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    室溫下榆木揮發(fā)性成分的釋放特征*

    2021-07-28 07:19:42張黨權(quán)張贊培褚治強(qiáng)劉文金
    林產(chǎn)工業(yè) 2021年7期
    關(guān)鍵詞:樹根榆樹樹皮

    王 超 張黨權(quán) 張贊培 褚治強(qiáng) 劉文金

    (1. 中南林業(yè)科技大學(xué)家具與藝術(shù)設(shè)計(jì)學(xué)院,湖南 長(zhǎng)沙 410004;2. 河南農(nóng)業(yè)大學(xué)風(fēng)景園林與藝術(shù)學(xué)院,河南 鄭州 450002;3. 河南農(nóng)業(yè)大學(xué)林學(xué)院,河南 鄭州 450002)

    榆樹(Ulmus pumila)是榆屬植物的總稱,全世界約有40 余種,我國有24 種,在南方和北方均有生長(zhǎng)。榆樹喜歡陽光,具有耐旱特性,且對(duì)氣候和土壤適應(yīng)性非常強(qiáng)。榆樹的皮、葉、根以及榆錢等均具有很高的藥用和食用價(jià)值。榆樹木質(zhì)堅(jiān)韌,是干旱地區(qū)、鹽堿地中優(yōu)良的速生用材樹種[1-2]。隨著人們健康意識(shí)與環(huán)保意識(shí)的不斷增強(qiáng),榆樹的有機(jī)揮發(fā)物對(duì)環(huán)境的影響也越來越受到關(guān)注。許多研究者針對(duì)害蟲對(duì)榆樹葉片揮發(fā)物的響應(yīng)進(jìn)行了研究[3-4]。在榆樹相關(guān)的提取試驗(yàn)中,主要以榆樹葉為原料,探究其中總酚、黃酮類、萜類等活性物質(zhì)成分,并研究這些物質(zhì)的抗氧化能力與抗癌效果[5-6]。有關(guān)榆樹生理生態(tài)環(huán)境方面,以榆樹林為試驗(yàn)地,探究榆樹林對(duì)重金屬污染、粉塵污染、多環(huán)芳烴化合物污染的抵抗作用[7-9]。在榆木利用方面,主要探究了木材的理化性質(zhì)與成分結(jié)構(gòu)[10-11]。由于榆木制品大多數(shù)在室溫條件下使用,因而有必要解析室溫條件下榆樹揮發(fā)性成分的釋放規(guī)律,闡明室溫下釋放的揮發(fā)物對(duì)環(huán)境空氣質(zhì)量的影響,為榆木制品的室內(nèi)推廣應(yīng)用提供科學(xué)依據(jù)。

    傳統(tǒng)的氣質(zhì)聯(lián)用(GC-MS)難以精確檢測(cè)常溫條件下的揮發(fā)物情況。頂空固相微萃取氣質(zhì)聯(lián)用(HSSPME-GC-MS)可以分析常溫下的揮發(fā)物,但存在溫度控制不準(zhǔn)確、操作復(fù)雜、對(duì)極低痕量物質(zhì)檢測(cè)限不夠等缺陷,因而難以準(zhǔn)確反映揮發(fā)物的實(shí)際情況。近年來,新興的氣相色譜-離子遷移譜聯(lián)用(GC-IMS)技術(shù)能有效解決這些問題,可以對(duì)常溫下、極低痕量的揮發(fā)性物質(zhì)進(jìn)行精確檢測(cè)[12-14],可直接測(cè)量固態(tài)或液態(tài)樣品中的揮發(fā)性頂空成分。本研究以榆樹木材、樹皮、樹根為研究對(duì)象,利用氣相色譜-離子遷移譜聯(lián)用(GC-IMS)技術(shù),探究室溫條件下榆樹揮發(fā)物的釋放規(guī)律,以期為高附加值榆木制品的開發(fā)與利用提供科學(xué)依據(jù)。

    1 材料與方法

    1.1 材料

    選擇河南省駐馬店林區(qū)的30 年生榆樹(Ulmus pumila),連根挖掘,立即進(jìn)行保鮮處理。將榆木和樹根鋸解成厚度為0.5 cm的薄板,然后切成0.5 cm × 0.5 cm ×0.5 cm的立方體小塊。將榆木樹皮剝離后,切成長(zhǎng)寬為0.5 cm × 0.5 cm小塊,冷藏存儲(chǔ)、備用。

    1.2 設(shè)備

    試驗(yàn)主要設(shè)備為FlavourSpec?風(fēng)味分析儀(山東海能科學(xué)儀器有限公司), 數(shù)據(jù)處理與分析采用VOCal和Simac 14.1 軟件, Reporter和Gallery Plot插件。

