基于機械制冷機的低溫實驗樣品架的設計與驗證

劉喜川，代 飛，黎 軍，陶朝友，雷海樂

（中國工程物理研究院激光聚變研究中心，四川 綿陽 621900）

0 引言

高功率激光器的發(fā)展使得在實驗室條件下較容易地營造高能、高密度的能量環(huán)境成為可能[1]。激光慣性約束聚變是將高溫、高密度熱核燃料（DD/DT）進行約束，使其發(fā)生熱核聚變，輸出聚變能的一種方法[2-3]。在激光驅動慣性約束聚變物理實驗中，利用低溫的方法將熱核燃料的初始密度提高至固體密度[4-6]，不僅可顯著增加核聚變反應的中子產(chǎn)額，而且還可大幅降低對激光驅動能量的需求[7]。為了制備出滿足物理實驗用的高質量低溫氫同位素熱核燃料，須對其液化及結晶生長的全過程進行大量實驗與驗證，并建立數(shù)據(jù)庫。制備高品質的低溫氫同位素熱核燃料必須將樣品的溫度降低到17.2～18.9 K，且溫度穩(wěn)定性小于±1 mK[8]。同時，為了在低溫下使用X射線相襯成像對其進行高分辨（分辨率優(yōu)于±1μm）表征，須使樣品的振動小于±1μm[9-10]。目前，美國及俄羅斯等國家已在各自的實驗室建立了相關的低溫實驗裝置，采用脈管制冷機或G-M低溫制冷機作為冷源，實現(xiàn)了低溫氫同位素熱核燃料樣品的制備。他們采用制冷機停機的方案控制樣品的振動，為了保證停機時樣品架的溫度穩(wěn)定性小于±1 mK，所研制的實驗裝置結構復雜，實現(xiàn)難度較大[11-12]。本低溫實驗裝置采用G-M低溫制冷機作為冷源，結合多級懸浮式隔振支撐與柔性傳熱相結合的自適應減振技術[13-14]，期望在制冷機不停機條件下有效地控制樣品的振動幅度，同時保持樣品架的溫度穩(wěn)定性在±1 mK@15～18 K[15]，為后續(xù)低溫樣品的制備奠定基礎。

1 裝置研制

1.1 設計思路

G-M低溫制冷機具有大冷量、性能穩(wěn)定且操作簡單等特點，因此利用G-M制冷機對低溫樣品制冷。采用雙層真空屏蔽罩以減少外界對樣品的熱輻射，保證樣品的低溫溫度穩(wěn)定性；采用自適應減振技術隔離和降低制冷機及真空機組的機械振動；為了保證高效傳熱和蓄冷，低溫實驗樣品盒與樣品架均采用高熱容、高熱導率的低溫蓄冷材料。為了減少熱輻射對低溫樣品溫度穩(wěn)定性的影響，低溫樣品盒與樣品架表面均進行光潔處理，并鍍亮金。為了抑制靶點（樣品盒中樣品位置）附近的低溫吸附，利用常溫/低溫屏將真空室隔離為兩個真空區(qū)：臨近樣品的小真空區(qū)和遠離樣品的大真空區(qū)，同時采用自主開發(fā)的定向冷凝技術使小真空區(qū)的原子/分子聚集在遠離樣品的位置。

1.2 結構設計

低溫實驗裝置按壓力劃分為大真空區(qū)和小真空區(qū)，大真空區(qū)內(nèi)有G-M制冷機冷頭及其隔振支撐組件、絕熱支撐、柔性傳熱組件、低溫屏、直角冷頭和絕熱容線器等。小真空區(qū)內(nèi)有低溫屏、樣品架和樣品盒等。柔性傳熱組件用于將G-M制冷機二級冷頭與直角冷頭相連接，隔離G-M制冷機的振動源[15]；絕熱支撐用于將直角冷頭與真空室相連接，支撐起直角冷頭，如圖1所示。由于真空室的溫度約為300 K，而直角冷頭的溫度低于10 K，因此在設計中盡可能地降低絕熱支撐與直角冷頭的接觸面積，同時盡可能地增加從直角冷頭到真空室的傳熱路徑，從而降低從絕熱支撐向常溫真空室的漏熱。

