Zener-Hollomon參數(shù)對AZ61鎂合金熱變形行為的影響

李 瑋, 戴浩浩, 閻澤文, 劉孝軻, 徐 巖

(先進鍛壓成形技術與科學教育部重點實驗室(燕山大學)，河北 秦皇島 066004)

0 引言

鎂合金是目前可工業(yè)化應用的最輕質(zhì)金屬結構材料，具有資源豐富、比強度高、比剛度大、延展性好、環(huán)保性能優(yōu)異及機械加工性能優(yōu)良等諸多優(yōu)點[1]。但是由于鎂具有密排六方晶體結構，其核外電子排列方式?jīng)Q定鎂合金特殊的物理化學性質(zhì)和力學性能，鎂合金在室溫下存在三個滑移系，不滿足多晶塑性變形協(xié)調(diào)機制，這是常溫下鎂合金成形難、塑韌性差的主要原因[2-3]。因此，提高鎂合金的塑性和綜合力學性能成為鎂合金研究的熱點。

鎂合金材料的成形大多是在熱狀態(tài)下進行，即在高于再結晶溫度的條件下，使鎂合金材料同時產(chǎn)生塑性變形和再結晶細化的加工方法。AZ61鎂合金作為典型的Mg-Al-Zn系變形鎂合金，具有較高的強度和塑性等綜合性能，得到廣泛的市場應用。其熱加工成形過程比較復雜，溫度、應變速率、變形方式等過程參數(shù)對成形能力和熱變形微觀組織都會產(chǎn)生影響。通過合理的變形參數(shù)協(xié)調(diào)與匹配，能夠避免失穩(wěn)變形組織產(chǎn)生，獲得AZ61鎂合金細小均勻的熱變形組織，獲得更優(yōu)的綜合力學性能，從而滿足對結構件優(yōu)異綜合性能日益增長的需要，同時對變形鎂合金的二次加工提供指導和借鑒。

本文以均勻化退火熱處理后的鑄態(tài)AZ61鎂合金為研究對象，通過等溫熱壓縮變形試驗獲得真實應力-應變曲線，構建了均勻化處理態(tài)AZ61合金的本構模型，獲得綜合反映應變速率和溫度對流變應力影響的Z參數(shù)值。通過光學顯微鏡(Optical microscope，OM)和掃描電子顯微鏡(Scanning electron microscope，SEM)等表征測試技術，建立Z參數(shù)與熱變形組織的匹配關系，揭示熱變形組織的形貌特征和演變規(guī)律，最終確定均勻化處理態(tài)AZ61鎂合金的最優(yōu)熱成形工藝參數(shù)區(qū)間。

1 實驗方法

本研究將連鑄態(tài)AZ61鎂合金作為初始材料，其化學成分含量(質(zhì)量分數(shù))為6.50 Al、0.86 Zn、0.32 Mn、0.014 Si、0.003 5 Fe、0.001 8 Cu、0.000 59 Ni、Mg (其余)。在LK-JS型號電阻式加熱爐中完成鑄態(tài)合金的均勻化退火處理，首先以5 ℃/s的升溫速率，將試樣隨爐升溫至420 ℃，保溫5 h后隨爐冷卻。

通過線切割將均勻化退火處理后的鑄態(tài)棒料切割成為φ10 mm×15 mm的圓柱試樣，在Gleeble-3500熱模擬試驗機完成等溫熱壓縮試驗。熱壓縮變形參數(shù)與操作流程如圖1所示。變形溫度為220 ℃～380 ℃、應變速率為0.001 s-1～10 s-1、真實壓縮應變?yōu)?.916。首先以5 ℃/s的速率升溫至目標溫度后保溫180 s，然后進行試樣的壓縮變形，變形結束后立即進行水淬以保留變形組織。將熱壓縮后的試樣沿中心軸線切割成兩部分，鑲嵌后進行機械拋磨和腐蝕，腐蝕液成分為：苦味酸2.5 g+冰醋酸2.5 mL+蒸餾水5 mL+無水乙醇50 mL，腐蝕時間約8～12 s。腐蝕后的試樣通過Scope.A1型光學顯微鏡和Sigma 500型掃描電子顯微鏡進行微觀組織表征和觀察分析，采用截線法進行晶粒尺寸統(tǒng)計。同一條件下選擇3張組織照片進行計算，將計算平均值作為最終統(tǒng)計結果。

