鈦酸鋰負極在鋰離子電池中的應用

魏冰歆，張卓然，王 燦

鈦酸鋰負極在鋰離子電池中的應用

魏冰歆，張卓然，王 燦

（武漢船用電力推進裝置研究所，武漢 430064）

高安全性、高倍率的電池在國防軍工領域有著重要的應用價值。鈦酸鋰材料因同時具有高安全性和高倍率性能，具有作為軍用鋰電池負極材料的潛力。本文介紹了鈦酸鋰材料的結構、性能、優(yōu)缺點及合成方法，并展望了鈦酸鋰作為鋰電負極材料未來的發(fā)展方向。

鋰離子電池 負極材料 鈦酸鋰 高安全性 高倍率

0 引言

最初的鋰電池以金屬鋰為負極，其在充放電過程中會因鋰沉積不均勻形成鋰枝晶，鋰枝晶刺穿隔膜導致電池短路起火。20世紀90年代初，Sony公司用石墨取代鋰負極，使鋰離子電池的安全性和循環(huán)性能得到顯著提升，得以實用化。

自1990年商業(yè)化以來，鋰離子電池在電動汽車、化學儲能、國防軍工等許多方面的應用也逐漸成為研究的熱點。然而，石墨類負極因其嵌鋰電位與鋰離子沉積電位十分接近，導致在低溫過充和大電流充放電時，鋰仍然有在石墨負極表面沉積、形成鋰枝晶的風險[1]。

從材料本身出發(fā)解決電池的安全性是最為有效的方法之一。鈦酸鋰負極材料作為目前已經商業(yè)化的鋰電負極材料，其具有較高的嵌鋰電位（1.55 V vs. Li/Li+），因而在循環(huán)過程中不會產生鋰枝晶，并且其在充放電過程中幾乎沒有體積變化，被稱作“零應變”材料，確保了電池的循環(huán)性能[2]。因此研究鈦酸鋰負極材料對于高安全性高倍率性能的鋰離子電池的發(fā)展有重要意義。

1 Li4Ti5O12的結構及電化學性能

鈦酸鋰（Li4Ti5O12）材料于1995年被Ohzuku團隊發(fā)現(xiàn)可作為鋰電池負極材料[2]，屬于尖晶石結構。尖晶石LTO（Li4Ti5O12）屬于面心立方結構，空間群為Fd3m，晶格常數(shù)a為0.8364 nm[2～3]。其中O2-離子構成面心立方FCC點陣，處于32e位。一部分Li+位于8a的四面體間隙位中，其余Li+和Ti4+按照一定比例（1:5）共同占據(jù)16d的八面體間隙中。因此，LTO的結構式也可以寫作Li8a[Li1/3Ti5/3]16d[O4]32e.放電時，來自外部的Li+和原來四面體8 A位置的Li+遷移到空位的16c位置，最后所有的16 c位置都會被Li+占據(jù)，形成可表示為[Li2]16c[Li1/3Ti5/3]16d[O4]32e的NaCl巖鹽相結構[4]（圖1）。因此，限制Li4Ti5O12容量的主要因素就是可以容納Li+的八面體空隙的數(shù)量。純相的LTO為白色粉末狀，可在空氣中穩(wěn)定存在[5]。

圖1 鈦酸鋰充放電過程結構示意圖[1]

在充放電過程中，Li+會反復嵌入和脫出Li4Ti5O12晶格。隨著Li+嵌入量的不斷增加，Li4Ti5O12將逐漸由絕緣體轉化為具有良好導電性能的深藍色Li7Ti5O12，其為尖晶石結構，可寫為Li2[Li1/3Ti5/3]O4。在此過程中，優(yōu)于Ti3+和Ti4+的出現(xiàn)，材料的電子導電率顯著提高，為10-2S/cm[2]，這也是該材料倍率性能優(yōu)異的原因之一反應前后晶格參數(shù)非常接近，從a＝0.836提高到a＝0.837，僅增長約0.3%，可認為晶胞參數(shù)基本未發(fā)生變化[6]。而且，這種變化是動力學高度可逆的，可避免Li+在反復嵌入和脫出過程中對晶體結構的破壞，能大幅提高電池的循環(huán)穩(wěn)定性及使用壽命，這也是Li4Ti5O12被稱為“零應變”材料的原因。結構的穩(wěn)定性使得鈦酸鋰電池充放電次數(shù)可以達到2.5萬次以上。

