氯化銨隱蔽劑在鉻測定中對鐵離子的抗干擾試驗

陸 梅，李 宏

(1.陜西省農(nóng)業(yè)檢驗檢測中心,陜西 西安710003；2.陜西省畜牧技術推廣總站)

鉻是重金屬，是我國飼料衛(wèi)生標準中控制的重點指標之一。我國飼料衛(wèi)生標準規(guī)定：飼料原料中鉻≤5 mg/kg、豬用添加劑預混合飼料中鉻≤20 mg/kg、豬用濃縮飼料中鉻≤5 mg/kg、其他濃縮飼料中鉻≤5 mg/kg、配合飼料≤5 mg/kg，但都是以飼料中鉻的總量與飼料衛(wèi)生標準對應限量值比較來判斷鉻是否超標。對于飼料中鉻的檢測，目前大多質(zhì)檢機構(gòu)都采用《飼料中鉻的測定》GB/T13088-2006中的原子吸收光譜法，該方法并未提及試樣中鐵離子干擾地消除方法，但國內(nèi)不少文獻資料都報道試樣中的鐵離子會對對鉻的測定產(chǎn)生干擾。張晶等人提出在試樣溶液中加入1%的氯化銨溶液可以有效消除溶液中鐵離子對鉻的干擾。蔡紹勤、李正康等人提出在試樣溶液中加入2%的氯化銨溶液可以消除鐵離子的干擾。本文選取鐵元素含量較高的蛋雞濃縮飼料和微量元素預混合飼料制備試樣溶液，并加入鐵標準溶液，在持續(xù)提高試樣溶液中鐵離子濃度的情況下，以10 mL10%氯化銨溶液作為鐵離子的隱蔽劑，用火焰原子吸收分光光度計測定了試樣中的鉻含量，研究分析了鐵離子對鉻的干擾以及使用氯化銨隱蔽劑后對鐵離子的抗干擾情況。

1 材料與方法

1.1 試驗材料

選取鐵元素含量較高的濃縮飼料和蛋雞微量元素預混合飼料試樣各500 g，按照GB/T20195規(guī)定使用不含鉻的粉碎機制備試樣，粉碎至40目，混合均勻；分析純氯化銨、1 000 μg/mL的鐵標準溶液(國家標準物質(zhì)中心)和1 000 μg/mL的鉻的標準溶液(國家標準物質(zhì)中心)、硝酸(優(yōu)級純)，10%的氯化銨溶液；60 mL瓷坩堝、電熱爐、馬弗爐、三角瓶、容量瓶、移液管；德國耶拿公司的Vaio6型原子吸收分光光度計、空壓機、乙炔等。電子分析天平。電爐、高溫爐等。

1.2 試驗目的

以鐵元素含量較高的蛋雞縮飼料和蛋雞微量元素預混合飼料制備試樣溶液，增加試樣溶液中鐵離子的濃度，以10%氯化銨溶液作為鐵離子的隱蔽劑，使用《飼料中鉻的測定》GB/T13088-2006中的火焰原子吸收光譜法對試樣中鉻含量進行了測定。研究分析了在增加試樣溶液中鐵離子濃度對鉻測定的干擾的影響結(jié)果以及使用氯化銨對鐵離子的抗干擾的影響結(jié)果。

1.3 試驗設計與方法

1.3.1 對照組 稱取蛋雞縮飼料試樣3 g(精確至0.0001 g)，蛋雞微量元素預混合飼料試樣2 g(精確至0.000 1 g)于瓷坩堝中，分別以稱取的蛋雞濃縮飼料和蛋雞微量元素預混合飼料制備空白平行樣和25 mg/kg、50 mg/kg、100 mg/kg的鉻平行添加樣，將制備好的濃縮飼料空白樣品和添加樣品移至電爐上小心炭化至無煙后，轉(zhuǎn)入500℃高溫爐內(nèi)灰化5 h，取出冷卻至室溫，加入5 mL50%的鹽酸溶液加熱使灰分溶解至澄清，用水轉(zhuǎn)移至50 mL容量瓶中，定容、搖勻，使用GB/T13088-2006中的火焰原子吸收光譜法對試樣中鉻含量進行測定，結(jié)果保留兩位小數(shù)。

