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    天然氣凈化廠硫磺回收裝置停產(chǎn)除硫過(guò)程分析與優(yōu)化

    2021-08-17 02:26:24楊普藍(lán)家文盛斌
    石油與天然氣化工 2021年4期
    關(guān)鍵詞:酸氣惰性氣體克勞斯

    楊普 藍(lán)家文 盛斌

    1.西南石油大學(xué)石油與天然氣工程學(xué)院 2.中國(guó)石油西南油氣田公司川東北作業(yè)分公司 3.中國(guó)石油西南油氣田公司天然氣凈化總廠

    硫磺是一種重要的化工產(chǎn)品,主要來(lái)自于煉油廠和天然氣凈化廠。硫磺回收不僅可以降低對(duì)環(huán)境的污染,保障天然氣輸送和儲(chǔ)存安全,還具有一定的經(jīng)濟(jì)效益。硫磺回收裝置除硫是在停產(chǎn)過(guò)程中將裝置內(nèi)殘余的硫磺、FeS等通過(guò)物理或化學(xué)方法將其趕盡,防止硫磺凝固沉積引起的設(shè)備管道堵塞,避免FeS等易燃物質(zhì)設(shè)備打開時(shí)自燃,將裝置轉(zhuǎn)入安全檢修的界面,保障后續(xù)開產(chǎn)順利進(jìn)行[1]。隨著環(huán)保要求的不斷提高,通過(guò)優(yōu)化操作和改進(jìn)工藝,降低除硫期間SO2排放量具有重要的意義[2-3]。

    1 硫磺回收裝置停產(chǎn)除硫過(guò)程概述

    天然氣凈化廠硫磺回收裝置除硫主要包括酸氣除硫、惰性氣體除硫、過(guò)剩氧除硫和裝置冷卻等步驟,如圖1所示。

    1.1 酸氣除硫

    酸氣除硫通過(guò)提高反應(yīng)器入口溫度和各級(jí)反應(yīng)器的溫度,將氣態(tài)的硫單質(zhì)進(jìn)行冷凝回收。在停產(chǎn)節(jié)點(diǎn)前48~72 h,將常規(guī)克勞斯反應(yīng)器床層溫度提高至300 ℃左右,將后續(xù)各級(jí)反應(yīng)器床層溫度分別提高30 ℃左右,將裝置內(nèi)部分硫單質(zhì)以氣態(tài)的形式帶出反應(yīng)器并進(jìn)行冷凝回收[4]。此步驟有利于除去催化劑孔隙間積硫,為后續(xù)除硫操作做好準(zhǔn)備。

    1.2 惰性氣體除硫

    惰性氣體除硫工藝是利用不與裝置內(nèi)的硫磺、FeS等物質(zhì)發(fā)生反應(yīng)的“惰性”氣體傳遞熱量,將系統(tǒng)內(nèi)的剩余部分硫磺以氣相形式趕出并進(jìn)行冷凝回收,該步驟是停產(chǎn)除硫工藝中最為重要的階段。惰性氣體除硫通常是將燃料氣進(jìn)行微次當(dāng)量燃燒(控制混合氣中的空氣與燃料氣之間的體積比為9.8∶1),生成CO2等氣體作為載體傳遞熱量至各級(jí)反應(yīng)器[5]。惰性氣體除硫是保證后續(xù)過(guò)剩氧除硫能否安全受控進(jìn)行的基礎(chǔ)環(huán)節(jié),也是降低除硫期間尾氣中SO2排放的關(guān)鍵操作。

    1.3 過(guò)剩氧除硫及裝置冷卻

    完成惰性氣體除硫后,過(guò)程氣經(jīng)過(guò)的設(shè)備、管壁、催化劑表面殘留有微量FeS,為避免在檢修設(shè)備時(shí)FeS與空氣接觸致使床層自燃,必須按規(guī)律梯度調(diào)節(jié)進(jìn)入硫磺回收裝置的空氣量,引入過(guò)剩氧除去裝置內(nèi)的FeS,該步驟是除硫過(guò)程精細(xì)化控制要求最高的階段。FeS與過(guò)剩氧反應(yīng)會(huì)釋放較高的熱量,溫度會(huì)迅速發(fā)生變化,使床層溫度迅速升高,應(yīng)嚴(yán)格控制過(guò)剩氧的含量。若系統(tǒng)中殘余的FeS較多,床層溫升較快,則需及時(shí)減少過(guò)??諝饬?;若系統(tǒng)中殘余FeS較少,床層溫升較慢,甚至出現(xiàn)床層溫度降低的現(xiàn)象時(shí),則可按既定規(guī)律梯度繼續(xù)加大過(guò)??諝饬縖6]。

