MOVPE 設(shè)備真空技術(shù)及其故障分析

宋 健，張 恒，張啟明，劉如彬，孫 強(qiáng)

（中國(guó)電子科技集團(tuán)公司第十八研究所化學(xué)與物理電源重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，天津 300384）

1 MOVPE 技術(shù)背景及其主要應(yīng)用

MOVPE（Metalorganic Vapor Phase Epitaxy，金屬有機(jī)化合物氣相外延）是1960 年代發(fā)展起來(lái)的利用金屬有機(jī)化合物進(jìn)行金屬輸運(yùn)的一種半導(dǎo)體氣相外延技術(shù)。半導(dǎo)體材料生長(zhǎng)是一種受控相變過(guò)程，外延技術(shù)還有氫化物氣相外延（HVPE）、分子束外延（MBE）、化學(xué)束外延（CBE）等，MOVPE 技術(shù)憑借其有效和全面的優(yōu)勢(shì)，逐漸成為了光電器件生產(chǎn)的核心技術(shù)。與其他材料外延制備技術(shù)相比，MOVPE 通過(guò)先進(jìn)的真空控制技術(shù)、快速切換反應(yīng)氣體氣路，嚴(yán)格的流場(chǎng)、溫場(chǎng)設(shè)計(jì)，自轉(zhuǎn)、公轉(zhuǎn)的載片裝置，在位的監(jiān)控系統(tǒng)，已經(jīng)具備了大多數(shù)技術(shù)的競(jìng)爭(zhēng)優(yōu)勢(shì)，即使對(duì)于生長(zhǎng)速度而言，20 μm/h 的生長(zhǎng)速度也不鮮見(jiàn)。伴隨技術(shù)的進(jìn)步，MOVPE 設(shè)備在太陽(yáng)能電池、半導(dǎo)體照明、半導(dǎo)體激光器、場(chǎng)效應(yīng)晶體管（FET）、光電陰極、探測(cè)器等多個(gè)領(lǐng)域有著廣泛的應(yīng)用。

1980 年代初期，MBE 與MOVPE 哪個(gè)最終會(huì)成為商業(yè)器件所需化合物半導(dǎo)體材料制備的主導(dǎo)技術(shù)，仍存在分歧。當(dāng)時(shí)，有關(guān)純度及界面陡峭度的固有局限仍然困擾著MOVPE 的科研技術(shù)人員，然而今天這些障礙已經(jīng)被克服，這一技術(shù)也被證明是最經(jīng)濟(jì)的方法，特別適合于生產(chǎn)大面積、高生長(zhǎng)速率需求的器件，當(dāng)前商用MOVPE 設(shè)備已遍布全世界。

2 MOVPE 技術(shù)原理及系統(tǒng)組成

MOVPE 設(shè)備有多種形式，但是運(yùn)行原理大致相同。MOVPE 生長(zhǎng)過(guò)程實(shí)際上就是生長(zhǎng)基元（原子、離子、或分子）從氣相不斷地通過(guò)界面并入晶格格點(diǎn)的過(guò)程。設(shè)備可以通過(guò)載氣（H2或N2）攜帶金屬有機(jī)化合物（如TMGa、TMAl、TMIn、TEGa 等）和氫化物分子（如AsH3、PH3、NH3、SiH4等）連續(xù)輸運(yùn)到反應(yīng)室內(nèi)加熱的襯底上方，隨著氣體流向加熱過(guò)的襯底，其溫度逐漸升高，在氣相中可能會(huì)形成加合物，溫度進(jìn)一步升高后，此時(shí)的MO 源及氫化物、加合物氣相成核。氣相中的反應(yīng)物擴(kuò)散至襯底表面并吸附到表面，吸附的產(chǎn)物在表面繼續(xù)反應(yīng)，并最終并入晶格，生成外延層。表面反應(yīng)的副產(chǎn)物、載氣及過(guò)量的反應(yīng)氣體被帶出反應(yīng)室，由真空泵排入尾氣處理系統(tǒng)做進(jìn)一步處理。