2 實驗結果與分析討論

2.1 均勻化處理AZ61鎂合金的微觀組織

均勻化退火態(tài)AZ61鎂合金的微觀組織如圖2所示，晶界和晶內(nèi)分布著連續(xù)或不連續(xù)的層片狀β-Mg17Al12相，仍有少量尺寸不足3 μm的條塊狀β-Mg17Al12相分布在晶界上，經(jīng)統(tǒng)計得到基體Mg的平均晶粒直徑尺寸約為16.84 μm。

圖2 均勻化退火AZ61鎂合金的微觀組織Fig.2 Microstructure of the as homogenized AZ61 magnesium alloy

2.2 真實應力-應變曲線

通過熱壓縮實驗獲得在不同溫度和應變速率條件下的真實應力-應變曲線，如圖3所示。由圖可知，真實應力-應變曲線的變化可分為4個階段：1) 在壓縮初始階段，真實應力隨應變的增加線性增大，加工硬化占主導地位。2) 隨著變形量增大至達峰值應力之前，變形體內(nèi)部動態(tài)再結晶晶粒開始形核，加工硬化逐漸被動態(tài)再結晶軟化作用抵消，直至真實應力達到最大值。3) 當應力達到峰值后，真實應力在峰值附近短暫保持后快速下降，且應變速率越高，溫度越低，下降趨勢越明顯，此時動態(tài)再結晶的軟化作用為主導變形機制，從而降低的材料的強度。4) 動態(tài)再結晶軟化作用和加工硬化達到動態(tài)平衡，流動應力趨于穩(wěn)定。由此可知，真實應力-應變曲線整體變化特征，歸因于加工硬化和動態(tài)軟化之間的動態(tài)平衡問題，這種曲線特征在6A02鋁合金和Al-Si-Mg合金中也觀察到[4-5]。此外，峰值應力隨著溫度的升高和應變速率降低而降低，這是由于高溫能促進晶界的遷移速率，加快動態(tài)再結晶晶粒形核和生長，而低應變速率能夠為組織轉(zhuǎn)變提供較長的時間，促進動態(tài)再結晶行為[5]。從圖3(a)可知，在220 ℃/10 s-1、220 ℃/1 s-1的低溫高應變速率條件下，試樣在較小應變下發(fā)生剪切斷裂。此外，260 ℃/10 s-1條件下的變形試樣也觀察到了宏觀的剪切斷裂。因為位錯密度隨著變形量的增大而急劇增大，導致位錯塞積，而在低溫和高應變速率條件下，軟化作用來不及抵消加工硬化現(xiàn)象，造成應力劇烈集中。當應變累積到一定程度，微裂紋萌生并進一步擴展，造成試樣沿與軸線成45°方向的斷裂。由于鎂合金塑性較差，在低溫高應變速率下(220 ℃/10 s-1、220 ℃/1 s-1和260 ℃/10 s-1)發(fā)生失穩(wěn)斷裂，呈現(xiàn)如圖3(a)中所示的不完整應力-應變曲線。

圖3 不同應變速率條件下的真實應力-應變曲線Fig.3 True stress-strain curves obtained at various temperatures and strain rates

2.3 應力-應變本構模型

雙曲正弦函數(shù)模型(式(1))、冪函數(shù)本構模型(式(2))和指數(shù)函數(shù)本構模型(式(3))能夠全面地描述高溫變形的峰值應力、變形溫度和應變速率之間的關系，能夠準確預測熱變形的流動應力[6]:

(1)

(2)

(3)

圖4 應變速率與峰值應力之間的擬合關系Fig.4 Relationships between peak stress and strain rate

(4)

結合式(1)可得

Z=A[sinh(ασ)]n，

(5)

由式(1)兩邊取對數(shù)可得

(6)

(7)

圖5 不同參數(shù)間的線性關系擬合Fig.5 Linear relationships between different parameters

對式(4)兩邊取對數(shù)得

(8)

