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    土壤中半揮發(fā)性有機(jī)物前處理方法比較研究

    2021-08-20 09:36:32楊茜茹
    商品與質(zhì)量 2021年32期
    關(guān)鍵詞:替代物萃取液定容

    楊茜茹

    河北升泰環(huán)境檢測有限公司 河北石家莊 050000

    半揮發(fā)性有機(jī)物(Semi-Volatile organic Compounds,SVOCs)是一類沸點(diǎn)介于170℃~350℃之間的有機(jī)化合物,主要包括多環(huán)芳烴、有機(jī)農(nóng)藥類、氯代苯類、多氯聯(lián)苯類、吡啶類、喹啉類、硝基苯類、鄰苯二甲酸酯類、亞硝基胺類、苯胺類、酚類和多溴聯(lián)苯類等,其中沸點(diǎn)低于260℃的一些化合物與揮發(fā)性化合物有些交叉,易揮發(fā)損耗、保存難。土壤是一種常見的環(huán)境樣品,它有成分復(fù)雜、干擾物質(zhì)多、易蓄積污染物的特點(diǎn)。隨著現(xiàn)今新型環(huán)保工業(yè)進(jìn)程的推進(jìn),傳統(tǒng)的石化煉焦、橡膠加工、化工廠生產(chǎn)、鋼鐵冶煉等高耗能、高污染企業(yè)都紛紛遷址轉(zhuǎn)型,遷址后留下的重污染地塊,其特征污染物中半揮發(fā)性有機(jī)物占很大比重,那么,要準(zhǔn)確分析在土壤中蓄積的痕量半揮發(fā)性有機(jī)污染物,除了使用高精密度的分析設(shè)備,例如氣相色譜儀、氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀等,還需要高效穩(wěn)定的前處理手段,主要是提取和濃縮[1]來保證目標(biāo)化合物最大程度的從樣本中回收和富集,準(zhǔn)確的反饋污染地塊的真實(shí)情況。本文分別選擇加壓流體萃取、索氏提取和超聲波提取,以及氮吹濃縮、真空濃縮和旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮,這幾種實(shí)驗(yàn)室常見的提取和濃縮方法,從加標(biāo)回收率、準(zhǔn)確度、精密度,以及價(jià)格和處理時(shí)間等方面比較其各自的優(yōu)缺點(diǎn),為各類型實(shí)驗(yàn)室選擇合適的土壤半揮發(fā)性有機(jī)物前處理方法提供參考依據(jù)。

    1 實(shí)驗(yàn)設(shè)備

    加壓流體萃取儀(E-916,瑞士步琦);平行濃縮儀(Multivap-10,萊伯泰科有限公司);平行真空濃縮儀(ORVC-12,河北歐潤科學(xué)儀器股份有限公司);旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀(RE-52AA,上海亞榮生化儀器廠);氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀(8860-5977B GC/MSD,安捷倫科技公司);超聲波清洗儀(KQ-700DV,北京市永光明醫(yī)療儀器有限公司);恒溫鼓風(fēng)干燥箱(DHG-9146A,上海精密實(shí)驗(yàn)設(shè)備有限公司);恒溫水浴鍋(HH-S8A,北京科偉永興儀器有限公司)[2]。

    2 試劑和材料

    64種半揮發(fā)性有機(jī)物混合標(biāo)準(zhǔn)溶液(1000mg/L,上海安譜實(shí)驗(yàn)科技股份有限公司);6種替代物混合溶液(4000μg/mL,壇墨質(zhì)檢科技股份有限公司);無水硫酸鈉(使用前400℃烘烤4h);硅藻土;定量濾紙(使用前于丙酮中浸泡1h后晾干);丙酮、正己烷均為色譜級(jí)。

    3 前處理實(shí)驗(yàn)

    3.1 空白樣品制備

    空白土壤樣品選用自然風(fēng)干土壤樣品,研磨過100目篩后,置于燒杯于恒溫鼓風(fēng)干燥箱中300℃烘烤3h,去除有機(jī)物干擾,放入干燥器冷卻后,裝入密封袋內(nèi)常溫保存,備用。

