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    膠料中炭黑分散度的表征

    2021-07-20 10:22:24倪淑杰鄧彩霞
    輪胎工業(yè) 2021年9期
    關(guān)鍵詞:分散度炭黑膠料

    徐 藝,李 威,倪淑杰,鄧彩霞

    (三角輪胎股份有限公司,山東 威海 264200)

    在混煉過(guò)程中生膠與各種配合劑的混合與分散,特別是填料的分散對(duì)膠料的加工性能影響很大。

    膠料中炭黑的分散度,即炭黑在膠料中的分散狀況及分散均勻程度直接影響膠料的性能,尤其對(duì)輪胎而言,填料在膠料中的分散性能與硫化膠的耐磨性能關(guān)系密切[1]。炭黑只有充分分散才能對(duì)硫化膠起補(bǔ)強(qiáng)作用,若炭黑分散不良則會(huì)形成大的凝膠塊,一方面阻礙膠料粘度的下降,不利于壓延、擠出等后續(xù)加工工序的進(jìn)行;另一方面橡膠相因缺乏炭黑的補(bǔ)強(qiáng)作用而使硫化膠的物理性能隨之下降[2-4]。因此,快速準(zhǔn)確地掌握膠料中炭黑的分散度,對(duì)于控制膠料的混煉工藝,預(yù)測(cè)硫化膠的物理性能,保證橡膠制品的質(zhì)量,提高生產(chǎn)效率,節(jié)約能源以及降低成本都具有重要意義。

    通過(guò)炭黑分散度儀中炭黑分散圖像和分散等級(jí)對(duì)硫化膠的炭黑分散度進(jìn)行分析,在橡膠行業(yè)中已得到廣泛應(yīng)用;而混煉膠因?yàn)楸砻嫦鄬?duì)較粗糙,可能不只包含未分散的炭黑,所以用炭黑分散度儀測(cè)試混煉膠中炭黑分散度的準(zhǔn)確性不如硫化膠。本工作通過(guò)橡膠加工分析儀測(cè)試填料網(wǎng)絡(luò)恢復(fù)的彈性模量變化率的CBDI(Carbon Black Dispersion Index)值,從而對(duì)混煉膠中炭黑分散度進(jìn)行測(cè)試。

    1 實(shí)驗(yàn)

    1.1 主要原材料

    天然橡膠(NR),1#煙膠片,印度尼西亞產(chǎn)品。丁苯橡膠(SBR),牌號(hào)1502,中國(guó)石油天然氣股份有限公司吉林石化分公司產(chǎn)品。順丁橡膠(BR),牌號(hào)9000(BR-1),中國(guó)石油化工股份有限公司齊魯分公司產(chǎn)品;牌號(hào)2302(BR-2),浙江信匯合成新材料有限公司。溴化丁基橡膠(BIIR),牌號(hào)2222,美國(guó)??松荆ㄉ程兀┕井a(chǎn)品。炭黑N134,美國(guó)卡博特公司產(chǎn)品。氧化鋅,濰坊奧龍鋅業(yè)有限公司產(chǎn)品。

    1.2 主要設(shè)備和儀器

    GK-5E型密煉機(jī),德國(guó)克虜伯公司產(chǎn)品;RPA2000橡膠加工分析儀,美國(guó)阿爾法科技有限公司產(chǎn)品;UD3500型炭黑分散度儀,中國(guó)臺(tái)灣優(yōu)肯科技股份有限公司產(chǎn)品。

    1.3 試樣制備

    膠料于密煉機(jī)中混煉,混煉膠一部分通過(guò)橡膠加工分析儀進(jìn)行混煉膠的炭黑分散度測(cè)試;另一部分于相應(yīng)硫化條件下進(jìn)行硫化,硫化膠的炭黑分散性通過(guò)炭黑分散度儀進(jìn)行測(cè)試。

