),即從左邊不是0的數(shù)字起到該數(shù)值的末尾,所包含的數(shù)字的個(gè)數(shù)就是該數(shù)值的有效數(shù)字的位數(shù)。例如:0.1235,有效數(shù)字位數(shù)為4位,末位的5即為存疑數(shù)字。需注意當(dāng)有效數(shù)字末尾為0時(shí),表示該位置0為存疑數(shù)字,不可隨意增加或刪減,否則會(huì)人為改變測(cè)量的準(zhǔn)確度。
1.3.2 修約間隔
修約間隔是指修約值的最小數(shù)值單位,確定了修約間隔,修約值就可以表示為修約間隔的整數(shù)倍。通常,修約間隔為10n(n為整數(shù)),即修約間隔可以是n位小數(shù),可以是個(gè)位數(shù),也可以是“十”“百”“千”……數(shù)位。修約間隔確定了,也就確定了修約數(shù)值的表達(dá)形式和有效數(shù)字位數(shù)。例如:2.4652,修約間隔為0.02,則修約值為2.46。
1.3.3 .修約規(guī)則
原始數(shù)據(jù)在修約時(shí)一般采用“四舍六入五考慮”[2]的進(jìn)舍規(guī)則:j即擬舍棄數(shù)字的首位數(shù)字小于5,則舍去;k擬舍棄數(shù)字的首位數(shù)字大于5,則進(jìn)一;例如:對(duì)擬修約數(shù)修約至個(gè)位,9.45→9;9.68→10。l擬舍棄數(shù)字的首位數(shù)字是5,且其后為非0數(shù)字時(shí)則進(jìn)一;m擬舍棄數(shù)字的首位數(shù)字是5,其后皆為0或無(wú)數(shù)字時(shí),則觀察“5”前一位數(shù)字的奇偶性,奇數(shù)則進(jìn)一,偶數(shù)則舍去。例如:同樣需修約至個(gè)位,9.51→10;9.50→10;10.50→10。
當(dāng)原始數(shù)據(jù)為負(fù)數(shù)時(shí),則先將負(fù)數(shù)取絕對(duì)值進(jìn)行修約,然后在修約值前面加上負(fù)號(hào)。
擬修約數(shù)字應(yīng)按照確定的修約間隔一次修約獲得結(jié)果,不得多次按進(jìn)舍規(guī)則連續(xù)修約。
若檢測(cè)結(jié)果需由原始測(cè)量數(shù)據(jù)計(jì)算獲得,檢測(cè)結(jié)果的計(jì)算應(yīng)按有效數(shù)字運(yùn)算法則要求進(jìn)行。檢測(cè)過(guò)程中采集的數(shù)據(jù)的有效數(shù)字位數(shù)應(yīng)在通過(guò)計(jì)算公式運(yùn)算后滿足標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的檢測(cè)結(jié)果的有效數(shù)字位數(shù)。
(1)計(jì)算過(guò)程中幾個(gè)測(cè)量數(shù)據(jù)相加減時(shí),和或差有效數(shù)字保留的位數(shù),應(yīng)以小數(shù)點(diǎn)后位數(shù)最少(絕對(duì)誤差最大)的數(shù)據(jù)為依據(jù),例如:0.0514+20.35+3.17498=23.57638≈23.58。
(2)計(jì)算過(guò)程中幾個(gè)測(cè)量數(shù)據(jù)相乘除時(shí),積或商有效數(shù)字保留的位數(shù),應(yīng)以相對(duì)誤差最大(有效數(shù)字位數(shù)最少)的數(shù)據(jù)為準(zhǔn),例如:0.0514×20.35×3.17498=3.32099733≈3.32。
(3)乘方、立方、開(kāi)方運(yùn)算結(jié)果的有效數(shù)字位數(shù)與底數(shù)的有效位數(shù)相同。例如:=27.04≈27。
(4)三角函數(shù)、對(duì)數(shù)和指數(shù)運(yùn)算結(jié)果的有效數(shù)字位數(shù)一般與變量的位數(shù)相同,所取對(duì)數(shù)的小數(shù)點(diǎn)后的位數(shù)(不包括首數(shù))應(yīng)與真數(shù)的有效數(shù)字位數(shù)相同。例如:≈1.40。
(5)計(jì)算過(guò)程中常數(shù)的有效數(shù)字位數(shù)可看作無(wú)限,運(yùn)算時(shí)根據(jù)需要可取適當(dāng)位數(shù)。
