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    DL-CR 橡膠工藝及性能研究

    2021-07-26 05:54:30徐肖鋒汲長遠(yuǎn)陳國鋒田祥云張振程軍杰
    聲學(xué)與電子工程 2021年2期
    關(guān)鍵詞:水密剝離強度膠料

    徐肖鋒 汲長遠(yuǎn) 陳國鋒 田祥云 張振 程軍杰

    (第七一五研究所,杭州,310023)

    橡膠透水率低、彈性好,具有較強的抗老化抗應(yīng)力伸縮功能,通過配方設(shè)計和膠粘層的選擇,與金屬和極性高分子材料有很好的粘合性能。鑒于上述特性,橡膠是用于水下元器件密封的主要高分子材料[1-2]。水下產(chǎn)品對于密封要求較高,而許多精密電器部件由于內(nèi)部結(jié)構(gòu)復(fù)雜、材料種類多,硫化保溫過程容易對內(nèi)部件造成不可逆損傷,但降低溫度會影響水密可靠性。DL-CR 橡膠是針對水下密封需求專門設(shè)計的一種低溫硫化橡膠材料,與傳統(tǒng)水下密封橡膠相比,硫化溫度相對較低。針對不同產(chǎn)品部件硫化密封需求,對DL-CR 膠料的性能進行系統(tǒng)的測試分析,為不同部件硫化工藝設(shè)計提供理論和試驗支撐。

    1 硫化原理

    1.1 交聯(lián)反應(yīng)過程

    橡膠的硫化經(jīng)歷了誘導(dǎo)期、交聯(lián)反應(yīng)和網(wǎng)絡(luò)熟化三個階段[3]。第一階段誘導(dǎo)期,活性劑、促進劑、硫化劑之間的相互作用,生成帶促進劑側(cè)基的橡膠大分子。第二階段交聯(lián)反應(yīng),帶有促進劑側(cè)基的橡膠大分子與橡膠大分子之間發(fā)生交聯(lián)反應(yīng),生成交聯(lián)鍵。第三階段網(wǎng)絡(luò)熟化階段,交聯(lián)鍵發(fā)生短化、重排、裂解、主鏈的改性,交聯(lián)鍵趨于穩(wěn)定。橡膠硫化宏觀反應(yīng)歷程可以從性能隨時間的變化反映出來。硫化歷程可以用門尼焦燒和強力曲線相結(jié)合繪制的曲線表示,如圖1 所示。

    圖1 橡膠的硫化歷程圖

    (1)焦燒階段:ab段,是熱硫化開始前延遲作用時間,相當(dāng)于硫化反應(yīng)誘導(dǎo)期,也稱為焦燒時間。膠料的焦燒時間包括操作焦燒時間A1 和剩余焦燒時間A2。A1 是指在橡膠加工過程中由于橡膠混煉、壓延、擠出等過程的熱積累效應(yīng)而消耗的時間。A2 是指膠料在定型前尚能流動的時間。

    (2)熱硫化階段:bc段,為硫化反應(yīng)的交聯(lián)階段,逐漸產(chǎn)生網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu),使橡膠的彈性模量和拉伸強度急劇上升。該段斜率的大小代表硫化反應(yīng)速度的快慢。斜率越大,硫化反應(yīng)速度越快,生產(chǎn)效率越高。硫化速率的快慢主要與促進劑的品種、用量和硫化溫度有關(guān),促進劑活性越高、用量越多、溫度越高,硫化反應(yīng)速度越快。

    (3)平坦硫化階段:cd段,此階段交聯(lián)反應(yīng)已基本完成,進入熟化階段,發(fā)生交聯(lián)鍵的短化、重排、裂解等反應(yīng),膠料的轉(zhuǎn)矩曲線出現(xiàn)平坦區(qū),這個階段硫化膠的性能最佳。