    1.4 炭黑分散度表征方法的分析

    1.4.1 橡膠加工分析儀測(cè)試

    主要通過(guò)橡膠加工分析儀的填料網(wǎng)絡(luò)恢復(fù)的彈性模量變化率對(duì)混煉膠中炭黑分散度進(jìn)行測(cè)試。填料網(wǎng)絡(luò)恢復(fù)測(cè)試是指對(duì)橡膠先進(jìn)行小應(yīng)變測(cè)試后再進(jìn)行大應(yīng)變測(cè)試,然后再重復(fù)小應(yīng)變測(cè)試,通過(guò)觀察彈性模量的變化計(jì)算CBDI值,以對(duì)填料的分散度進(jìn)行表征。因?yàn)槌跏夹?yīng)變測(cè)試時(shí)填料聚集而包覆的橡膠沒(méi)有釋放出來(lái),未能發(fā)生能量損耗,橡膠在填料網(wǎng)絡(luò)中的比例假性降低;加大應(yīng)變測(cè)試時(shí)填料網(wǎng)絡(luò)遭到破壞,將封閉于其中的橡膠釋放出來(lái),使填料-填料有效體積分?jǐn)?shù)和模量下降;再次恢復(fù)小應(yīng)變后由于釋放出橡膠的粘彈性作用,模量增大,重復(fù)測(cè)試小應(yīng)變直至模量無(wú)明顯變化。通過(guò)計(jì)算大應(yīng)變前后模量的變化量來(lái)表征填料的聚集程度,即以大應(yīng)變后模量與初始模量的比值表征填料的分散程度。

    采用應(yīng)變掃描的方法,考察填料網(wǎng)絡(luò)的恢復(fù),先進(jìn)行小應(yīng)變掃描再進(jìn)行大應(yīng)變掃描,然后恢復(fù)小應(yīng)變掃描5次,利用下式計(jì)算CBDI值:

    式中,Gt′為第5次小應(yīng)變下的彈性模量,G0′為第1次小應(yīng)變下的彈性模量。

    1.4.2 炭黑分散度儀測(cè)試

    炭黑分散度儀測(cè)試原理為硫化膠被切割時(shí),由于未分散的炭黑聚集體相對(duì)于周圍硫化膠介質(zhì)具有較高的硬度,會(huì)造成切割痕跡的偏離,致使被切割的表面粗糙不平。一般情況下,未分散的炭黑聚集體越大,硫化膠切割痕跡的偏離會(huì)越嚴(yán)重,表面粗糙度就越大,反之則越小。采用一定角度的光線照射硫化膠的切割表面,如果炭黑在硫化膠中的分散較好,則切割硫化膠表面會(huì)呈平整、少瑕疵的結(jié)構(gòu);如果炭黑在硫化膠中的分散不好,則在表面會(huì)呈現(xiàn)大小不同的凸起團(tuán)塊。根據(jù)這些凸起團(tuán)塊的大小和出現(xiàn)的頻率,可以表征硫化膠中炭黑的分散程度。將硫化膠表面這些情況放大后直接反映到屏幕并被記錄成數(shù)字影像。數(shù)字影像由計(jì)算機(jī)進(jìn)行處理,根據(jù)ISO 11345—2006自動(dòng)評(píng)價(jià)炭黑的分散度等級(jí)。

    測(cè)試閾值設(shè)定為“AUTO”,標(biāo)準(zhǔn)選擇“ISO 11345CB”進(jìn)行10級(jí)判定,每個(gè)試樣重復(fù)測(cè)試5次,取平均值為判定級(jí)數(shù)。

    田間初見(jiàn)玉米銹病病葉時(shí),用20%三唑酮乳油900mL/hm2,或12.5%烯唑醇 (禾果利)450~600g/hm2對(duì)水噴霧防治,視病情酌情補(bǔ)治。玉米螟蟲穗率達(dá)10%或花絲有蟲50頭/百穗時(shí),先剪去穗頂花絲,再用4.5%高效氯氰菊酯乳油750~900mL/hm2對(duì)水噴玉米穗頂。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 膠料炭黑分散度測(cè)試

    A,B和C膠料為同一膠種以不同炭黑用量進(jìn)行混煉,C和D膠料為車間直接取樣,混煉膠的炭黑分散度通過(guò)橡膠加工分析儀進(jìn)行測(cè)試,硫化膠的炭黑分散度通過(guò)炭黑分散度儀進(jìn)行測(cè)試。