    若系統(tǒng)中大部分測(cè)溫點(diǎn)均出現(xiàn)溫度下降的趨勢(shì),此時(shí)可持續(xù)加大空氣量,裝置進(jìn)入冷卻降溫階段。待裝置冷卻至80 ℃以下時(shí),則可以打開設(shè)備,進(jìn)入后續(xù)檢修階段,停產(chǎn)除硫結(jié)束。

    2 硫磺回收裝置除硫效果影響因素分析

    天然氣凈化廠硫磺回收裝置除硫效果主要從3個(gè)方面衡量,分別是除硫程度、除硫時(shí)間以及除硫期間SO2排放量,這3個(gè)因素相互影響,相互制約,針對(duì)不同類型的裝置,需找到一個(gè)平衡點(diǎn),才能實(shí)現(xiàn)除硫效果整體最優(yōu)化。

    2.1 除硫程度

    硫磺回收裝置停產(chǎn)檢修時(shí),常涉及設(shè)備打開作業(yè),若殘余在裝置內(nèi)的FeS等易燃物質(zhì)與外界空氣直接接觸,易發(fā)生燃燒、爆炸等事故,對(duì)人員、設(shè)備以及周圍環(huán)境產(chǎn)生較大的影響。同時(shí),裝置內(nèi)殘余的液硫凝固附著在催化劑上,會(huì)堵塞催化劑獨(dú)有的孔隙結(jié)構(gòu),造成催化劑活性下降和床層堵塞,難以保證裝置后續(xù)順利開產(chǎn)和正常運(yùn)行。因此,除硫操作中對(duì)裝置內(nèi)的硫單質(zhì)以及硫化物的清除程度,是除硫效果最關(guān)鍵的衡量點(diǎn)。

    一般要求停產(chǎn)除硫后催化劑中硫質(zhì)量分?jǐn)?shù)<0.5%。

    2.2 除硫時(shí)間

    硫磺回收裝置除硫時(shí)間與除硫手段有著緊密的聯(lián)系,在停產(chǎn)除硫過(guò)程中,主要是以熱量傳遞的物理手段和以過(guò)程氧參與的化學(xué)手段清除裝置內(nèi)的硫單質(zhì)以及硫化物。熱量傳遞的物理手段是指利用惰性氣體(如N2、CO2等)傳遞熱量至整個(gè)裝置流程,蒸發(fā)系統(tǒng)內(nèi)的液硫,以氣相硫的形式盡可能多地帶走,然后在冷凝器中冷凝回收;而利用過(guò)剩氧參與的化學(xué)手段則是逐步提高除硫過(guò)程氣中的O2含量,讓易燃的FeS等硫化物在O2氛圍中轉(zhuǎn)化為SO2帶出系統(tǒng),防止檢修過(guò)程中FeS接觸空氣自燃。物理手段能實(shí)現(xiàn)低排放,避免劇烈反應(yīng)引起的設(shè)備超溫,但需時(shí)較長(zhǎng),除硫效果不徹底;而化學(xué)手段能實(shí)現(xiàn)快速除硫,但易引起反應(yīng)器“飛溫”,需時(shí)較短,SO2排放較高。受工廠檢修周期的限制,一般情況下硫磺回收裝置停產(chǎn)除硫時(shí)間(不含酸氣除硫)為72~96 h。