    1.3 試驗(yàn)方法

    采用氣相色譜-離子遷移譜聯(lián)用儀分析榆樹各部分樣品的揮發(fā)性成分。將3 g樣品放入20 mL的玻璃取樣瓶中,在30 ℃下孵育20 min。在85 ℃溫度下,用加熱注射器將1 000 μL樣品注入加熱噴油器中。柱子溫度保持在60 ℃,漂移管溫度保持在45 ℃,保護(hù)氣體為高純度氮?dú)?,? min載氣流量設(shè)定為2 mL/min,18 min后升至100 mL/min,保持5 min,每個(gè)樣品重復(fù)檢測(cè)3次。通過主成分分析,找出榆樹不同部位揮發(fā)性成分與樹木部位的關(guān)系,找出共有揮發(fā)性成分及特有成分。

    2 結(jié)果與分析

    2.1 室溫下榆樹不同部位揮發(fā)性成分種類與含量

    采用氣相色譜-離子遷移譜聯(lián)用(GC-IMS)技術(shù),對(duì)榆樹木材(X)、樹皮(P)、樹根(G)的小塊樣品在室溫條件下進(jìn)行揮發(fā)性成分解析。從3 個(gè)部位的樣品中共檢測(cè)出50 種待分析峰,應(yīng)用儀器內(nèi)置的NIST數(shù)據(jù)庫和IMS數(shù)據(jù)庫,定性出37 種揮發(fā)性物質(zhì)(含單體與聚合體)在榆樹木材、樹皮、樹根中均有分布,但部分物質(zhì)的含量存在顯著差別,如表1 所示,表明榆樹這3 個(gè)部位在室溫下?lián)]發(fā)性成分釋放量不同,因而對(duì)環(huán)境的影響也有較大差異。

    (續(xù)表1)

    2.2 室溫下榆樹不同部位揮發(fā)性成分釋放規(guī)律分析

    2.2.1 揮發(fā)性成分與二維俯視圖分析

    室溫下對(duì)榆樹木材(X)、樹皮(P)、樹根(G)的小塊樣品進(jìn)行GC-IMS分析,為保證揮發(fā)性物質(zhì)從樣品中更好地釋放,選擇溫度為30 ℃。應(yīng)用儀器內(nèi)置的NIST數(shù)據(jù)庫和IMS數(shù)據(jù)庫對(duì)揮發(fā)性成分進(jìn)行定性分析,然后通過Reporter插件生成二維俯視圖(保留時(shí)間、遷移時(shí)間)及其差異譜圖。

    圖1 為榆樹3 個(gè)部位室溫下?lián)]發(fā)性成分的二維俯視圖,俯視圖背景為白色,橫坐標(biāo)1.0 處黑色豎線為反應(yīng)離子峰(歸一化處理),根據(jù)色點(diǎn)的有無和顏色的深淺能夠直觀地看出不同部位的組分和濃度差異,黑色越深濃度越高。從圖1 中可以看出,樹根中的黑色位點(diǎn)數(shù)量最多,木材中的黑色位點(diǎn)數(shù)量最少。為了更加直觀地描述3 個(gè)部位的差異,圖2 以樹皮中的成分為參照對(duì)不同部位進(jìn)行了差異化分析,黑色位點(diǎn)越多,說明該成分濃度越高。從圖中可以看出,橫坐標(biāo)1.0之后,樹根中的黑色位點(diǎn)比樹皮中多,而木材中的黑色位點(diǎn)比樹皮中的少。由圖1 和圖2 可知,樹根中整體的揮發(fā)性物質(zhì)含量最高,樹皮次之,木材最少。

    圖1 榆樹3 個(gè)部位室溫下?lián)]發(fā)性物質(zhì)的成分譜圖(俯視圖)Fig.1 Composition spectra of volatile compounds from three parts of Ulmus pumila at room temperature (top view)

    圖2 榆樹3 個(gè)部位室溫下?lián)]發(fā)性物質(zhì)的成分對(duì)比差異譜圖Fig.2 Comparative difference spectra of volatile components from 3 parts of Ulmus pumila at room temperature