    分別準(zhǔn)確稱取20g(精確到0.001g)制備好的空白土壤樣品于40mL加壓流體萃取池內(nèi),加入硅藻土,按照儀器要求裝機(jī),將萃取好的萃取液合并于干凈的4L試劑瓶內(nèi)混合均勻,制備空白土壤樣品萃取液,4℃保存?zhèn)溆谩?/p>

    3.2 提取實(shí)驗(yàn)

    3.2.1 索氏提取

    準(zhǔn)確稱取20g(精確到0.001g)制備的樣品于疊好的濾紙桶內(nèi),分別加入64種混標(biāo)和6種替代物,使得最終濃度均為10mg/kg。將濾紙筒裝入索氏套筒內(nèi),于500mL圓底燒瓶內(nèi)加入200mL丙酮/正己烷混合溶液(1:1,v/v),幾粒玻璃珠,85℃水浴加熱16h后,關(guān)閉水浴鍋,冷卻后,關(guān)閉冷卻水,定容至200mL,氣相色譜質(zhì)譜儀檢測。重復(fù)6個(gè)平行,同時(shí)萃取1個(gè)空白樣品為對照。

    3.2.2 超聲波提取

    準(zhǔn)確稱取10g(精確到0.001g)制備的樣品于250mL加壓流體萃取瓶內(nèi)(直徑5±3cm),準(zhǔn)確稱取5g(精確到0.001g)樣品于40ml吹掃瓶內(nèi)(直徑2.5±0.5cm),分別加入64種混標(biāo)和6種替代物,使得最終濃度均為10mg/kg。再加入1g無水硫酸鈉,15mL丙酮/正己烷混合溶液(1:1,v/v),擰緊瓶蓋。在超聲波清洗儀中放入冰袋和溫度計(jì),控制水溫在25℃左右,將樣品瓶放入超聲波清洗儀中超聲30min,取出5000rpm離心1min,取上清液,重復(fù)2~3次,合并上清液,定容至50mL,氣相色譜質(zhì)譜儀檢測。同樣分別做1個(gè)空白對照和6個(gè)重復(fù)平行[3]。

    3.2.3 加壓流體萃取

    準(zhǔn)確稱取20g(精確到0.001g)制備的樣品于40mL萃取池中,加入64種混標(biāo)和6種替代物,使得最終濃度均為10mg/kg,干燥劑使用硅藻土。按照儀器要求裝機(jī)后,100℃預(yù)熱15~30min,100℃、100bar保持5min,2次循環(huán),溶劑沖刷2min,氮?dú)鉀_刷3min。萃取溶劑為丙酮/正己烷混合溶液(1:1,v/v),萃取完成后,將萃取液定容至100mL,氣相色譜質(zhì)譜儀檢測。1個(gè)空白對照和6個(gè)重復(fù)平行。

    3.3 濃縮實(shí)驗(yàn)

    3.3.1 旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮

    向500mL濃縮瓶內(nèi)放入100mL制備樣品的空白萃取液,再加入64種混標(biāo)和6種替代物,使得最終濃度均為10mg/kg(理論稱樣量按照20g計(jì)算)。35℃水浴旋蒸濃縮至近干,用丙酮/正己烷混合溶液(1:1,v/v)定容至2mL,稀釋后氣相色譜質(zhì)譜儀檢測。1個(gè)空白對照和6個(gè)重復(fù)平行。

    3.3.2 氮吹濃縮

    向200mL濃縮杯內(nèi)放入100mL制備樣品的空白萃取液,再加入64種混標(biāo)和6種替代物,使得最終濃度均為10mg/kg(理論稱樣量按照20g計(jì)算),將濃縮杯用錫紙包住杯口,放入平行濃縮儀內(nèi),35℃水浴,調(diào)節(jié)氮?dú)鈮毫?~5psi,液面輕微波動(dòng)即可,濃縮至約1mL,定容至1mL,稀釋后氣相色譜質(zhì)譜儀檢測。1個(gè)空白對照和6個(gè)重復(fù)平行。

    3.3.3 真空濃縮

    向200mL濃縮杯內(nèi)放入100mL制備樣品的空白萃取液,再加入64種混標(biāo)和6種替代物,使得最終濃度均為10mg/kg(理論稱樣量按照20g計(jì)算),將濃縮杯放入平行真空濃縮儀內(nèi),壓緊上蓋,加熱溫度35℃,設(shè)置梯度濃縮條件見表1,濃縮至約1mL,定容至1mL,稀釋后氣相色譜質(zhì)譜儀檢測。1個(gè)空白對照和6個(gè)重復(fù)平行。