圖1 低溫實驗裝置示意圖Fig.1 Schematic Diagram of the low tem perature experimental system

1.2.1 材料選取

樣品架及樣品盒材料的選取是裝置研制的關鍵。根據(jù)材料的熱導率溫度關系[16]，樣品架與樣品盒材料選擇不退火高純無氧銅。高純無氧銅是很好的傳熱材料，其熱導率極大值在5～20 K之間，導熱系數(shù)可達2×104W/m·K，比熱容為8 J/kg·K。材料不退火是為了保證樣品架與樣品盒的低溫機械強度。

樣品盒外徑為3.0 mm，內(nèi)徑為2.5 mm，上、下面各裝有一個石英玻璃觀察窗。無氧銅樣品盒體從300 K降溫至80 K時的總線收縮率約為5～10μm，對于要求精密且密封的樣品來說，由于無氧銅與石英玻璃材料的冷收縮量不同，內(nèi)應力也不同，收縮量的差異會產(chǎn)生較大應力（樣品盒內(nèi)應力約460 N），極易造成密封面失效導致樣品盒泄漏或觀察窗破裂，因此用于黏接觀察窗與樣品盒的低溫膠必須要有一定的彈性以減小觀察窗受到的應力。

1.2.2 樣品架結構設計

低溫實驗用樣品架及樣品盒結構如圖2所示。樣品架上、下導冷桿采用分體式設計，上導冷桿與法蘭一體加工完成，法蘭通過十字槽定位后與直角冷頭螺接，十字槽的設計是為了保證定位的同時將盲孔中的殘余氣體放出。下導冷桿尾端與上導冷桿經(jīng)過定位槽定位后通過螺釘緊固，導冷面墊金屬銦片。為了減少輻射漏熱，上、下導冷桿表面須進行拋光鍍金處理。

直角冷頭將制冷機的冷量傳導給樣品架的上、下導冷桿，同時，溫度傳感器和加熱塊通過螺接固定在上導冷桿和下導冷桿的前端，接觸面之間墊金屬銦片以保證測試精度。上導冷桿與樣品架法蘭整體加工成型，下導冷桿通過螺釘與上導冷桿連接，安裝時在下導冷桿與上導冷桿之間增加薄壁不銹鋼片，以增大下導冷桿與樣品架法蘭的熱阻。在殘余氣體漏熱、輻射漏熱、導線漏熱的作用下，下導冷桿的溫度將始終高于上導冷桿，配合上、下導冷桿的加熱塊和控溫用溫度傳感器后，即可實現(xiàn)上、下導冷桿的溫差調(diào)控，如圖2所示。

圖2 低溫實驗用樣品架及樣品盒結構示意圖Fig.2 Sample box and sample holder for low temperature experiment

圖2中的主要設計點如下：

（1）根據(jù)物理實驗樣品盒等效設計低溫實驗用樣品盒。為了保證冷凍過程中熱變形相同，所有的金屬零件采用相同材料制作；上、下石英觀察窗的密封采用刀口形式，通過蓋板上的六個螺釘將觀察窗與刀口貼合，使刀口產(chǎn)生微小形變，輔助密封膠以保證低溫密封性能；刀口的形變?yōu)椴豢赡?，即不可重復使用，因此刀口表面不得有任何缺陷?/p>

（2）低溫樣品盒體采用厚壁設計，以使盒體具有較大的熱容量，保證其內(nèi)溫度場的穩(wěn)定性。套管的設計是為了滿足裝配要求，在保證密封的同時還具有定位作用。