    2.2.2 揮發(fā)性成分指紋圖譜對(duì)比分析

    指紋圖譜在活性物質(zhì)如中藥活性成分、香味成分的分析與鑒定中有著重要作用[15]。由于中藥及中藥制劑、香精、香料原料、木材等所含化學(xué)活性成分十分復(fù)雜,指紋圖譜不僅能考察中藥、香精、香料、木材的制造工藝,也能對(duì)其質(zhì)量的高低做出鑒定和評(píng)價(jià)[16-18]。為了更加直觀地反映不同樣品在不同過程中揮發(fā)性物質(zhì)的變化規(guī)律,采用Gallery Plot插件繪制揮發(fā)性物質(zhì)的指紋譜圖,以直觀、定量比較榆樹不同部位之間揮發(fā)性有機(jī)物的差異,結(jié)果如圖3 所示。

    圖3 榆樹3 個(gè)部位室溫下?lián)]發(fā)性物質(zhì)的指紋圖譜對(duì)比分析Fig.3 Fingerprint analysis of volatile compounds from 3 parts of Ulmus pumila at room temperature

    由3 個(gè)部位的指紋圖譜可知,甲酸乙酯、異丁酸、醋酸、苯甲酸甲酯、3-辛醇、己酸、γ-丁內(nèi)酯、異戊酸、2-甲基丁醛、3-羥基-2-丁酮、正己醇、2-甲基丁醇為樹皮的指紋圖譜的主要組成。2,3-丁二酮、2-己烯醛、正己醛、2-甲基丁醛、乙酸乙酯、乙醇、甲硫醇、2-戊酮、2-戊基呋喃、苯甲醛、庚醛、β-蒎烯、環(huán)己酮、反式-2-戊烯醛、1-戊醇、桉葉油醇、異戊醇、異丙醇、3-戊酮、丙酮為根的主要指紋圖譜組成,而木材的指紋圖譜組成則較少,主要為α-葑烯、4-甲基-2-戊酮、α-側(cè)柏烯、2-丁酮等。

    圖3 可以看出,根部的揮發(fā)性物質(zhì)種類比較豐富,且其含量明顯高于其他部位,如2-戊酮、2-戊基呋喃、苯甲醛、2-庚酮、環(huán)己酮、1-戊醇等。木材中的揮發(fā)性物質(zhì)水平整體較低,而2-丁酮、4-甲基-2-戊酮、α-葑烯、α-側(cè)柏烯等的相對(duì)含量較高。樹皮中的苯甲酸甲酯、異戊酸、己酸、醋酸等相對(duì)含量較高。

    2.2.3 揮發(fā)性成分主成分對(duì)比分析

    利用SIMCA14.1 軟件對(duì)檢測(cè)結(jié)果進(jìn)行分析,采用降維處理后,主成分一和主成分二共代表了97.6%的數(shù)據(jù),能夠較好地表征原始數(shù)據(jù)的特征。從圖4 可以看出,木材與揮發(fā)性物質(zhì)2-丁酮、甲酸乙酯、4-甲基-2-戊酮有著較為緊密的關(guān)系,樹根與揮發(fā)性物質(zhì)異丙醇、β-蒎烯、3-戊酮、丙酮、桉葉油醇、2-戊酮、異戊醇、苯甲醛、環(huán)己酮、乙醇、2-戊基呋喃、1-戊醇、乙酸乙酯、2-己烯醛、2-庚酮、反式-2-戊烯醛有著較為顯著的關(guān)系,而樹皮與物質(zhì)γ-丁內(nèi)酯、異戊酸、苯甲酸甲酯的關(guān)系比較密切。該P(yáng)CA分析結(jié)果與指紋圖譜的結(jié)果相近,說明分析所選擇的模型合適,可視化效果良好。此外,從圖5 樣本間的歐氏距離也可以看出,樣本間距離明顯大于平行樣本間的距離,其中根部與木材之間的距離最遠(yuǎn),相似度最低。

    圖4 榆樹3 個(gè)部位室溫下?lián)]發(fā)性物質(zhì)的主成分對(duì)比分析Fig.4 PCA analysis of volatile compounds from 3 parts of Ulmus pumila at room temperature

    圖5 榆樹3 個(gè)部位室溫下?lián)]發(fā)性物質(zhì)的樣品間歐氏距離圖Fig.5 Euclidean distance diagram of volatile compounds from three parts of Ulmus pumila at room temperature

    2.2.4 揮發(fā)性成分分子質(zhì)量比較分析

    以揮發(fā)性物質(zhì)的分子質(zhì)量為橫坐標(biāo),揮發(fā)性物質(zhì)的濃度為縱坐標(biāo)作圖。由圖6 可知,無論哪一個(gè)部位,其常溫?fù)]發(fā)物中主要有機(jī)化合物的分子質(zhì)量在40~110 之間,屬于易揮發(fā)的小分子物質(zhì),因而這些有機(jī)化合物可以通過榆樹的細(xì)胞壁被釋放出來。