    (4)過硫化階段:d以后階段,相當(dāng)于硫化反應(yīng)中網(wǎng)構(gòu)熟化以后,進入過硫化期。

    1.2 等效硫化時間計算

    膠料自身的硫化特性取決于膠料配方,配方確定后,硫化溫度和制品厚度決定硫化時間的長短。本文試驗樣品厚度依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)制定,規(guī)格尺寸一致,溫度和硫化時間的關(guān)系,可借助阿羅尼烏斯方程近似計算:

    式中,1τ、2τ分別代表溫度為1t、t2的正硫化時間,min;1t、t2為硫化溫度,℃;R為氣體常數(shù),通常取值8.314 J/(mol·K);E為硫化反應(yīng)活化能,kJ/mol。由公式可知,不同溫度下硫化時間比值存在對數(shù)關(guān)系,說明對于特定的橡膠配方體系,可通過延長硫化時間實現(xiàn)較高溫度的硫化特性。

    2 試驗研究

    硫化溫度、時間為硫化化學(xué)反應(yīng)的必要條件,本部分對DL-CR 橡膠在80~120℃范圍內(nèi)的正硫化時間進行測試,對比不同溫度、時間硫化條件下DL-CR 橡膠的機械性能、粘結(jié)性能和透水率等。

    2.1 硫化點測試

    試驗儀器采用無轉(zhuǎn)子硫化儀,試驗結(jié)果見表1、圖2。ML為最小轉(zhuǎn)矩,也可理解為膠料的塑性程度。MH表示硫化過程進行的程度,也直觀的表示交聯(lián)密度,MH值越高,表示交聯(lián)密度也越高。ts1 表示轉(zhuǎn)矩超過ML后增加0.1 N·m 所需要的時間,可表示硫化快慢,也可作為焦燒時間使用。t10 為轉(zhuǎn)矩達(dá)到ML+(MH-ML)×10%的時間,表示硫化過程的焦燒時間,即硫化前可操作時間,通常要求其值≥2 min;t90 為轉(zhuǎn)矩達(dá)到ML+(MH-ML)×90%所需要的時間,也稱為正硫化時間,是產(chǎn)品硫化時間的確定依據(jù)。將表1 中正硫化時間t90 和焦燒時間t10 按照不同硫化溫度繪制圖2。

    表1 DL-CR 混煉膠硫化特性

    圖2 不同硫化溫度下的焦燒時間和正硫化時間變化

    由表1 和圖2 可知:(1)在80~120℃范圍內(nèi)DL-CR 混煉膠均能發(fā)生硫化反應(yīng),形成網(wǎng)狀結(jié)構(gòu),且各溫度下MH值差別不大,說明各溫度下膠料硫化交聯(lián)程度接近。(2)隨溫度升高,ts1、t10 逐漸降低,而ts1、t10 表示膠料硫化前可操作時間,但焦燒時間太短則可操作性差,通常要求大于2 min。120℃硫化條件下焦燒時間2 min,達(dá)到可操作時間的下限,如再升高溫度,很難滿足操作過程不焦燒,因此120℃為DL-CR混煉膠硫化操作溫度上限。(3)隨溫度升高,硫化反應(yīng)過程各階段活化能降低,提高了反應(yīng)活性,使硫化速率增快,即正硫化時間t90隨溫度升高而降低。反之,溫度降低,正硫化時間延長。80℃時正硫化時間為396 min,該溫度條件通常用于極不耐高溫材料硫化水密,同時為兼顧生產(chǎn)效率,該溫度通常定為DL-CR 硫化交聯(lián)反應(yīng)下限溫度。

    2.2 膠料本體機械性能

    依據(jù)表1 中數(shù)據(jù),比較不同硫化溫度條件下橡膠的拉伸強度、密度、硬度、斷裂伸長率和永久形變,如圖3~5。從圖中可知:(1)在80~120℃范圍內(nèi)DL-CR 配方硫化膠拉伸強度、硬度、密度和斷裂伸長率有一定變化,但幅度有限;(2)隨溫度升高,永久形變有緩慢下降趨勢,可能原因是較高溫度下,化學(xué)反應(yīng)速率相對較快,交聯(lián)鍵能夠更好的短化或穩(wěn)定。