為了達(dá)到這一目的，MOVPE 設(shè)備需要配置氣體輸運(yùn)分系統(tǒng)、真空生長(zhǎng)反應(yīng)室、尾氣處理分系統(tǒng)、控制裝置分系統(tǒng)及外延層原位監(jiān)測(cè)系統(tǒng)：①氣體輸運(yùn)分系統(tǒng)的功能是向反應(yīng)室內(nèi)輸送各種反應(yīng)物，并精確控制其摩爾量、總流量、送入時(shí)間和送入順序等，以便生長(zhǎng)特定組分和結(jié)構(gòu)的外延層；②尾氣處理分系統(tǒng)是將有毒尾氣進(jìn)行無(wú)毒化處理，使尾氣排放標(biāo)準(zhǔn)達(dá)到環(huán)境安全要求，需要配備密閉的真空系統(tǒng)及尾氣處理設(shè)備；③控制分系統(tǒng)由上位的工業(yè)控制計(jì)算機(jī)和下位的多個(gè)可編程控制器（PLC）組成，計(jì)算機(jī)負(fù)責(zé)工藝過(guò)程參數(shù)調(diào)節(jié)、檢測(cè)，突發(fā)故障報(bào)警記錄、數(shù)據(jù)分析及人工介入控制等，各功能PLC 負(fù)責(zé)各系統(tǒng)信號(hào)采集、數(shù)據(jù)處理及各數(shù)字、模擬信號(hào)輸出，MOVPE 生長(zhǎng)控制系統(tǒng)使得生長(zhǎng)復(fù)雜結(jié)構(gòu)變得簡(jiǎn)單，提高了設(shè)備重現(xiàn)性、安全性和生產(chǎn)效率。

真空生長(zhǎng)反應(yīng)室和原位監(jiān)測(cè)系統(tǒng)是MOVPE 設(shè)備系統(tǒng)的核心，目前市場(chǎng)上有多種類(lèi)型的反應(yīng)室，如果按氣流方向與襯底的關(guān)系，可以分為水平和立式反應(yīng)室兩大類(lèi)。通常襯底面朝上，但也有襯底生長(zhǎng)面朝下的以抑制熱對(duì)流的倒置反應(yīng)室。反應(yīng)室工作壓力可分為工作在大氣壓下的常壓AP-MOVPE 反應(yīng)室和低壓LP-MOVPE 反應(yīng)室：常壓反應(yīng)室的特點(diǎn)是設(shè)備結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，維保容易；低壓反應(yīng)室需要配備壓力PID（Proportion-Integration-Differentiation，比例—積分—微分）控制系統(tǒng)及真空泵系統(tǒng)，同時(shí)在MO 源瓶的出口處也需要安裝壓力控制器，設(shè)備比常壓系統(tǒng)復(fù)雜度大大提高。MOVPE 反應(yīng)室一般包括放置襯底的基座、加熱器、壓力探頭、光學(xué)探頭，可以在反應(yīng)室內(nèi)進(jìn)行物理化學(xué)反應(yīng)，實(shí)現(xiàn)溫度、壓力精確控制。主流MOVPE 反應(yīng)室一般都配備光學(xué)原位監(jiān)測(cè)系統(tǒng)，對(duì)反應(yīng)室內(nèi)襯底溫度、翹曲度進(jìn)行實(shí)時(shí)監(jiān)控，最新的MOVPE 系統(tǒng)已經(jīng)標(biāo)配自動(dòng)裝卸片機(jī)械手，可以實(shí)現(xiàn)MOVPE 的連續(xù)自動(dòng)生長(zhǎng)。

3 MOVPE 真空運(yùn)行原理

在給定的空間內(nèi)，低于一個(gè)大氣壓力的氣體狀態(tài)一般稱(chēng)為真空狀態(tài)。真空狀態(tài)下由于氣體稀薄，分子之間、分子與其他質(zhì)點(diǎn)（如電子、離子等）之間以及分子與各種表面（如器壁）之間相互碰次數(shù)相對(duì)減少，使氣體的分子自由程增大。MOVPE 反應(yīng)室一般在2～80 kPa（20～800 mbar）的低真空范圍內(nèi)穩(wěn)定運(yùn)行。由于低壓反應(yīng)室有助于消除腔內(nèi)熱驅(qū)動(dòng)對(duì)流，抑制有害寄生反應(yīng)，有利于獲取陡峭界面并提高均勻性，因此低壓反應(yīng)室擴(kuò)大了金屬有機(jī)化合物源的選擇范圍，已經(jīng)成為生產(chǎn)型MOVPE 的主流機(jī)型。