    圖6 榆樹3 個(gè)部位室溫下?lián)]發(fā)性物質(zhì)的分子質(zhì)量比較分析Fig.6 Comparative analysis of molecular weight of volatile compounds from 3 parts of Ulmus pumila at room temperature

    2.2.5 揮發(fā)性成分結(jié)構(gòu)類型歸類分析

    通過GC-IMS可知,榆樹木材、樹皮、樹根在室溫條件下可揮發(fā)出37 種有機(jī)化合物,且試驗(yàn)的3 種樣品中均有,但其含量存在差異,不同類型物質(zhì)的具體含量如表2所示。在樹皮揮發(fā)物中,醛類、酮類和醇類占據(jù)74.7%,木材揮發(fā)物中,酸類、醛類、酮類和酯類共占70.13%,在根部揮發(fā)物中,醛類和酮類和醇類占79.37%。

    表2 榆樹3 個(gè)部位室溫下?lián)]發(fā)性物質(zhì)的結(jié)構(gòu)類型Tab.2 Structure types of volatile substances in three parts of Ulmus pumila at room temperature

    2.2.6 揮發(fā)性成分功能分析及對(duì)環(huán)境空氣影響評(píng)價(jià)

    在榆樹樹皮揮發(fā)物中,正己醛 (18.45%)、丙酮(10.43%)、2-己烯醛 (8.98%)、2-甲基丁醛 (7.83%)和異丁醛 (7.25%)共5 種揮發(fā)性物質(zhì)在總揮發(fā)性物質(zhì)中占比在5%以上。在榆樹木材揮發(fā)物中,共有6 種含量占比在5%以上的物質(zhì),它們是丙酮 (20.86%)、醋酸(7.36%)、甲酸乙酯(7.16%)、3-戊酮(6.60%)、2-丁酮(6.07%)、正己醛(5.35%)。在榆樹樹根揮發(fā)物中,揮發(fā)性物質(zhì)含量占比在5%以上的有正己醛(17.61%)、丙酮(14.00%)、2-己烯醛(12.52%)、乙醇(7.33%)、異丁醛(5.06%) 5 種物質(zhì)。

    鑒定出的揮發(fā)性物質(zhì)中,除2 種功能尚不明確外,其他35 種可應(yīng)用于食品添加劑、香料、醫(yī)藥等多個(gè)行業(yè)中。如桉葉油醇、2-己烯醛、異戊酸、己酸、庚醛、2-庚酮、β-蒎烯、α-葑烯、3-辛醇、正己醛、1-戊醇、3-羥基-2-丁酮等23 種物質(zhì)可用于生產(chǎn)香精或香料,且其中的大部分物質(zhì)對(duì)人體無害,可用于食用香精的生產(chǎn)[22-25]。此外,桉葉油醇有樟腦氣息和清涼的草藥味道,具有殺菌和殺蟲的功效,能起到凈化空氣的作用;α-葑烯可用于合成樟腦、香料(如乙酸異龍腦脂)、殺蟲劑、乙酸異莰酯等;苯甲酸甲酯是芳香族羧酸酯類,有強(qiáng)烈的花香和果香香氣,可用于配制香水香精或人造精油。

    3 結(jié)論

    采用GC-IMS對(duì)室溫下榆樹木材、樹皮、樹根3 個(gè)部位的揮發(fā)性成分進(jìn)行分析,結(jié)果表明:室溫條件下?lián)]發(fā)物共鑒定出37 種有機(jī)化合物,主要是醇類、酮類、醛類、酯類、酸類等,且在木材、樹皮、樹根中均有分布,但部分物質(zhì)含量存在顯著差別。

    樹根中揮發(fā)性物質(zhì)比較豐富,其中2-戊酮、2-戊基呋喃、苯甲醛、2-庚酮、環(huán)己酮、戊醇等相對(duì)含量高于其他部位;木材中揮發(fā)性物質(zhì)水平整體較低,但2-丁酮、4-甲基-2-戊酮、α-葑烯、α-側(cè)柏烯等相對(duì)含量較高;樹皮中苯甲酸甲酯、異戊酸、己酸、醋酸等相對(duì)含量較高。絕大多數(shù)揮發(fā)物的相對(duì)分子量在40~110,屬于易揮發(fā)的小分子物質(zhì),易從榆樹細(xì)胞中釋放出來,其中大多數(shù)為有益的生物活性成分,有利于提升室內(nèi)空氣環(huán)境質(zhì)量。

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