除此之外，Li4Ti5O12具有較高的嵌鋰電位（1.55 V vs. Li/Li+），基本不與電解液反應形成SEI膜，因此避免了一部分的鋰消耗；其較高的充放電平臺電壓，也可大大減少鋰枝晶的產生，從而確保電池的安全性。另外，Li4Ti5O12材料比表面積大，體積變化小，因此可以承受快速充放電[5]。在極高安全性的前提下兼顧快速充放電特性，有利于拓展Li4Ti5O12材料在特殊應用場景下的市場。

2 Li4Ti5O12與現(xiàn)有鋰電負極材料的比較

目前商業(yè)化的鋰離子電池大多采用石墨類碳材料作為負極。雖然石墨類負極具有放電平臺低（vs金屬鋰）、嵌鋰容量高、首次充放電效率高、成本低且存儲容量大等優(yōu)點[7]。但當電壓低于1.0 V（vs. Li+/Li）時碳表面會形成固體電解質界面（SEI），使其初始庫能效率降低；鋰離子電池充/放電時在石墨類負極表面可能生成鋰枝晶，產生較大的安全隱患。另一種極具潛力的負極材料硅（Si）擁有很高的理論比容量4200 mAh/g，但由于硅基材料體積膨脹率高達400%，經多次充放電循環(huán)后，硅顆粒會發(fā)生破裂和粉化使其極易脫落，導致電池容量衰減快、壽命短，進而限制了硅基負極材料的應用[8]。

與以上各種負極材料相比，“零應變”的鈦酸鋰具有很多優(yōu)點：高安全性，倍率性能好，可快速充放電，長循環(huán)性能突出。鈦酸鋰負極與各類常見的負極材料對比如表1。

表1 幾種常見負極材料的比較[1～5]

除此之外，由于鈦酸鋰電池不產生SEI膜，在低溫下各項動力學性能仍能保持常溫時的狀態(tài)，所以其工作溫度范圍較寬，可在-60 ℃的條件下工作。

Li4Ti5O12也有一些不足之處。Li4Ti5O12的理論比容量只有175 mAh/g[8]，遠低于石墨負極的理論比容量300 mAh/g，較低的能量密度限制其大規(guī)模應用。另一方面，鈦酸鋰作為負極材料組裝的全電池工作電壓較低、材料本身固有電導率低，僅為10-9S/cm）、對水分敏感易產氣等而限制了它的商業(yè)化應用[9]。不過在特殊的應用場景下，如需要快速充電的電動大巴，和某些對電池安全性要求極高的軍用領域，Li4Ti5O12仍然具有廣闊的應用前景。

3 Li4Ti5O12的制備方法

Li4Ti5O12的主要制備方法有傳統(tǒng)固相反應法、溶膠-凝膠法及水熱法，其他合成方法包括微波法、熔鹽法等[9～15]。

表2列舉這幾種方法的合成條件、優(yōu)缺點及產物電化學性能特點。

表2 幾種合成Li4Ti5O12的方法比較[9～15]

3.1 固相法

固相法是最常見的合成電極材料的方法，其優(yōu)點是反應原理和工藝都比較簡單，生產過程中污染較小，具有規(guī)?；a的優(yōu)勢。但這種方法較為浪費能源，難以控制其形貌，產物的均一性較差，限制了電極材料在高倍率下的容量發(fā)揮[16]。Han等采用兩種不同尺寸的TiO2作為原材料合成鈦酸鋰，發(fā)現(xiàn)0.3 mm尺寸的TiO2原材料合成出的鈦酸鋰有更高容量。在0.1 C倍率下首周放電比容量為174 mAhg-1，10 C倍率下首周容量保持率為80%[17]。Wang等采用了一種環(huán)保的、可合成亞微米級Li4Ti5O12/Li2TiO3的固相合成方法。該方法合成的鈦酸鋰在0.5 C倍率下的初始放電容量為155 mA h g-1，在10 C倍率下的比容量為113 mA h g-1，且在該倍率下循環(huán)500次時，容量保持率為98.2%[18]。