常見(jiàn)的低壓反應(yīng)室真空系統(tǒng)包括真空腔室、壓力傳感器、蝶閥及控制系統(tǒng)、真空泵等。真空泵負(fù)責(zé)抽氣，壓力傳感器負(fù)責(zé)實(shí)時(shí)測(cè)量腔室的壓力值并反饋給控制系統(tǒng)，PID 控制模塊通過(guò)調(diào)節(jié)蝶閥的張開(kāi)角度來(lái)控制泵的抽氣速率，通過(guò)這種閉環(huán)控制，達(dá)到穩(wěn)定壓力的目的。典型的GaAs 外延片生長(zhǎng)過(guò)程壓力變化如圖1 所示。

圖1 GaAs 外延片生長(zhǎng)過(guò)程壓力變化

從圖1 中可以看出，外延工藝生長(zhǎng)對(duì)壓力的控制要求非常嚴(yán)格，不僅需要長(zhǎng)時(shí)間穩(wěn)定控壓，而且在生長(zhǎng)過(guò)程中會(huì)根據(jù)需求不斷調(diào)節(jié)生長(zhǎng)壓力，并要求壓力值快速平穩(wěn)切換，以達(dá)到快速穩(wěn)定反應(yīng)室內(nèi)氣流流場(chǎng)的目的。在MOVPE 技術(shù)生長(zhǎng)過(guò)程中，反應(yīng)室壓力是重要參數(shù)之一，它的壓力高低直接影響生長(zhǎng)質(zhì)量。壓力不穩(wěn)會(huì)影響氣體粒子的遷移距離，在其他條件相同的前提下，壓力增減會(huì)引起嚴(yán)重的湍流，使停滯層厚度發(fā)生變化，影響生長(zhǎng)速率和外延層的平整性，湍流還會(huì)對(duì)外延層的界面陡峭程度、本底摻雜水平以及厚度、組分、摻雜均勻性都產(chǎn)生不利影響。因此，必須嚴(yán)格保證內(nèi)部流體流態(tài)為層流，源氣分布均勻，以減少源氣的預(yù)反應(yīng)并提高源氣的利用效率，從而降低外延生長(zhǎng)的成本。MOVPE 真空控制系統(tǒng)如圖2 所示。

圖2 MOVPE 真空控制系統(tǒng)

德國(guó)愛(ài)思強(qiáng)的AIX 系列、美國(guó)Veeco 的D180 和E 系列MOVPE 設(shè)備均采用了這種反應(yīng)室壓力控制方式，控制器也均采用MKS600 系列。設(shè)備通過(guò)蝶閥和反應(yīng)室內(nèi)壓力計(jì)的配合，當(dāng)反應(yīng)室壓力高于設(shè)定值時(shí)，壓力控制器調(diào)節(jié)蝶閥開(kāi)度變大，當(dāng)反應(yīng)室壓力低于設(shè)定值時(shí)，壓力控制器調(diào)節(jié)蝶閥開(kāi)度變小，來(lái)達(dá)到穩(wěn)定腔室壓力的目的。

4 MOVPE 真空系統(tǒng)常見(jiàn)故障分析

真空技術(shù)直接影響MOVPE 外延工藝水平，因此保證設(shè)備真空穩(wěn)定運(yùn)行顯得尤為重要。根據(jù)MOVPE 設(shè)備運(yùn)行原理，真空系統(tǒng)故障大體分為如下類(lèi)型。