    2.1.1 橡膠加工分析儀測(cè)試結(jié)果

    混煉膠的彈性模量(G′)變化曲線如圖1所示。

    圖1 混煉膠在不同應(yīng)變下的彈性模量

    由圖1可見(jiàn),5種混煉膠的G′曲線變化趨勢(shì)一致,大應(yīng)變下G′迅速下降到最小,恢復(fù)小應(yīng)變后G′逐漸上升,第4和第5次應(yīng)變下G′基本趨于穩(wěn)定。依據(jù)式(1)計(jì)算得出混煉膠A,B,C,D,E的CBDI值分別為0.67,0.76,0.80,0.86,0.73。

    2.1.2 炭黑分散度儀測(cè)試結(jié)果

    各硫化膠的炭黑分散度儀測(cè)試掃描結(jié)果如圖2和3所示。

    圖2 硫化膠A,B和C的炭黑分散度儀掃描照片

    圖3 硫化膠D和E的炭黑分散度儀掃描照片

    由圖2和3可見(jiàn),炭黑分散度儀掃描照片中硫化膠A,B,C,D,E的最大粒子直徑分別為30.87,51.46,33.73,55.93和37.97 μm,由軟件計(jì)算得到硫化膠A,B,C,D,E中炭黑分散度等級(jí)分別為5.78,5.37,4.97,5.98,5.20。可見(jiàn)硫化膠A和D的炭黑分散效果較好。

    膠料不同狀態(tài)下采用兩種方法測(cè)試的炭黑分散情況如表1所示。

    表1 膠料兩種方法測(cè)試的炭黑分散度數(shù)據(jù)對(duì)比

    由表1可以看出,兩種方法測(cè)試得到的炭黑分散度數(shù)據(jù)變化趨勢(shì)一致。兩者相關(guān)性曲線如圖4所示,曲線方程為y=5.409 3x+1.338 1,相關(guān)因數(shù)R2為0.955 2,說(shuō)明兩種分析方法的結(jié)果有很好的相關(guān)性。

    圖4 膠料CBDI值與分散等級(jí)之間的相關(guān)性

    2.2 不同膠種膠料炭黑分散度測(cè)試

    根據(jù)上述表征方法,選用5種橡膠分別進(jìn)行混煉膠和硫化膠的炭黑分散度測(cè)試,混煉膠測(cè)試結(jié)果如圖5所示。

    圖5 不同膠種混煉料的彈性模量變化曲線

    由圖5可見(jiàn),不同膠種混煉膠的彈性模量變化曲線趨勢(shì)一致。

    各膠種硫化膠炭黑分散度掃描照片分別如圖6和7所示,兩種方法測(cè)試結(jié)果對(duì)比如表2所示。

    圖6 BR硫化膠的炭黑分散度儀掃描照片

    圖7 NR,BIIR和SBR硫化膠的炭黑分散度儀掃描照片

    表2 不同膠種膠料兩種方法炭黑分散度測(cè)試結(jié)果對(duì)比

    由圖6和7可見(jiàn),BR-1,BR-2,NR,BIIR和SBR硫化膠的炭黑分散度儀掃描照片中最大粒子粒徑分別為42.73,37.97,30.87,56.76和24.74 μm。

    由表2可見(jiàn),兩種方法測(cè)試的不同膠種膠料的炭黑分散度變化趨勢(shì)一致,圖8所示為兩者相關(guān)性性曲線,曲線方程為y=10.567x-2.953 6,R2為0.946,說(shuō)明兩種分析方法結(jié)果的相關(guān)性很好。

    圖8 不同膠種膠料CBDI值與分散等級(jí)之間的相關(guān)性

    3 結(jié)論

    通過(guò)橡膠加工分析儀分析不同應(yīng)變測(cè)試計(jì)算填料網(wǎng)絡(luò)恢復(fù)的方式可進(jìn)行混煉膠中炭黑分散度的測(cè)試;通過(guò)炭黑分散度儀掃描照片可確定硫化膠中炭黑分散等級(jí)。兩種方法均為表征膠料中炭黑分散度的適宜方法,且結(jié)果的相關(guān)性很好,可根據(jù)膠料的硫化或未硫化狀態(tài)及對(duì)炭黑分散度掃描示意圖的需求進(jìn)行方法的選擇。

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