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    不同脫脂方法對(duì)大米直鏈淀粉含量測(cè)定結(jié)果的影響

    2021-08-04 01:55:22沈躍麗陶維春余九霞
    現(xiàn)代面粉工業(yè) 2021年4期
    關(guān)鍵詞:脫脂支鏈直鏈

    沈躍麗 王 睿 高 艷 陶維春 余九霞

    (淮安市糧油質(zhì)量監(jiān)測(cè)所,江蘇淮安223001)

    大米的主要成分是淀粉,淀粉分為直鏈淀粉和支鏈淀粉兩大類。大米中直鏈淀粉和支鏈淀粉的比例直接影響大米蒸煮和食味品質(zhì)。有研究表明,大米中直鏈淀粉的含量和米飯的硬度、彈性、黏性等密切相關(guān),直鏈淀粉含量高的大米做出的米飯較硬,飯粒干燥且蓬松,黏性越低,彈性越高,色澤較暗,口感越差;直鏈淀粉含量低的大米做出的米飯水分充足,飯粒有較好的光澤度[1]。研究表明,品種不同的大米,其淀粉及組分含量也有所不同,特別是直鏈淀粉含量的差異很明顯。

    因GB/T 15683—2008《大米 直鏈淀粉含量的測(cè)定》中規(guī)定用甲醇回流抽提法稍復(fù)雜,也由于大米脂肪含量較低,且在大米品質(zhì)調(diào)查、測(cè)報(bào)和監(jiān)測(cè)時(shí),樣品量大且集中,有學(xué)者提出用甲醇浸提法脫脂來檢測(cè)直鏈淀粉含量,因?yàn)榇朔ú襟E簡(jiǎn)單、可批量處理,工作效率高。但兩種脫脂方法對(duì)直鏈淀粉含量測(cè)定結(jié)果的影響大小研究較少,為此,本所進(jìn)行了這方面研究,取得了初步結(jié)論,供相關(guān)單位參考。

    1 材料與方法

    1.1 試劑

    85%甲醇、95%乙醇、1.0 mol/L氫氧化鈉溶液、0.09 mol/L氫氧化鈉溶液、碘試劑、1.0 mol/L、乙酸溶液、超純水(實(shí)驗(yàn)室制備)。

    1.2 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)與樣品

    標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),直鏈淀粉(singma),支鏈淀粉(singma)。

    樣品:大米,60份。

    1.3 設(shè)備

    HYD-290/390醫(yī)用冷藏冰箱,青島海爾特種電器有限公司;AL204梅特勒電子天平,梅特勒-托利多儀器(上海)有限公司;JGMJ8098飛穗稻谷·精米檢測(cè)機(jī),上海嘉定糧油儀器有限公司;JXFM110錘式旋風(fēng)磨,上海嘉定糧油儀器有限公司;UV-1601紫外/可見分光光度計(jì),北京瑞利分析儀器有限公司;WS2-133-65電熱恒溫水浴鍋,上海醫(yī)療器械五廠。

    1.4 方法

    1.4.1 標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備

    直鏈淀粉標(biāo)準(zhǔn)分散液的制備。將直鏈淀粉的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(Sigma)稱?。?00±0.5)mg于100 ml的錐形瓶中,小心加入1.0 mL的乙醇溶液,將粘在瓶壁上的直鏈淀粉沖下,加入1.0 mol/L氫氧化鈉溶液9.0 mL,輕搖使直鏈淀粉完全分散開,在沸水浴中加熱10 min以分散淀粉。取出冷卻至室溫,轉(zhuǎn)移到100 mL的容量瓶,加蒸餾水定容并劇烈振搖混勻。

    支鏈淀粉標(biāo)準(zhǔn)分散液的制備。同上述步驟,將支鏈淀粉的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(Sigma)取代直鏈淀粉。

    將配置的直鏈淀粉和支鏈淀粉標(biāo)準(zhǔn)分散液及0.09 mol/L氫氧化鈉溶液配置成直鏈淀粉含量為0、10%、20%、25%、30%、35%六個(gè)系列標(biāo)準(zhǔn)溶液。

    1.4.2 樣品處理及樣品溶液的制備

    (1)稱取大米樣品10 g,用錘式旋風(fēng)磨粉碎成粉末,并通過80~100目篩,用85%的甲醇以5~6滴/s抽提6 h脫脂,將脫脂后的直鏈淀粉放在盤子里在通風(fēng)櫥里鋪開,放置2 d,以使殘余的甲醇揮發(fā)并達(dá)到水分平衡。

    (2)稱取大米樣品10 g,用錘式旋風(fēng)磨粉碎成粉末,并通過80~100目篩,用85%的甲醇浸提24 h脫脂,將脫脂后的直鏈淀粉放在盤子里在通風(fēng)櫥里鋪開,放置2 d,以使殘余的甲醇揮發(fā)并達(dá)到水分平衡。