4.1 機(jī)械故障

機(jī)械故障導(dǎo)致的真空度不穩(wěn)定是MOVPE 最常見(jiàn)的故障類(lèi)型。MOVPE 設(shè)備真空反應(yīng)室及真空管道、閥門(mén)等機(jī)械部件偏離正常狀態(tài)，真空系統(tǒng)喪失部分或全部功能，導(dǎo)致真空系統(tǒng)故障。根據(jù)機(jī)械零件失效理論，這類(lèi)故障一般包括機(jī)械零件磨損失效、零件斷裂失效、金屬零件的腐蝕失效、真空零件變形失效等。理論上講，零件出現(xiàn)缺陷是機(jī)械故障的總根源。曾發(fā)現(xiàn)過(guò)蝶閥閥芯上的膠圈腐蝕、變形，導(dǎo)致閥芯卡死，不能實(shí)時(shí)調(diào)節(jié)真空壓力值；或者管道中球閥與控制其開(kāi)閉的氣動(dòng)閥之間的固定銷(xiāo)斷裂，導(dǎo)致閥門(mén)常開(kāi)或者常閉，影響真空管道排氣等故障。

4.2 電氣故障

電氣故障導(dǎo)致的真空不穩(wěn)定現(xiàn)象比較少見(jiàn)，主要原因是電氣系統(tǒng)相較于機(jī)械系統(tǒng)受到的外界干擾更少，因此也更加穩(wěn)定。真空系統(tǒng)一旦出現(xiàn)電氣方面的故障，由于電氣元件關(guān)聯(lián)性比較強(qiáng)，難以快速判斷故障點(diǎn)位。檢查機(jī)械零部件正常后，就需要排查電氣故障。以一個(gè)典型的MOVPE 真空系統(tǒng)電氣故障為例：當(dāng)設(shè)備正常運(yùn)行程序時(shí)，軟件突然不能控制蝶閥實(shí)時(shí)動(dòng)作，不能穩(wěn)定調(diào)節(jié)反應(yīng)腔室的壓力值。當(dāng)遇到類(lèi)似的故障時(shí)，需要了解反應(yīng)室壓力控制技術(shù)原理，在掌握原理的前提下，逐級(jí)排查電氣控制系統(tǒng)：①確認(rèn)PLC 控制系統(tǒng)、壓力控制器、控制箱信號(hào)轉(zhuǎn)換電路板有無(wú)故障報(bào)警信息，查找控制系統(tǒng)故障；②逐級(jí)排查真空部件有無(wú)損壞或者性能下降，檢查壓力傳感器是否失效、蝶閥驅(qū)動(dòng)電機(jī)是否失控等，如果仍然找不到故障原因，繼續(xù)排查整個(gè)的壓力控制系統(tǒng)電氣線路接口是否牢固、是否存在虛接、短路現(xiàn)象；③排查壓力模塊各輸入、輸出端口直流電壓是否正常，通信模塊及通信電纜信號(hào)輸出是否正常等。整個(gè)流程下來(lái)，基本能夠定位到電氣故障的具體點(diǎn)位，從而使真空系統(tǒng)恢復(fù)正常。

4.3 泄漏故障

MOVPE 設(shè)備由反應(yīng)室到真空管道末端可以看作一個(gè)封閉腔體。管道接口一般使用氟橡膠形圈密封，并使用快接卡箍固定。隨著膠圈的老化、受熱形變及快接卡箍的松動(dòng)，在接口處會(huì)形成微小漏點(diǎn)。伴隨著各種可能的泄漏，設(shè)備外部的氧和水便會(huì)進(jìn)入真空系統(tǒng)，形成水氧沾污。以常見(jiàn)的AlGaAs 器件為例，由于進(jìn)入反應(yīng)室的氣體均是純度99.999 9%超高純材料，氧作為深能級(jí)雜質(zhì)會(huì)導(dǎo)致少數(shù)載流子壽命短和PL（Photoluminescence，光致發(fā)光）強(qiáng)度變差：研究表明，氣相中僅1×10-6的氧氣分子將導(dǎo)致AlGaAs 外延層的氧濃度＞1019/cm3，同時(shí)PL 的強(qiáng)度變差。與水氧相關(guān)的缺陷會(huì)嚴(yán)重影響產(chǎn)品性能，所以MOVPE 技術(shù)對(duì)設(shè)備的整體漏率要求非常高，一般要求漏率至少＞5.0×10-18Pa·m3/s。微小泄漏對(duì)真空影響不大，因此單純看極限壓力不容易發(fā)現(xiàn)，但微漏對(duì)產(chǎn)品工藝影響巨大。目前工業(yè)上一般采用氦質(zhì)譜檢漏儀法對(duì)設(shè)備真空系統(tǒng)進(jìn)行檢漏，氦質(zhì)譜檢漏儀的漏率測(cè)試等級(jí)能達(dá)到1.0×10-10Pa·m3/s，完全滿(mǎn)足工藝需求。由于密封件會(huì)定期損壞，故必須定期檢漏，對(duì)于檢測(cè)出的微小漏點(diǎn)要及時(shí)進(jìn)行替換。