（3）低溫樣品盒的上、下臂通過定位卡槽限位與樣品架上下導冷桿螺接緊固，在保證樣品盒的平行度與垂直度的同時，增加導冷效率。

（4）設置低溫屏以減小常溫屏對導冷桿的輻射漏熱，低溫屏用高純無氧銅加工制作，表面光潔處理后鍍金。

1.3 漏熱分析

選用的制冷機為日本住友RDK-415D，其制冷量曲線如圖3所示，最低制冷溫度可達4.2 K。

圖3 RDK-415D制冷機制冷量曲線Fig.3 RDK-415D cold head capacitymap

1.3.1 一級冷頭熱負荷分析

一級冷頭的熱負荷主要由三部分組成，分別是低溫屏和真空室外壁間的輻射漏熱、殘余氣體傳導漏熱和溫度傳感器測量引線傳導漏熱。

低溫屏和真空室體的輻射漏熱可用式（1）計算，為4.29 W。

式中：ε為材料發(fā)射率，取金的表面發(fā)射率0.05；A1為低溫屏的外表面積，0.187 m2；σb為玻耳茲曼常數(shù)5.67×10-8W/m2·K4；Φ為輻射角系數(shù)，取1；T2為真空室壁溫度，取300 K；T1為低溫屏溫度，根據(jù)經(jīng)驗，取60 K。

殘余氣體的漏熱可用式（2）計算，為0.254 W。

式中：C為介質常數(shù)，取1.5；α0為溫度適應系數(shù)，取0.5；p為殘余氣體壓力，取5×10-3Pa；Am為傳熱面積，取低溫屏外表面積和真空室內(nèi)表面積的平均值0.282 m2；T2為真空室壁溫度，取300 K；T1為低溫屏溫度，根據(jù)經(jīng)驗，取60 K。

測量引線的熱傳導漏熱可用式（3）計算，為0.042 W。

式中：n為測量導線數(shù)量，取50根；λ為測量導線的熱導率，選取?0.1 mm銅線作為測量導線，熱導率取410 W/（m·K）；A2為測量導線的截面積，7.85×10-8m2；ΔT為測量導線兩端之間的溫差；L為測量導線的長度。

根據(jù)式（1）～（3），一級冷頭上的總漏熱為4.59 W。從圖3所示的一級冷頭的冷量-溫度圖可知，當一級冷頭提供4.59 W左右的冷量時，其相應溫度約為32 K。假設低溫屏的底部溫度為32 K，用熱傳導式（4）便可計算出其頂部的溫度。

式中：Q4為流經(jīng)低溫屏截面的熱流量，取4.59 W；λ2為低溫屏材料的熱導率，高純無氧銅的熱導率為410 W/（m·K）；A3為低溫屏的截面積，2.48×10-4m2；ΔT為低溫屏底部和頂部之間的溫差；δ為低溫屏的長度，取0.71 m。

根據(jù)式（4）可以得到，當?shù)蜏仄恋撞康臏囟葹?2 K時，理論上低溫屏頂部與底部的溫差為32 K，因此其頂部的溫度可達64 K。

1.3.2 二級冷頭熱負荷分析

與一級冷頭熱負荷分析類似，二級冷頭的熱負荷主要由低溫屏和導冷鏈（包含導冷組件、直角冷頭、樣品支架及樣品盒）之間的熱輻射、真空室與直角冷頭之間的絕熱支撐環(huán)的傳導漏熱、殘余氣體傳導漏熱、溫度傳感器測量引線和加熱器引線傳導漏熱幾個部分組成。