(6)在數(shù)據(jù)處理過(guò)程中,一般應(yīng)先計(jì)算后修約,中間計(jì)算的數(shù)值盡量不修約,如需修約則應(yīng)比最終報(bào)出的結(jié)果位數(shù)多保留一位或幾位,最大限度避免誤差的產(chǎn)生[3]。
有效數(shù)字的運(yùn)算使用有很多規(guī)則[1],可歸納為以下方面:
(1)可靠數(shù)字運(yùn)算后仍為可靠數(shù)字,可靠數(shù)字與存疑數(shù)字或存疑數(shù)字與存疑數(shù)字之間運(yùn)算后為存疑數(shù)字。
(2)測(cè)量數(shù)據(jù)一般只保留一位存疑數(shù)字,計(jì)算得到的絕對(duì)誤差和相對(duì)誤差一般表示為一位有效數(shù)字,至多不超過(guò)二位。
(3)某數(shù)用指數(shù)表示法(a×10n,n為整數(shù))表示時(shí),a具有有效數(shù)字,10n不包括在有效數(shù)字中。
產(chǎn)品質(zhì)量第三方檢測(cè)中,其檢測(cè)結(jié)果表示應(yīng)優(yōu)先按照檢測(cè)方法中對(duì)結(jié)果數(shù)據(jù)的有效數(shù)字位數(shù)規(guī)定進(jìn)行表示,以某產(chǎn)品中“過(guò)氧化值”檢測(cè)為例:在產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)中技術(shù)指標(biāo)要求為過(guò)氧化值(以脂肪計(jì))≤0.6g/100g,該項(xiàng)指標(biāo)檢測(cè)方法標(biāo)準(zhǔn)為GB/T5009.227-2016,標(biāo)準(zhǔn)6.2條款中規(guī)定“計(jì)算結(jié)果以重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)得結(jié)果的算術(shù)平均值表示,結(jié)果保留兩位有效數(shù)字?!比鐧z測(cè)結(jié)果計(jì)算所得算數(shù)平均值為0.1734g/100g,則其檢測(cè)結(jié)果應(yīng)表示為0.17g/100g。
若依據(jù)的檢測(cè)方法中未規(guī)定結(jié)果保留的有效數(shù)字位數(shù),則按以下情況分別進(jìn)行處理:
(1)僅提供實(shí)測(cè)數(shù)據(jù)的參數(shù)結(jié)果表示:應(yīng)根據(jù)采集數(shù)據(jù)的儀器精度、有效數(shù)字運(yùn)算法則、數(shù)據(jù)修約規(guī)則并結(jié)合方法檢出限或定量限等要素綜合判斷,給出恰當(dāng)?shù)慕Y(jié)果表示。最終的結(jié)果有效數(shù)字位數(shù)應(yīng)與計(jì)算中各因子的最少有效數(shù)字位數(shù)保持一致。必要時(shí),可采用科學(xué)計(jì)數(shù)法對(duì)檢測(cè)結(jié)果進(jìn)行表示。
(2)有技術(shù)指標(biāo)要求的參數(shù)的結(jié)果表示:原則上與依據(jù)的標(biāo)準(zhǔn)中技術(shù)指標(biāo)極限數(shù)值有效位數(shù)保持一致,當(dāng)檢測(cè)結(jié)果接近極限數(shù)值時(shí),如果設(shè)備有足夠的測(cè)量分辨率,為確保判定的科學(xué)性,可比極限數(shù)值數(shù)位多一位或幾位進(jìn)行表示。極限數(shù)值是指標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定考核的以數(shù)量形式給出且符合該標(biāo)準(zhǔn)要求的指標(biāo)數(shù)值范圍的界限值。例如,某力學(xué)參數(shù)的技術(shù)指標(biāo)要求≥25N,即25為極限數(shù)值,有效數(shù)字位數(shù)為兩位,實(shí)驗(yàn)室儀器分辨率為0.01N,采集的原始數(shù)據(jù)為24.60N,若直接按極限數(shù)值的有效位數(shù)修約,則結(jié)果為25N;由于該結(jié)果已十分接近極限數(shù)值,在儀器分辨率足夠的情況下,則最終結(jié)果可直接采用測(cè)量結(jié)果,即24.60N,可以發(fā)現(xiàn)兩種情況下給出的結(jié)果可得到兩種不同的判定結(jié)論,在實(shí)際檢測(cè)時(shí)需謹(jǐn)慎對(duì)待。