3.2 溶膠-凝膠法

溶膠-凝膠法可以確保鈦酸鋰產物的純度更高，與傳統(tǒng)固相合成法相比，煅燒粉體需要的溫度更低，所以晶粒尺寸分布較窄，形貌更加均勻[19]。溶膠-凝膠法具有一系列優(yōu)點，如：可在原子或分子水平上均勻混合反應物，煅燒溫度較低、反應時間較短，產物粒徑尺寸較小（納米級）且分布均勻[20-22]。雖然溶膠-凝膠法有上述一系列優(yōu)點，但因其合成成本高、合成路線復雜，該方法不適合工業(yè)化生產。Zukalova等采用納米級TiO2和醋酸鋰為原材料制備凝膠前驅體，然后再600 ℃低溫煅燒，所得材料在1 C倍率下容量為142 mA h g-1，約為理論值的80%[23]。Zhang等采用溶膠-凝膠法制備的鈦酸鋰，1 C及10 C倍率下放電比容量為164及108 mAh g-1，在1 C倍率下循環(huán)1000周，容量保持率為97%[24]。

3.3 水熱法

水熱法也是制備鈦酸鋰材料常見的濕法合成工藝。反應物在100～200 ℃條件下，在水或有機溶劑中發(fā)生物理化學反應，并經過后續(xù)熱處理制得鈦酸鋰。這種方法制得的鈦酸鋰粒徑分布小、結晶度高、產物均一性好、煅燒時所需溫度較低，對環(huán)境友好。另外，反應過程中通過調整相關參數(shù)，可以有效地控制鈦酸鋰成品的粒度和形貌[25]。但這種方法同樣有合成成本高、后處理工藝復雜等缺點。Liu等使用水熱法合成出雙相Li4Ti5O12–TiO2晶體，其尺寸介于15～20 nm之間，且含有豐富的相界面[26]。電化學測量結果表明，雙相Li4Ti5O12–TiO2材料在高倍率下表現(xiàn)出良好的電化學性能，在0.2 C及5 C倍率下初始放電容量為241和202 mA h g-1。此外，在20 C下循環(huán)50次后，容量仍有140 mA h g-1。

3.4 其他制備方法

除了上述傳統(tǒng)的制備方法外，科研工作者們還采用一些新的合成方法，如：微波法、熔鹽法、纖維素燃燒法等制備鈦酸鋰粉體。Kim等通過兩步微波法制備出Li4Ti5O12/石墨，其在1 C時的放電容量為154 mA h g-1，50 C時的放電容量為128 mA h g-1，100 C時的放電容量為101 mA h g-1，表現(xiàn)出極佳的倍率性能[27]。Bai等采用熔鹽法，研究了LiCl–KCl復合熔鹽對制備尖晶石Li4Ti5O12的影響；制備的樣品在0.2 C下的初始放電容量為169 mA h g-1，初始充放電效率為94%，并在0.2 C到5 C范圍內表現(xiàn)出良好的倍率性能[28]。

4 Li4Ti5O12的性能優(yōu)化

Li4Ti5O12電池的獨特優(yōu)勢在于其優(yōu)異的穩(wěn)定性和長循環(huán)性能，可用于電動汽車、混合動力汽車和鐵路運輸電源，也可在軍用儲能等領域發(fā)揮作用。作為一種電極材料，在高倍率下的電性能對Li4Ti5O12來說尤為重要。尖晶石結構的Li4Ti5O12屬于絕緣體，其電子傳導率只有10-13～10-9S/cm，在充放電過程中，Li+遷移速度較慢，材料電子不能及時的導入和導出，富集的電子會通過極化效應限制Li+的嵌入和脫出，從而使得材料電化學性能惡化。目前較為有效且常見的方法是利用碳或金屬元素對Li4Ti5O12進行材料表面的修飾、摻雜與改性。

4.1 碳包覆

在Li4Ti5O12上進行表面包覆，特別是碳包覆，是一種常見的改性方法。這種方法可以顯著提高材料的導電性，增強鋰離子擴散速率，提高材料的倍率性能，同時減少其與電解液發(fā)生副反應，減少脹氣現(xiàn)象[29～30]。一般來說，碳包覆工藝會將Li4Ti5O12或其前驅體與各種碳源混合，然后進行高溫熱處理。這種改性方法成本低、易于制備且原材料來源廣泛，適合大規(guī)模工業(yè)化生產。然而，如何控制碳涂層的均勻性、厚度和導電性仍然是一個挑戰(zhàn)。Jung等通過固相法將TiO2、Li2CO3合成微米級為C–Li4Ti5O12粉體，其中TiO2為球型結構尺寸5～10 nm[31]。在900 ℃加熱后，TiO2全部轉化為固相單晶Li4Ti5O12。根據(jù)電性能測試，當碳包覆含量為5.2%時，該材料在1 C和10 C的放電容量為165 mA h g-1和160 mA h g-1。Wang等采用不同碳源進行碳包覆，其中使用焦糖和導電炭黑KS-6的樣品表現(xiàn)出最佳的電性能，0.2 C倍率下初始比容量為152.5 mA h g-1，在1 C倍率下，25 ℃時，循環(huán)1000周后容量保存率仍有96.8%[32]。