針對熱輻射漏熱，取低溫屏的平均溫度45 K，整個傳冷鏈的外表面積為0.053 m2，根據(jù)式（1），低溫屏和導冷組件之間的熱輻射漏失量為6.2×10-4W。針對絕熱支撐環(huán)的傳導漏熱，可采用傅里葉熱傳導公式進行計算，G10材料在10～77 K之間的平均熱導率λ按0.17 W/（m·K）計算，絕熱支撐的平均長度為18 mm，傳導截面積為3.2×10-4m2，因此其漏熱量為0.88 W。殘余氣體漏熱量可采用式（2）計算得到，為0.016 W。采用式（3）可計算得到測量導線的漏熱量為0.005 W。因此二級冷頭的熱負荷為0.902 W，根據(jù)圖3所示的制冷機冷量曲線，此時二級冷頭的溫度在5 K左右。二級冷頭到直角冷頭處的長度為380 mm，熱傳導截面積為2.06×10-4m2，無氧銅的熱導率取410 W/（m·K），由式（4）可知，二級冷頭與直角冷頭處的溫差為4.04 K，因此理論上直角冷頭處最終溫度可達9 K。

2 實驗

2.1 溫度測量

根據(jù)制冷系統(tǒng)溫度測量范圍及控制精度，選擇Lakeshore的cernox溫度傳感器和溫控儀進行溫度測量。自然降溫時，直角冷頭、上導冷桿和下導冷桿的降溫曲線如圖4所示，直角冷頭在17.5 K控溫時的溫度穩(wěn)定性如圖5所示。從降溫曲線可以看出，直角冷頭、上導冷桿以及下導冷桿的最低溫度可以降至8.4 K，降溫時間小于2.5 h，直角冷頭的溫度穩(wěn)定性在17.5 K控溫時小于±1 mK，滿足氫同位素液化和結晶生長的需求。

圖4 自然降溫時直角冷頭、上導冷桿和下導冷桿的降溫曲線Fig.4 The cooling curvesof the samp holder，upper and lower cooling rodsof the sample holderwere obtained by naturalcooling

圖5 直角冷頭控溫為17.5 K時的溫度穩(wěn)定性Fig.5 The temperature stability of the rightangle holderat17.5 K

為了測試導冷桿的極限降溫速率，開啟G-M制冷機后，控制直角冷頭的溫度為270 K并穩(wěn)定2 h，然后關閉直角冷頭的加熱塊讓導冷桿以極限降溫速率降溫，其降溫曲線如圖6所示。從降溫曲線可以看出，根據(jù)預先設定，在冷卻過程中，樣品架上導冷桿的溫度低于下導冷桿的溫度約7 K。兩個導冷桿的溫差可以根據(jù)實際需要進行調(diào)節(jié)控制。樣品架的溫度從室溫降至11 K所需時間約40 min。圖7顯示了在預設降溫速率為3.5 K/min時，上導冷桿的溫度隨時間的變化?？梢钥闯?，實際的降溫速率與預設值一致。

圖6 快速降溫時上導冷桿和下導冷桿的降溫曲線Fig.6 The cooling curvesof the upper and lower cooling rodsof the sample holderwere obtained by fastcooling

圖7 制冷速率預設為3.5 K/m in時上導冷桿的降溫曲線Fig.7 The cooling curve of the upper cooling rod were obtained by setting the cooling rate at3.5 K/m in

2.2 振動實驗

為了驗證減振效果，以泡沫微球為樣品，采用高速攝像結合圖像處理實時跟蹤泡沫微球的球心變化，得到樣品的振動曲線，如圖8所示。從圖中可以看出，樣品在水平方向的振動幅度小于±200 nm，在垂直方向的振動水平小于±400 nm，證明該減振方式可以有效地衰減制冷機冷頭的振動。

圖8 泡沫微球樣品的振動曲線Fig.8 The vibration of the sample

3 總結

設計研制出了基于G-M低溫制冷機的低溫實驗樣品架，可用于低溫氫同位素的液化及熱核燃料結晶樣品的制備，樣品桿最低溫度可達8.4 K，降溫時間小于2.5 h，17.5 K下的溫度穩(wěn)定性小于±1 mK；采用自適應低溫減振技術使樣品盒的振動小于±400 nm。實現(xiàn)了設計目標。該工作為后續(xù)低溫氫同位素熱核燃料樣品的研制制備奠定了基礎。