生活飲用水中溴酸鹽含量檢測方法研究

崔海峰 陶曉杰 宋鑒達通訊作者）

延邊朝鮮族自治州產(chǎn)品質量檢驗所 吉林延邊 133000

現(xiàn)階段，為了控制飲用水中的細菌總數(shù)，飲用水生產(chǎn)企業(yè)普遍使用見效快、效果好的臭氧殺菌工藝。飲用水特別是山泉水和礦泉水等多種天然水源中都含有對人體有益的溴離子，使用臭氧消毒會將水中的溴離子氧化為溴酸鹽，而溴酸鹽被國際癌癥研究機構定為“2B級”的潛在致癌物，長期飲用可能會致癌[1-2]。國家標準規(guī)定飲用水溴酸鹽含量不超過0.01mg·L-1，但即便新國標出臺后，飲用水中依舊存在溴酸鹽殘留超標風險。因此，本研究對國家標準中對溴酸鹽檢測方法的梯度洗脫條件進行改良，以提高飲用水中溴酸鹽含量檢測結果的準確度[3]。

1 材料與方法

1.1 材料與試劑

重蒸水或去離子水，電阻率＞18.0MΩ.CM；溴酸鹽標準溶液1000mg·L-1（美國Thermo公司提供）。

1.2 儀器與設備

儀器：離子色譜儀（生產(chǎn)廠家：美國Thermo；型號：SICS-5000A）‘色譜柱：AS194x250’輔助氣體：高純氮氣（純度99.99%）‘0.45μm微孔濾膜過濾器。

1.3 GB/T8538-2008色譜條件與溴酸鹽梯度洗脫條件

國標GB/T8538-2008對于檢測溴酸鹽的方法用梯度洗脫的條件為：10.0min（含）之前為10nmol·L-1，10.1min（含）至18.0min（含）為35nmol·L-1，18.1min（含）至23.0min（含）為10nmol·L-1。

用上述梯度洗脫的條件用1000mg·L-1的溴酸鹽標準物質配置，4mg·L-1，6mg·L-1，8mg·L-1，10mg·L-1的標準曲線如下：

圖1 4mg·L-1溴酸鹽

圖2 6mg·L-1溴酸鹽

圖3 8mg·L-1溴酸鹽

圖4 10mg·L-1溴酸鹽

如圖所示溴酸鹽標準物質是在10-11min時出峰，恰好是梯度開始的時間，且后面梯度升到35mol·L-1時雜質峰比較多會影響到再次進樣。為了優(yōu)化這樣的弊端改變了一下梯度的條件。

1.4 本研究溴酸鹽梯度洗脫條件

本研究對溴酸鹽梯度洗脫條件進行改良后為：15.0min（含）之前為10nmol·L-1，15.1min（含）至23.0min（含）為50nmol·L-1，23.1min（含）至28.0min（含）為10nmol·L-1。

按照上述條件用1000mg·L-1的溴酸鹽標準物質配置4mg·L-1、6mg·L-1、8mg·L-1和10mg·L-1的標準曲線以及線性關系如下：

圖5 4mg·L-1溴酸鹽

圖6 6mg·L-1溴酸鹽

圖7 8mg·L-1溴酸鹽

圖8 10mg·L-1溴酸鹽

1.5 溴酸鹽標準物質標準曲線測定

圖9 溴酸鹽標準曲線圖

為保障研究結果的準確性，選超純水為樣品，分別加入4mg·L-1、6mg·L-1、8mg·L-1、10mg·L-1所有均取5次，取其平均值的回收量分別為3.90mg·L-1、6.32mg·L-1、8.15mg·L-1和10.33mg·L-1?；厥章蕿?7%、10.53%、101.88%和103.30%相對標準偏差為4.00%左右，相關系數(shù)為0.9998。

1.6 延邊州飲用礦泉水溴酸鹽檢測

用改良后的洗脫條件對延邊州內普遍的生活飲用水進行檢測，農(nóng)夫山泉、波波夫、陽泉陽、恒大冰泉、康師傅、冰露6個品牌均未檢出溴酸鹽（檢出結果均小0.01mg·L-1）。

2 結果與分析

經(jīng)改良后，溴酸鹽標準物質是在11.42min時出峰，延長了梯度的時間同時恰好避開標準物質出峰的時間，從15min開始進行梯度，這樣則減少干擾，從15.1min開始進行梯度到50nmol·L-1，肉眼可見雜質峰明顯減少且降低了雜質對色譜柱的損耗，而且不會對再次進樣產(chǎn)生干擾，本研究的線性相關系數(shù)達到0.9998，回收率在80-102.2%，RSD值為4%。說明本實驗可操作性強，檢測結果穩(wěn)定可靠。利用本研究改良后的方法對延邊州內售賣的礦泉水進行溴酸鹽檢測，結果均未檢出，通過檢測發(fā)現(xiàn)，實驗譜圖明晰，高效便捷，大大提升了檢測效率。