將求得的變形激活能Q和變形條件代入式(8)可以求得不同變形條件下的lnZ值，繪制lnZ-ln(sinh(ασ))關系圖，如圖6所示。通過線性擬合可知兩者之間存在明顯的線性關系，其線性相關系數(shù)為0.99，由此可知用雙曲正選函數(shù)能夠準確描述均勻化處理態(tài)AZ61鎂合金的熱壓縮變形行為。

圖6 lnZ-ln(sinh(ασ))的線性關系Fig.6 Linear relationship of lnZ-ln(sinh(ασ))

根據(jù)圖6中的截距值(即lnA)可求得A=2.12×1012，并可以求得更為精確的n值為5.58。將上述求得的相關數(shù)值代入式(1)中，求得應力-應變本構關系模型為

exp(-148 134/RT)。

(9)

2.4 熱壓縮變形組織隨Z參數(shù)的演變規(guī)律

Zener-Hollomon參數(shù)(簡稱Z參數(shù))是體現(xiàn)在特定變形條件下，材料熱變形微觀組織演變的一個重要指標，是衡量溫度和應變速率對熱變形行為影響的重要參數(shù)[7-9]。因此，采用Z參數(shù)數(shù)值水平來研究對AZ61鎂合金熱變形行為的影響具有理論和實踐意義。根據(jù)式(8)可計算獲得不同溫度和應變速率條件下的lnZ值，如表1所示。圖7顯示了具有不同Z值水平對應變形參數(shù)條件下的熱壓縮變形組織。

表1 不同溫度和應變速率條件下的lnZ值Tab.1 lnZ values at various temperatures and strain rates

圖7(a)和(b)為220 ℃/1 s-1和260 ℃/1 s-1條件下的壓縮變形組織，分別對應較高的lnZ值36.16和33.44。由圖可知，在較高的Z參數(shù)下變形組織中出現(xiàn)了微觀開裂，這是因為低溫、高應變速率條件下，合金變形劇烈、不均勻造成的局部應力集中，從而發(fā)生開裂。此外，由于低溫下滑移系有限，鎂合金會通過孿晶開啟協(xié)調(diào)變形，因此在圖7(a)中還可以觀察到在220 ℃/1 s-1條件下的變形組織中的貫穿性裂紋兩側(cè)粗晶內(nèi)存在大量的變形孿晶。圖7(b)顯示260 ℃/1 s-1條件下的變形組織是由非貫穿的微觀裂紋、明顯的局部變形帶、第二相顆粒的聚集以及局部的動態(tài)再結晶組織構成的非均勻混合組織形態(tài)，呈現(xiàn)流變失穩(wěn)組織的典型特征。類似的失穩(wěn)變形組織在AZ91D[10]和ZK60[11]鎂合金的熱變形研究中也報道過，但因材料初始狀態(tài)和變形參數(shù)的不同，混合組織的構成和比例會有所不同。流變失穩(wěn)組織轉(zhuǎn)變不充分，呈現(xiàn)動態(tài)再結晶組織、變形孿晶、局部變形帶、微觀裂紋、空洞等構成的極不均勻混合組織形態(tài)，宏觀力學性能差，因此在AZ61鑄態(tài)合金的熱加工過程中應當避免高Z值(lnZ=33.41～38.46)所在的變形參數(shù)區(qū)域。與相同工藝參數(shù)條件下鑄態(tài)AZ61鎂合金的熱變形行為研究結果相比較[12]，本文經(jīng)均勻化處理的AZ61合金流變失穩(wěn)組織對應的變形參數(shù)范圍顯著縮小，且相同條件下的lnZ值更小，這也說明均勻化熱處理有益于鑄態(tài)合金塑性成形能力的提高。