    表1 平行真空濃縮儀濃縮條件

    4 結(jié)果與討論

    4.1 三種萃取方法的優(yōu)缺點(diǎn)比較

    張理揚(yáng)、周崢惠等對土壤前處理的多種萃取方法進(jìn)行研究發(fā)現(xiàn),溫度、時(shí)間和溶劑的不同對半揮發(fā)性有機(jī)物的提取效率有著很大的影響。本研究為了保證方法間的可比性,統(tǒng)一選擇儀器推薦最佳萃取條件和丙酮/正己烷混合溶液(1:1,v/v)為萃取溶劑。具體萃取結(jié)果見表2。

    表2 三種萃取方法的優(yōu)缺點(diǎn)比較(n=6)

    由表2可知,索氏提取做為最經(jīng)典的提取方法,有提取效率高、重復(fù)性好、成本低的優(yōu)點(diǎn),但耗時(shí)耗溶劑、自動(dòng)化程度低、環(huán)境污染程度大,從高效環(huán)保的角度講,已經(jīng)逐漸被新型環(huán)保的方法所取代;超聲波萃取效率的高低與萃取瓶直徑的大小關(guān)系密切,分析可能與樣品和溶劑的接觸面積大小有關(guān)。較小直徑的萃取瓶,樣品堆積較厚,與溶劑的接觸面較小,目標(biāo)物不易被進(jìn)入到溶劑中,而較大直徑的萃取瓶,樣品平鋪于瓶底,與溶劑能充分接觸,萃取效率較高,但此方法精密度較差,平行樣間差異較大;加壓流體萃取有高效環(huán)保和自動(dòng)化程度高的優(yōu)點(diǎn),但設(shè)備成本較高。

    4.2 三種濃縮方法的優(yōu)缺點(diǎn)比較

    徐鳳麗、劉煒等研究發(fā)現(xiàn),不同原理的濃縮方法、不同的溶劑選擇、溫度條件對樣品在濃縮過程中的損耗程度不同。為了不同方法之間的可比性,本文選擇儀器推薦的濃縮條件和相同體積的統(tǒng)一基體溶劑進(jìn)行加標(biāo)實(shí)驗(yàn)。具體結(jié)果見表3。

    由表3可知,旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀操作簡單、設(shè)備成本低,是各類實(shí)驗(yàn)室必備的常用濃縮儀器。旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮法目標(biāo)物損耗小,但自動(dòng)化程度低、樣品處理量少,且平行樣間精密度略差;常規(guī)氮吹儀自動(dòng)化程度低、環(huán)境污染程度大,目前實(shí)驗(yàn)室使用較多的為平行濃縮儀氮吹法,可批量處理樣品、自動(dòng)化程度高,但目標(biāo)物損耗較大,尤其對沸點(diǎn)較低的化合物,此方法效果不佳;真空濃縮為現(xiàn)階段比較新型的一種濃縮方式,目標(biāo)物損耗低、可批量處理樣品,但設(shè)備成本較高。

    表3 三種濃縮方法的優(yōu)缺點(diǎn)比較(n=6)

    5 結(jié)語

    本研究通過對實(shí)驗(yàn)室常用的三種萃取方法和三種濃縮方法進(jìn)行橫向?qū)嶒?yàn)比較,結(jié)果表明,加壓流體萃取法、真空濃縮法對土壤中64種半揮發(fā)性有機(jī)物的提取和濃縮效率高、精密度高、樣品批處理能力強(qiáng),但設(shè)備價(jià)格相對較高,對于具有穩(wěn)定業(yè)務(wù)來源、較大規(guī)模的實(shí)驗(yàn)室可選用此類方法;索氏提取法、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮的提取和濃縮效率較高、成本低,但自動(dòng)化程度低、耗時(shí)長,對于業(yè)務(wù)量較小、初建或小型實(shí)驗(yàn)室可選用此類方法,即節(jié)約成本又能保證結(jié)果的準(zhǔn)確性。不建議選用超聲波萃取法,萃取效率不穩(wěn)定,自動(dòng)化程度低,不利于數(shù)據(jù)的穩(wěn)定性和批量處理樣品。

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