    2.3 除硫期間SO2排放量

    硫磺回收裝置除硫期間,主要在酸氣除硫、惰性氣體除硫、過(guò)剩氧除硫3個(gè)環(huán)節(jié)產(chǎn)生較大的SO2排放[7]。在酸氣除硫階段,由于提高各級(jí)反應(yīng)器床層溫度不利于克勞斯反應(yīng)的正常進(jìn)行,降低了裝置整體硫回收率,導(dǎo)致尾氣中SO2排放偏高。在惰性氣體除硫階段,催化劑孔隙累積的硫單質(zhì)被過(guò)程氣蒸發(fā)并不斷帶出,氣態(tài)硫成分增多,同時(shí),受操作精細(xì)程度所限,部分過(guò)剩氧進(jìn)入系統(tǒng)產(chǎn)生SO2,造成了尾氣中SO2排放升高。過(guò)剩氧除硫階段則因?yàn)檫^(guò)程氧與FeS等硫化物反應(yīng)產(chǎn)生大量SO2,使得尾氣排放偏高。

    因此,通過(guò)對(duì)硫磺回收除硫過(guò)程分析與影響因素的研究可以看出,要盡可能以熱量傳遞的物理方式清除回收絕大部分的硫單質(zhì)后,再以過(guò)剩氧清除FeS等易燃硫化物,這樣才能保證裝置內(nèi)設(shè)備和催化劑安全運(yùn)行受控,尾氣中SO2排放較低。

    3 硫磺回收裝置停產(chǎn)除硫過(guò)程優(yōu)化

    3.1 超級(jí)克勞斯工藝停產(chǎn)除硫過(guò)程優(yōu)化

    超級(jí)克勞斯工藝能夠克服常規(guī)克勞斯工藝所要求配風(fēng)比精確控制的局限,只需控制進(jìn)入超級(jí)克勞斯反應(yīng)器的H2S體積分?jǐn)?shù)即可(0.7%~1.0%),而非精確控制V(H2S)∶V(SO2)=2∶1[8]。

    超級(jí)克勞斯工藝在配風(fēng)比上的靈活控制,犧牲了部分在克勞斯段的硫轉(zhuǎn)化率,最終通過(guò)末級(jí)超級(jí)克勞斯反應(yīng)器進(jìn)行H2S選擇性氧化來(lái)保持較高的總硫回收率[9]。其各級(jí)反應(yīng)器與總硫轉(zhuǎn)化率的關(guān)系見(jiàn)圖2。

    在停產(chǎn)除硫過(guò)程中,配風(fēng)比處于相對(duì)失調(diào)的狀態(tài)。因此,在保證裝置安全平穩(wěn)運(yùn)行且不影響催化劑性能的前提下,停產(chǎn)除硫過(guò)程中適當(dāng)投用超級(jí)克勞斯反應(yīng)器,是對(duì)超級(jí)克勞斯裝置停產(chǎn)除硫高效低排的優(yōu)化方向。下面以三級(jí)常規(guī)克勞斯+超級(jí)克勞斯工藝的典型流程做相關(guān)優(yōu)化操作的闡述。

    3.1.1酸氣除硫時(shí)投用超級(jí)克勞斯反應(yīng)器

    超級(jí)克勞斯催化劑在開產(chǎn)投用時(shí)需要經(jīng)過(guò)“活化”,將硫化態(tài)的活性組分進(jìn)一步氧化后,才能發(fā)揮選擇性直接氧化性能。因此,在生產(chǎn)運(yùn)行期間,避免過(guò)量的還原性氣體進(jìn)入超級(jí)克勞斯反應(yīng)器,保證其催化劑正常性能。

    在酸氣除硫期間,通過(guò)控制配風(fēng)比,保證進(jìn)入超級(jí)克勞斯反應(yīng)器的H2S體積分?jǐn)?shù)不超過(guò)1%,引入超級(jí)克勞斯反應(yīng)器進(jìn)入工藝流程,能很好地控制后端尾氣排放量[10]。根據(jù)應(yīng)用實(shí)踐,在酸氣除硫階段兩種除硫方式的效果見(jiàn)表1。

    表1 酸氣除硫階段兩種除硫方式的效果生產(chǎn)狀態(tài)酸氣流量/(m3·h-1)酸氣中φ(H2S)/%硫回收率/%排放尾氣中SO2質(zhì)量濃度/(mg·m-3)正常生產(chǎn)1 16147.2899.534 0351 13846.2199.574 083酸氣除硫階段投運(yùn)超級(jí)克勞斯反應(yīng)器1 11645.6398.518 7651 42648.1598.588 705酸氣除硫階段常規(guī)克勞斯模式運(yùn)行1 36250.0896.9115 4991 42949.1297.0115 296