    (3)將(1)、(2)處理后的樣品,稱取100 mg±0.5 mg于100 mL的錐形瓶中,再加入1.0 mL的乙醇溶液,將粘在瓶壁上的直鏈淀粉沖下,加入1.0 mol/L氫氧化鈉溶液9.0 mL,輕搖使直鏈淀粉完全分散開,在沸水浴中加熱10 min分散淀粉。取出冷卻至室溫,轉(zhuǎn)移到100 mL的容量瓶,加蒸餾水定容并劇烈振搖混勻。

    (4)準(zhǔn)確移取5.0 mL系列標(biāo)準(zhǔn)溶液到預(yù)先加入約50 mL的100 ml容量瓶中,加入1.0 mL乙酸溶液,搖勻,再加入2.0 mL碘試劑,加水至刻度,搖勻,靜置10 min。

    (5)分光光度計(jì)在720 nm處測(cè)定系列標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度。

    1.4.3 空白液溶的制備

    采用與測(cè)定樣品時(shí)相同的操作步驟及試劑,用5.0 mL,0.09 ml/L氫氧化鈉替代樣品制備空白溶液。

    2 結(jié)果與分析

    2.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線

    以吸光度為縱坐標(biāo),直鏈淀粉含量為橫坐標(biāo),取不同濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液制作標(biāo)準(zhǔn)曲線,如圖1。由圖可知,直鏈淀粉含量的標(biāo)準(zhǔn)曲線回歸方程為y=0.010x+0.050,相關(guān)系數(shù)R2=0.999,表明二者線性關(guān)系良好。

    圖1 直鏈淀粉含量標(biāo)準(zhǔn)曲線

    2.2 測(cè)定結(jié)果

    淀粉與碘結(jié)合形成藍(lán)色的復(fù)合物所呈現(xiàn)出的信息是淀粉最具代表性和最典型的性質(zhì)之一,常被用來分析淀粉分子的聚合度。淀粉與碘的結(jié)合能力,代表了直鏈淀粉的聚合度和直鏈淀粉的長(zhǎng)度,在一定程度上反映了淀粉顆粒中直鏈淀粉的含量。表1通過研究60份大米樣品進(jìn)行不同的脫脂方法即GB/T 15683—2008《大米 直鏈淀粉含量的測(cè)定》中規(guī)定的甲醇回流抽提法脫脂(用85%的甲醇以5~6滴/s抽提6 h脫脂)與甲醇浸提法脫脂(用85 %的甲醇1500 mL浸提24 h)進(jìn)行直鏈淀粉檢測(cè),檢測(cè)結(jié)果如表1所示。

    由表1可以發(fā)現(xiàn),采用甲醇回流抽提法脫脂測(cè)得大米樣品的直鏈淀粉含量均比甲醇浸提法脫脂測(cè)得的數(shù)值高,甲醇回流抽提法測(cè)得平均值為18.03%,甲醇浸提法測(cè)得平均值為13.72%,相差4.31%;同一個(gè)大米樣品兩種不同脫脂方法測(cè)得的值差在3 %~6 %的有47份樣品,占樣品總數(shù)的78%,見表2。

    表1 不同脫脂方法測(cè)得直鏈淀粉含量結(jié)果 %

    表2 兩種脫脂方法測(cè)得的直鏈淀粉含量差值分布區(qū)間

    2.3 分析

    本研究分別采用甲醇抽提法脫脂與甲醇浸提法脫脂進(jìn)行大米直鏈淀粉含量的測(cè)定,兩種脫脂方法對(duì)大米直鏈淀粉含量的測(cè)定結(jié)果差異較大。甲醇抽提法脫脂測(cè)得的直鏈淀粉含量高,甲醇浸提法脫脂測(cè)得的直鏈淀粉含量低,原因是甲醇浸提法脫脂不能完全去除大米中脂類物質(zhì),導(dǎo)致脂類物質(zhì)與碘爭(zhēng)奪淀粉,使得直鏈淀粉和淀粉顆粒中的脂質(zhì)形成復(fù)合物,從而使脂質(zhì)在糊化過程阻礙這部分直鏈淀粉的溶出,使測(cè)得的直鏈淀粉含量比較低[2]。

    由于甲醇浸提法脫脂測(cè)定大米直鏈淀粉含量具有步驟簡(jiǎn)單、可批量處理、工作效率高等優(yōu)點(diǎn),所以在實(shí)際工作中如確實(shí)需要采用甲醇浸提法脫脂來測(cè)大米直鏈淀粉含量,可對(duì)測(cè)得的結(jié)果進(jìn)行修正,關(guān)于修正值的大小可做進(jìn)一步研究確定。

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