4.4 其他影響真空度的故障。

反應(yīng)室真空被破壞的原因多種多樣，除了以上影響設(shè)備真空度的常規(guī)原因外，還有一些不常見(jiàn)的故障。如反應(yīng)室和設(shè)備管道某處，因物理沉積造成堵塞或者氣體排放不暢，會(huì)導(dǎo)致蝶閥的開(kāi)啟程度反常變化，此時(shí)就需要根據(jù)設(shè)備結(jié)構(gòu)拆開(kāi)管道，逐段檢查。隨著設(shè)備使用，真空泵本身的磨損、沉積、腐蝕、泄漏導(dǎo)致其排氣性能下降；或者新工藝的真空需求超過(guò)了真空泵的極限抽速，導(dǎo)致反應(yīng)室工藝真空度無(wú)法達(dá)到；或者工藝真空度達(dá)到后又偏離設(shè)定值，PID 控制的振蕩周期增加。出現(xiàn)該類(lèi)故障，就需要綜合判斷各方面技術(shù)參數(shù)，深入排查真空泵是否異常。

4.5 案例分析

以一臺(tái)在用近10 年生產(chǎn)型MOVPE 設(shè)備為例，表1 為該設(shè)備近10 年各類(lèi)型故障出現(xiàn)次數(shù)的統(tǒng)計(jì)，圖3 為各類(lèi)型故障出現(xiàn)次數(shù)對(duì)應(yīng)的曲線圖。

圖3 故障次數(shù)曲線

表1 故障次數(shù)統(tǒng)計(jì)表 次

由統(tǒng)計(jì)圖看出，設(shè)備的機(jī)械故障和泄漏故障每年發(fā)生的頻率大致相當(dāng)，這主要是由于設(shè)備零部件及密封件的機(jī)械磨損及失效的周期比較固定，而維修的主要手段是用全新的配件替換磨損的零件。根據(jù)各部件的失效周期，進(jìn)行預(yù)防性維修，基本可以消除機(jī)械故障對(duì)產(chǎn)品的影響。再觀察電氣故障曲線，基本是一條元寶形的倒拋物線，該曲線和設(shè)備生命周期的總故障曲線類(lèi)似，主要原因是設(shè)備初期由于安裝、操作不當(dāng)，故障頻發(fā)；經(jīng)過(guò)初期故障期，設(shè)備運(yùn)行逐漸成熟、穩(wěn)定，電氣故障偶發(fā)；隨著電氣元件壽命的逐漸到期，元器件不再穩(wěn)定，導(dǎo)致設(shè)備后期故障又頻發(fā)。

5 結(jié)論

MOVPE 設(shè)備結(jié)構(gòu)復(fù)雜，真空控制系統(tǒng)各部件又相互牽制。因此，真空系統(tǒng)維修前必須要深入了解其真空控制技術(shù)，再仔細(xì)分析故障類(lèi)型及產(chǎn)生原因，做好整體的維修方案。鑒于設(shè)備的復(fù)雜性和危險(xiǎn)性，要對(duì)所有的可能故障點(diǎn)位逐一排查，以達(dá)到快速判斷、準(zhǔn)確定位、安全修復(fù)的目的，讓MOVPE 設(shè)備更好地服務(wù)于科研和生產(chǎn)。