    從表1可以明顯看出,通過(guò)優(yōu)化調(diào)整后,尾氣改良效果較好。在超級(jí)克勞斯反應(yīng)器模式下進(jìn)行酸氣除硫時(shí),裝置硫回收率有所降低,排放尾氣中SO2質(zhì)量濃度比正常生產(chǎn)時(shí)高出2倍,在常規(guī)克勞斯反應(yīng)器模式下進(jìn)行酸氣除硫時(shí),排放尾氣中SO2質(zhì)量濃度明顯增大,達(dá)到15 000 mg/m3以上,是正常生產(chǎn)時(shí)的3.6倍以上,硫回收率降至97%。

    在進(jìn)入惰性氣體和過(guò)剩氧除硫階段,受操作精度的影響,過(guò)程氣中含有大量SO2、硫蒸氣以及O2,建議此階段將超級(jí)克勞斯反應(yīng)器設(shè)置為旁路,確保催化劑安全受控,活性不受到影響,為后續(xù)裝置正常運(yùn)轉(zhuǎn)打下基礎(chǔ)。

    3.1.2酸氣除硫中各反應(yīng)器分段進(jìn)行升溫除硫操作

    優(yōu)化后酸氣除硫階段提前72 h進(jìn)行,采取分段除硫操作,除硫順序?yàn)橐患?jí)反應(yīng)器→二級(jí)反應(yīng)器→三級(jí)反應(yīng)器,每級(jí)除硫24 h后恢復(fù)到平常的除硫溫度,各級(jí)反應(yīng)器除硫時(shí)長(zhǎng)分別為72 h、48 h和24 h(見(jiàn)圖3)。

    在常規(guī)克勞斯工藝中,各級(jí)反應(yīng)器所貢獻(xiàn)的硫回收率各有不同,位于前端的反應(yīng)器貢獻(xiàn)更大,同時(shí)也有更多的液硫殘余在催化劑床層中。因此,前端克勞斯反應(yīng)器所需除硫時(shí)間更長(zhǎng)。而催化劑床層溫度上升會(huì)降低克勞斯轉(zhuǎn)化率,使排放尾氣中SO2質(zhì)量濃度升高,如表2所列。分段開展克勞斯反應(yīng)器的升溫除硫,能最大限度地發(fā)揮裝置整體轉(zhuǎn)化效果,各級(jí)反應(yīng)器相互補(bǔ)充,從而實(shí)現(xiàn)減少除硫期間尾氣排放的目標(biāo)。

    隨著各級(jí)反應(yīng)器溫度的升高,排放尾氣中SO2質(zhì)量濃度也逐步升高,待三級(jí)反應(yīng)器均處于升溫除硫狀態(tài)時(shí),SO2質(zhì)量濃度趨于穩(wěn)定。通過(guò)分段升溫除硫的方式,能在實(shí)現(xiàn)除硫效果的同時(shí),減少尾氣中SO2排放。

    表2 某超級(jí)克勞斯工藝各級(jí)反應(yīng)器床層溫度與尾氣排放的關(guān)系運(yùn)行狀態(tài)一級(jí)反應(yīng)器床層溫度/℃二級(jí)反應(yīng)器床層溫度/℃三級(jí)反應(yīng)器床層溫度/℃超級(jí)克勞斯反應(yīng)器床層溫度/℃排放尾氣中SO2質(zhì)量濃度/(mg·m-3)正常運(yùn)行3252252052104 132酸氣除硫一反升溫3502252052104 807酸氣除硫二反升溫3253052052106 456酸氣除硫三反升溫3242262352307 543酸氣除硫同時(shí)升溫35128023522910 145