圖7(c)和(d)為300 ℃/0.01 s-1和260 ℃/0.01 s-1條件下的變形組織形貌，分別對應中等的lnZ值26.50和28.84。由圖可知，在較高溫度和較低應變速率下，熱變形組織中的絕大部分被細小等軸狀的動態(tài)再結晶組織覆蓋。在300 ℃/0.01 s-1條件下，動態(tài)再結晶比例約89.65%，且晶粒細小均勻，平均晶粒尺寸約為1.42 μm，如圖7(c)。如圖7(d)，在260 ℃/0.01 s-1條件下的變形組織由動態(tài)再結晶和原始粗大晶粒組成，動態(tài)再結晶組織約占87.93%，再結晶晶粒細小均勻、平均直徑約2.43 μm。由上述分析可知，在中等Z值(lnZ=26.50～31.55)所在的變形工藝條件下，均勻化AZ61合金的熱變形組織以細小的動態(tài)再結晶組織為主，且Z值越小，動態(tài)再結晶越充分。這是因為隨著溫度升高和應變速率降低，晶界位錯的遷移能力隨著原子擴散的增強而提高，促進了動態(tài)再結晶的形核和長大，因此形成了不斷寬化擴展的室溫項鏈狀動態(tài)再結晶組織形貌。通過比較還發(fā)現(xiàn)，動態(tài)再結晶體積分數(shù)隨著Z值的減小而增大。Li等人[8]在Mg-Zn-Zr-Yb鎂合金的熱壓縮變形行為的研究中，在中等Z值(lnZ=28.3、25.9)對應的參數(shù)條件下也觀察到顯著寬化的項鏈狀動態(tài)再結晶組織。

圖7(e)和(f)為340 ℃/0.001 s-1和380 ℃/0.001 s-1條件下的變形組織形貌，分別對應較低的lnZ值22.17和20.39。隨著變形溫度的升高和應變速率的降低，Z值逐漸減小，在較低的Z值對應的參數(shù)條件下，熱變形組織呈現(xiàn)出等軸且粗化長大的完全動態(tài)再結晶形貌。此時動態(tài)再結晶晶粒的形核速率將低于其生長速率，動態(tài)再結晶晶粒將獲得足夠的時間和能量自由長大，因此在340 ℃/0.001 s-1和380 ℃/0.001 s-1條件下的變形組織可以觀察到顯著粗化的等軸狀動態(tài)再結晶晶粒，平均晶粒尺寸分別約為5.49 μm和7.05 μm，如圖7(e)和(f)。值得注意的是，與高Z值(圖7(a)和(b))相比較，在低Z值(圖7(e)和(f))參數(shù)條件下的變形組織中，細小的第二相數(shù)量明顯減少。因為高溫變形促進了Al元素的固溶，第二相數(shù)量和尺寸均減小，削弱了第二相釘扎抑制動態(tài)再結晶長大作用，因此動態(tài)再結晶組織顯著粗化[13-14]。Yang等人[15]研究了Z參數(shù)對粉末冶金Ti-22Al-25Nb-1.0B合金熱變形行的影響規(guī)律，研究結果揭示了在低Z值(lnZ=24～29.7)參數(shù)區(qū)間內(nèi)，動態(tài)再結晶組織發(fā)生顯著粗化，并將其歸因為溶質(zhì)元素的拖曳效應隨溫度的升高而減小，從而提高了晶界的遷移率。高溫低應變速率會形成組織粗化，影響力學性能，因此在熱加工中應避免極小的Z值參數(shù)區(qū)間。

圖7 不同變形參數(shù)和Z值條件下的壓縮變形微觀組織(ε=0.9)Fig.7 Microstructures deformed at different deformation conditions and Z values (ε=0.9)

4 結論

1) 均勻化處理態(tài)AZ61鎂合金的熱壓縮應力-應變曲線經(jīng)歷4個主要階段：a)加工硬化占主導地位，應力隨應變線性增大；b)加工硬化作用逐漸被增強的動態(tài)再結晶軟化作用抵消，應力緩慢增加至應力峰值；c)動態(tài)再結晶軟化主導，應力緩慢減?。籨)動態(tài)再結晶軟化和加工硬化達到動態(tài)平衡，應力趨于穩(wěn)定。

2) 雙曲線正弦函數(shù)模型適用于描述AZ61鎂合金的熱變形行為，并獲得應力-應變本構關系模型：

exp(-148 134/RT)。

3)均勻化處理態(tài)AZ61鎂合金的熱變形組織受Z參數(shù)影響，其熱成形適宜在lnZ=(22.17～29.25)對應的變形參數(shù)區(qū)間進行。