產(chǎn)品質(zhì)量第三方檢測(cè)中,實(shí)驗(yàn)室出具報(bào)告結(jié)果將具有社會(huì)證明作用,同時(shí)需承擔(dān)相應(yīng)的法律責(zé)任,因此正確掌握結(jié)果的符合性判定規(guī)則尤為重要。當(dāng)委托方要求對(duì)檢測(cè)結(jié)果進(jìn)行符合性判定時(shí),檢測(cè)結(jié)果需按照產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)或技術(shù)規(guī)范的技術(shù)指標(biāo)要求進(jìn)行判定,由上文的舉例可知,當(dāng)計(jì)算結(jié)果接近標(biāo)準(zhǔn)要求的極限數(shù)值時(shí),數(shù)值修約后保留的有效數(shù)字位數(shù)將直接影響判定結(jié)果。若與客戶無(wú)特殊約定,實(shí)驗(yàn)室通常應(yīng)遵循以下規(guī)則:
(1)如果所依據(jù)的產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定采用修約值比較法的,應(yīng)按標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定進(jìn)行,修約值比較法是指將測(cè)定值或其計(jì)算值修約至與極限數(shù)值數(shù)位一致,按此法,上文中舉例的檢測(cè)結(jié)果按第一種,應(yīng)為25N,判定符合技術(shù)要求;
(2)若依據(jù)的產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)無(wú)明確規(guī)定,則應(yīng)按全數(shù)值比較法進(jìn)行判定,按照此法,上文中舉例的檢測(cè)結(jié)果按第二種,應(yīng)為24.60,判定不符合技術(shù)要求。采用全數(shù)值比較法時(shí),當(dāng)測(cè)量值或計(jì)算值接近極限數(shù)值(容許限)時(shí),實(shí)驗(yàn)室應(yīng)考慮測(cè)量不確定度對(duì)結(jié)果符合性判定的影響。
如圖1所示,以單邊的極限數(shù)值(容許上限)為例,測(cè)量結(jié)果存在5種分布情況,若不考慮測(cè)量不確定值,則其中①②③判定結(jié)果為符合,④⑤判定結(jié)果為不符合;而結(jié)合測(cè)量不確定度對(duì)結(jié)果進(jìn)行分析可知,其中①符合⑤不符合這兩組結(jié)論是確定的,但其他3種情況直接給出符合或不符合的結(jié)論時(shí)都存在一定的誤判風(fēng)險(xiǎn)。因此,若標(biāo)準(zhǔn)或技術(shù)規(guī)范中沒(méi)有明確判定規(guī)則,實(shí)驗(yàn)室可預(yù)先與客戶商定符合性判定的規(guī)則,在需考慮測(cè)量不確定度的影響時(shí),應(yīng)在原始記錄和檢測(cè)報(bào)告中給出測(cè)量不確定度的相關(guān)信息。
圖1 符合性判定的5種情況(引自CNAS-TRL-010:2019)
包含數(shù)據(jù)和結(jié)果的檢測(cè)報(bào)告是第三方檢測(cè)機(jī)構(gòu)向客戶提供的最終產(chǎn)品之一,在結(jié)果數(shù)據(jù)的產(chǎn)生過(guò)程中,檢測(cè)機(jī)構(gòu)不僅應(yīng)遵循GB/T8170的通用要求,同時(shí)也要按照產(chǎn)品執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)和檢測(cè)方法標(biāo)準(zhǔn)中關(guān)于結(jié)果表示和判定方面的規(guī)定執(zhí)行,必要時(shí)可以與客戶就結(jié)果的表示和判定規(guī)則進(jìn)行事先約定,從而降低符合性判定帶來(lái)的風(fēng)險(xiǎn)。檢測(cè)人員和結(jié)果報(bào)告人員在數(shù)據(jù)處理、結(jié)果的表示和判定中應(yīng)綜合應(yīng)用標(biāo)準(zhǔn)要求和數(shù)據(jù)處理方法,正確出具檢測(cè)結(jié)果,保證數(shù)據(jù)和結(jié)果的準(zhǔn)確、可靠,從而為產(chǎn)品質(zhì)量提升提供有效技術(shù)支撐。