    3.2 帶SCOT尾氣處理的常規(guī)克勞斯工藝停產(chǎn)除硫過(guò)程優(yōu)化

    常規(guī)克勞斯+SCOT組合工藝擁有較高的總硫回收率,且正常生產(chǎn)時(shí)穩(wěn)定性較強(qiáng),前端常規(guī)克勞斯部分配風(fēng)比不需要精確控制V(H2S)∶V(SO2)>2∶1,但需避免因克勞斯尾氣中SO2含量過(guò)高引起的“穿透”現(xiàn)象,造成加氫還原單元和急冷吸收單元硫堵,同時(shí)引起加氫尾氣脫硫溶劑的污染。常規(guī)克勞斯進(jìn)行停產(chǎn)除硫時(shí),通常會(huì)將尾氣倒出SCOT單元,經(jīng)過(guò)灼燒后外排至大氣,這無(wú)疑會(huì)產(chǎn)生較多的SO2外排量,對(duì)于生產(chǎn)企業(yè)環(huán)保達(dá)標(biāo)產(chǎn)生較大的壓力。因此,是否投運(yùn)SCOT尾氣處理單元是影響本工藝停產(chǎn)除硫低排放的關(guān)鍵因素[11]。

    通常,硫磺回收裝置停產(chǎn)除硫多以燃料氣燃燒后的過(guò)程氣(CO2為主)作為惰性氣體進(jìn)行熱量傳遞,將單質(zhì)硫蒸發(fā)清除,隨后增大供風(fēng)量,以過(guò)剩氧參與反應(yīng)的方式進(jìn)行徹底除硫。但在實(shí)際操作過(guò)程中,受設(shè)備儀表精度、操作人員水平的限制,難以完全劃清兩階段的界限,常因過(guò)量空氣進(jìn)入而引起“飛溫”,造成催化劑及設(shè)備的損壞。同時(shí),大量SO2超過(guò)加氫還原的處理負(fù)荷,造成穿透,在后續(xù)流程中發(fā)生低溫克勞斯反應(yīng),造成設(shè)備堵塞,并進(jìn)入尾氣脫硫溶劑中,形成硫酸鹽,污染溶劑,影響其脫硫性能[12]。因此,在實(shí)際操作過(guò)程中,直接通過(guò)人為控制將停產(chǎn)除硫期間克勞斯尾氣直接倒入尾氣處理單元,存在較大的風(fēng)險(xiǎn)和安全隱患。而其關(guān)鍵在于難以控制配風(fēng)比,從而控制克勞斯尾氣中SO2組分含量。

    對(duì)工藝流程進(jìn)行改造,以N2等惰性氣體作為熱量傳遞介質(zhì),進(jìn)行真正意義上的惰性氣體除硫,將裝置內(nèi)殘余的大部分單質(zhì)硫蒸發(fā)帶出后,再通過(guò)小量程的控制管路通入空氣,除去設(shè)備管線內(nèi)FeS等硫化物,后逐步提高進(jìn)入的空氣量,循序漸進(jìn)地完成停產(chǎn)趕硫操作,工藝流程圖見(jiàn)圖4。在此過(guò)程中,尾氣處理單元全程投入使用,能在克勞斯尾氣組分可控的情況下完成加氫還原和脫硫吸收,并將后續(xù)再生酸氣引入正常運(yùn)行的硫磺回收裝置進(jìn)行處理[13]。

    在國(guó)內(nèi)某天然氣凈化廠帶SCOT單元的硫磺回收裝置進(jìn)行優(yōu)化除硫,在除硫初始階段,排放煙氣中SO2質(zhì)量濃度達(dá)到最高,在100~120 mg/m3范圍內(nèi)波動(dòng);除硫中后期逐步降至20~40 mg/m3,遠(yuǎn)低于傳統(tǒng)停產(chǎn)除硫方式時(shí)排放煙氣中SO2質(zhì)量濃度,大大減少了停工期間SO2的排放量。同時(shí),采用此方法可以避免停產(chǎn)除硫期間催化劑床層“飛溫”,延長(zhǎng)催化劑使用壽命,有效除去催化劑吸附積累的硫單質(zhì),能保證裝置內(nèi)各設(shè)備管線的干凈無(wú)殘留。

    通過(guò)流程優(yōu)化,增設(shè)N2流程,催化劑除硫效果良好,時(shí)間可控,同時(shí)能避免裝置內(nèi)的硫及硫化物自燃,確保除硫期間安全受控,實(shí)現(xiàn)了停產(chǎn)除硫期間尾氣中SO2的達(dá)標(biāo)排放[14]。