1.3.2 鐵離子干擾試驗1組 稱取蛋雞濃縮飼料試樣3g(精確至0.0001g)，微量元素預混合飼料試樣2 g(精確至0.0001 g)于瓷坩堝中，分別以稱取的濃縮飼料和微量元素預混合飼料制備空白平行樣品和25 mg/kg、50 mg/kg、100 mg/kg的鉻平行添加樣品，將制備好的濃縮飼料空白樣品和添加樣品移至電爐上小心炭化至無煙后，轉(zhuǎn)入500℃高溫爐內(nèi)灰化5 h，取出冷卻至室溫，加入5 mL50%的鹽酸溶液加熱使灰分溶解至澄清，用水轉(zhuǎn)移至50 mL容量瓶中，加入1 000 μg/mL的鐵標準溶液10 mL，定容、搖勻，使用火焰原子吸收光譜法對試樣中鉻含量進行了測定，結(jié)果保留兩位小數(shù)。

1.3.3 氯化銨的抗干擾試驗2組 稱取蛋雞濃縮飼料試樣3 g(精確至0.0001 g)，蛋雞微量元素預混合飼料試樣2 g(精確至0.000 1 g)于瓷坩堝中，分別以稱取的濃縮飼料和微量元素預混合飼料制作空白平行樣品和25 mg/kg、50 mg/kg、100 mg/kg的鉻平行添加樣品，將制備好的濃縮飼料空白樣品和添加樣品移至電爐上小心炭化至無煙后，轉(zhuǎn)入500℃高溫爐內(nèi)灰化5 h，取出冷卻至室溫，加入5 mL50%的鹽酸溶液加熱使灰分溶解至澄清，用水轉(zhuǎn)移至5 0mL容量瓶中，加入1 000 μg/mL的鐵標準溶液10 mL，10%的氯化銨溶液10 mL，定容、搖勻，過濾，用GB/T13088-2006中的火焰原子吸收光譜法對試樣中鉻含量進行了測定，結(jié)果保留兩位小數(shù)。

1.4 測定條件

1.4.1 波長狹縫及火焰模式 鉻空心陰極燈，波長359.4 nm，元素燈能量略高于背景燈能量5%～10%，狹縫選擇0.5 nm，儀器預熱30 min后，富焰檢測。

1.4.2 標準曲線 準確移取適量鉻標準溶液于50 mL容量瓶中，加入5 mL50%鹽酸溶液，用水定容，搖勻。分別配置成濃度為0 μg/mL、0.25 μg/mL、0.50 μg/mL、1.00 μg/mL、2.00 μg/mL、3.00 μg/mL。

1.4.3 測定 調(diào)節(jié)儀器之最佳工作狀態(tài)，采用扣背景方式，依次測定標準系列及試樣溶液的吸光度值，以濃度為橫坐標，吸光度值為縱坐標，計算樣品中的鉻含量。

2 試驗結(jié)果

2.1 蛋雞濃縮飼料的試驗結(jié)果(見表1)

表1 濃縮飼料試驗

2.2 蛋雞微量元素預混合飼料的試驗結(jié)果(見表2)

表2 微量元素預混試驗

續(xù)表2 微量元素預混試驗

3 結(jié)果與討論

3.1 蛋雞濃縮飼料中鐵對鉻的干擾和氯化銨對鐵離子的抗干擾不顯著

從上述表1的試驗結(jié)果可以看出，濃縮飼料試樣溶液中提高鐵離子濃度，鉻的回收率與對照組的差異不顯著(P<0.05)，加入氯銨溶液后，鉻的回收率與對照組和試驗組2的回收率差異同樣不顯著(P<0.05)，這說明試樣溶液中的鐵離子對試樣中鉻的干擾不顯著，同時加入氯化銨溶液也不能提高回收率。

3.2 蛋雞預混合飼料中鐵對鉻的干擾和氯化銨對鐵離子的抗干擾也不顯著

從上述表2的試驗結(jié)果可以看出，蛋雞微量元素預混合飼料試樣溶液中提高鐵離子濃度，鉻的回收率與對照組的差異不顯著(P<0.05)，加入氯銨溶液后，鉻的回收率與對照組和試驗組2的回收率差異同樣不顯著(P<0.05)，這說明試樣溶液中的鐵離子對試樣中鉻的干擾不顯著，同時加入氯化銨溶液也不能提高回收率。

4 結(jié)論與應用

結(jié)合以上試驗研究和分析結(jié)果，我們認為增加溶液中鐵離子的濃度，對鉻的測定干擾不明顯，使用氯化銨作為干擾劑對鐵的干擾并不明顯。從而揭示了人們認為試樣中鐵離子濃度越高，對鉻的測定干擾就越大，使用氯化銨可以消除其干擾的誤區(qū)。