4.2 金屬元素摻雜

雖然包括碳包覆在內的表面包覆是提高電極材料電化學性能的有效方法，但碳包覆對提高Li4Ti5O12材料內部的電子導電性或鋰離子擴散系數(shù)沒有明顯的效果。用其他金屬離子取代少量Ti3+、Li+或O2-可大大改善材料的容量發(fā)揮、循環(huán)壽命以及倍率性能[33]。然而，Li等也指出，摻雜金屬離子后會破壞Li4Ti5O12材料晶格的穩(wěn)定性，進而降低其容量[34]。Huang等進行了Ag摻雜的實驗，證明通過固相法Ag+沒有進入Li4Ti5O12的晶格結構中，但分散的Ag顆粒提高了Li4Ti5O12的導電性和電化學性能[9]。Hua進行了在LTO中摻雜Ni和Sn的研究工作，通過摻雜前后材料的電性能表現(xiàn)，發(fā)現(xiàn)摻雜Ni后首次不可逆容量損失較大，摻雜Sn后LTO在0.8 V左右有電壓平坦段出現(xiàn)，充放電效率較高，循環(huán)性能較好[35]。

5 鈦酸鋰的應用及展望

鈦酸鋰電池憑借著高安全性，長循環(huán)壽命以及良好的環(huán)境適應性等特征，已經應用于多個領域。如某公司鈦酸鋰電池產品已經打入國際市場并穩(wěn)定運行多年，廣泛應用于動力、儲能、軍事等相關領域[36]。如機房基站、鐵塔通信基站備用電源，港口大型搬運設備，有軌無軌電車，交通信號燈備用電源等。

在軍事領域，過去一百年間，鉛酸電池作為儲能電池被廣泛應用于艦船，其可靠性已得到充分論證。但由于能量密度較低、析氫、有記憶效應等固有缺陷，其性能逐漸不能滿足現(xiàn)代化武器裝備的需求[37]。鈦酸鋰電池由于具有極高的安全性，具有替代鉛酸電池運用于載人艦船的可能性。憑借其優(yōu)異的循環(huán)性能、倍率性能、低溫性能及安全性，鈦酸鋰電池有望在載人艦船領域大放異彩[38]。

6 結論

相比目前常用的石墨負極，鈦酸鋰負極材料具有安全性高、倍率性能良好、可快速充放電、長循環(huán)性能突出等優(yōu)點。在某些特殊領域，如需要快速充電的電動大巴及對電池安全性要求極高的軍用領域，鈦酸鋰負極材料具有很大的優(yōu)勢，因而極具發(fā)展?jié)摿Α５窃摬牧洗嬖诶碚摫热萘科?，離子、電子導電率差等問題，通過碳表面包覆、元素摻雜、形貌修飾等一系列優(yōu)化方法，可以提高該材料的導電性和比容量，從而在電動客車、電網儲能、國防軍工等領域獲得應用。

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Application of Li4Ti5O12as Anode in Lithium Ion Batteries

Wei Bingxin1, Zhang Zhuoran1, Wang Can1

(Wuhan Institute of Marine Electric Propulsion, Wuhan 430064)

LiTiO is of great potentiality to be used as anode of the lithium-ion battery for military use due to their high safety and high rate performance. In this paper, the structure, properties, advantages and disadvantages of LiTiO anode and its synthesis methods are introduced. The future development direction of LiTiO as anode of the battery is prospected.

lithium ion battery; anode material; LiTiO; high safety; high rate performance

TM912

A

1003-4862（2021）06-0115-06

2020-12-01

魏冰歆（1990-），女，碩士研究生。研究方向：化學電源。Email：bingxin.wei@foxmail.com