    3.3 低溫克勞斯工藝停產(chǎn)除硫過(guò)程優(yōu)化

    低溫克勞斯工藝能實(shí)現(xiàn)反應(yīng)器的操作溫度在硫露點(diǎn)以下,將生成的硫磺吸附在催化劑上,吸附飽和后再切換至較高溫度予以“再生”,通過(guò)多級(jí)反應(yīng)器的循環(huán)切換,保證裝置總硫回收率處于較高水平。

    對(duì)于常見(jiàn)三級(jí)低溫反應(yīng)器的典型低溫克勞斯工藝而言,至少有兩級(jí)低溫反應(yīng)器處于低溫吸附狀態(tài),且低溫狀態(tài)下反應(yīng)器中催化劑吸附量較大,相比常規(guī)克勞斯工藝,低溫克勞斯工藝的除硫操作難度更高。

    低溫克勞斯工藝的核心在于通過(guò)吸附-再生循環(huán)提高硫轉(zhuǎn)化率,通過(guò)加快吸附-再生循環(huán)的切換頻次,讓盡可能少的硫吸附在低溫反應(yīng)器中,對(duì)于提高整體除硫效果尤為重要,SO2排放量與吸附-再生頻次的關(guān)系如圖5所示。

    同時(shí),需要注意的是,每次吸附-再生切換均會(huì)引起裝置總硫回收率的下降,所以需要在盡可能少的硫吸附量和盡可能高的總硫轉(zhuǎn)化率間找到1個(gè)平衡點(diǎn),實(shí)現(xiàn)平穩(wěn)生產(chǎn)和高效除硫的最優(yōu)化。

    根據(jù)某天然氣凈化廠CPS工藝的停產(chǎn)除硫?qū)嵺`,在停產(chǎn)前,先將反應(yīng)器吸附再生切換時(shí)間進(jìn)行調(diào)整,少量多次地將反應(yīng)器吸附量逐漸調(diào)整至正常運(yùn)行的1/5時(shí)進(jìn)行切換,每級(jí)反應(yīng)器至少進(jìn)行2個(gè)周期的吸附與再生,盡量在酸氣停止前降低反應(yīng)器催化劑中硫磺吸附量,可以有效實(shí)現(xiàn)除硫期間SO2排放總量的減少[15]。不同切換頻次對(duì)SO2排放量的影響見(jiàn)表3。

    表3 不同切換頻次對(duì)除硫期間SO2排放量的影響狀態(tài)SO2排放質(zhì)量速率/(kg·h-1)備注正常切換130~140低溫反應(yīng)器吸附時(shí)間為120 min優(yōu)化切換頻次90~100吸附時(shí)間由120 min調(diào)整至30 min

    4 結(jié)論

    通過(guò)對(duì)天然氣凈化廠硫磺回收裝置停產(chǎn)除硫過(guò)程影響因素的分析,針對(duì)不同硫磺回收工藝,總結(jié)歸納了對(duì)應(yīng)的優(yōu)化除硫方式:

    (1) 超級(jí)克勞斯工藝應(yīng)可控地投入超級(jí)克勞斯反應(yīng)器,能明顯降低SO2排放質(zhì)量濃度。

    (2) 帶SCOT尾氣處理單元的常規(guī)克勞斯裝置應(yīng)優(yōu)化流程,在安全可控的狀態(tài)下投用尾氣處理單元,提高工廠整體硫回收率,減少SO2排放。

    (3) 低溫克勞斯工藝應(yīng)利用工藝流程的靈活切換,盡可能減少反應(yīng)器內(nèi)的硫吸附量,減少除硫過(guò)程中的SO2排放。

    經(jīng)過(guò)工廠實(shí)踐檢驗(yàn),上述停產(chǎn)除硫優(yōu)化方式應(yīng)用效果良好,能確保實(shí)現(xiàn)高效低排的目標(biāo),保證了停產(chǎn)除硫期間裝置設(shè)備的安全,避免對(duì)催化劑的損壞,為后續(xù)順利開產(chǎn)奠定了基礎(chǔ)。

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