    圖3 不同硫化溫度下的拉伸強度變化

    圖4 不同硫化溫度下的硬度和密度變化

    圖5 不同硫化溫度下的斷裂伸長率和永久形變變化

    2.3 與剛性材料粘結(jié)性能

    粘結(jié)前金屬試樣表面噴砂、清洗,涂刷兩遍氯化膠黏劑,靜置0.5 h,等待溶劑揮發(fā)完全;后涂刷兩遍DL-CR 泡制的膠黏劑,靜置0.5 h 等待溶劑揮發(fā)完全;后放入模具填膠硫化。由圖6 可知,在80~120℃硫化溫度范圍內(nèi),隨溫度升高,DL-CR 對不同金屬剝離強度整體表現(xiàn)為先升高后降低的趨勢,其中在90~110℃時性能最佳。

    圖6 不同溫度下180°剝離強度變化

    2.4 與撓性材料粘結(jié)試驗

    選取不同材料的電纜外護套,裁剪為長20 cm、寬2.5 cm 試樣,表面進行打毛、清洗,晾干后涂刷兩遍DL-CR 泡制的膠黏劑,放置0.5 h,等溶劑揮發(fā)完全后填膠硫化。如圖7 所示,比較DL-CR 橡膠與幾種不同材質(zhì)電纜外護套的T 型剝離強度:總體來說,在80℃~120℃溫度范圍內(nèi)粘結(jié)性能沒有較大跳躍,其中在90℃、110℃兩個溫度點性能略優(yōu)。

    圖7 鎖緊銷BH 受力簡圖

    圖7 不同溫度下T 型剝離強度變化

    2.5 透水性能

    依據(jù)表1 中不同溫度下DL-CR 正硫化時間,硫化制作透水率試樣,并檢測不同硫化溫度下的透水性能。從圖8 中可以看出,在80~100℃溫度范圍透水率稍高,總體無數(shù)量級變化。

    圖8 鎖緊銷AC 受力簡圖

    圖8 不同溫度下透水率

    2.6 實物泡水試驗

    依據(jù)表1 中不同溫度下DL-CR 正硫化時間,將兩頭裸露的3 芯電纜進行水密硫化,放置于70℃海水中浸泡30 d,測得各芯線絕緣值如表2 所示。從表2 數(shù)據(jù)可知,經(jīng)過不同溫度水密硫化的電纜,浸泡后絕緣值無明顯區(qū)別。

    表2 不同溫度水密電纜泡水絕緣性能 MΩ

    3 結(jié)論

    (1) DL-CR 混煉膠在80~120℃溫度范圍內(nèi)均可正常硫化,80℃溫度下硫化時間相對較長,可作不耐高溫產(chǎn)品的硫化溫度;120℃溫度下硫化時間短,焦燒時間只有2 min,接近橡膠硫化過程中操作安全極限。因此建議選擇90~120℃溫度范圍進行硫化成型。

    (2) 80~120℃溫度范圍內(nèi),除永久形變隨硫化溫度升高降低外,硫化膠機械性能沒有較大變化幅度。

    (3) DL-CR 橡膠與剛性材料粘結(jié)隨硫化溫度變化先升高后降低,總體90~10℃性能較優(yōu)。滿足水下密封產(chǎn)品粘結(jié)的剝離強度要求。

    (4) DL-CR 橡膠與撓性材料粘結(jié)隨硫化溫度變化沒有大的跳躍,滿足水下密封產(chǎn)品與電纜護套的T 型剝離強度要求。

    (5) 80~120℃溫度范圍內(nèi),保證橡膠硫化交聯(lián)完全時,透水率無數(shù)量級變化,水密硫化產(chǎn)品防水性能穩(wěn)定。

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