針對裂縫性地層的低密度高強度韌性水泥漿體系研究

陳曉華，狄偉

（1.中國石油大學(xué)（華東）石油工程學(xué)院，山東青島 266580；2.中石化華北油氣分公司，鄭州 450006）

0 引言

華北油氣分公司鄂南致密油藏主要位于鄂爾多斯盆地南部6 個探區(qū)，包括鎮(zhèn)涇區(qū)塊、彬長區(qū)塊、旬邑-宜君區(qū)塊、富縣區(qū)塊、麻黃山西、定北區(qū)塊，具有豐富的資源量，勘探開發(fā)潛力巨大。鎮(zhèn)涇、彬長和旬宜3 個區(qū)塊屬于鄂南古生界，油氣資源豐富但勘探程度較低，是中石化油氣田勘探開發(fā)的一個重要接替方向[1]。

鎮(zhèn)涇區(qū)塊和彬長區(qū)塊作為鄂爾多斯盆地南緣致密砂巖油藏重點開發(fā)區(qū)域，區(qū)域性裂縫及泥巖、煤層夾層發(fā)育，采用二級井身結(jié)構(gòu)水平井實鉆過程中漏失及井塌時有發(fā)生，耗費大量作業(yè)時間，同時給后期儲層改造和投產(chǎn)作業(yè)帶來問題[2-4]。鎮(zhèn)涇區(qū)塊及彬長區(qū)塊延長組儲層裂縫發(fā)育，實鉆過程中鉆井液易漏失進入地層，儲層水平段采用高密度水泥漿套管固井完井，固井過程中高密度水泥漿易漏入地層，造成固井質(zhì)量降低，而且對后期儲層改造帶來一系列問題，如壓裂難度增大、滲流通道改變等[5]。

針對鄂南區(qū)塊在產(chǎn)層段延長組由于裂縫發(fā)育，存在易漏易污染問題，開展了低密度高強度韌性水泥漿研究，旨在建立一套以低密度高強度韌性水泥漿為基礎(chǔ)的裂縫性油藏儲層段固井技術(shù)，解決固井漏失問題，提高固井質(zhì)量，保障后期儲層改造作業(yè)，為鄂南古生界天然氣勘探開發(fā)提供強有力的技術(shù)支撐。

1 外加劑的研究及優(yōu)選

1.1 彈塑性低密度外加劑

在顆粒緊密堆積原理的基礎(chǔ)上，優(yōu)選了3 種低密度彈塑性減輕材料[6]，以不同比例加入水泥漿，以得到性能更好的水泥漿體系；另外，為了提高漿體的穩(wěn)定性和水泥石強度，引入了穩(wěn)定劑材料和微納米活性填充材料，并測定了水泥漿性能，如表1和表2 所示。

表1 不同材料組合加量下的漿體配方

表2 不同漿體水泥石的性能（40 ℃）

可以看出，3#配方性能得到了大幅度降低，水泥漿密度可控制在1.5 g/cm3以內(nèi)，且具有較高的抗壓強度和較好的流變性。增加彈性材料加量雖然可減小體系密度，但造成抗壓強度及流變性變差。

1.2 強韌纖維材料

在3#配方的基礎(chǔ)上，測試了有機纖維和無機纖維材料不同加量下水泥石的抗折強度，優(yōu)選出強韌無機纖維材料SM 及其最優(yōu)加量，并優(yōu)選了含鎂、鈉等元素的活性增強材料，配方及評價結(jié)果見表3?？梢钥闯?，當(dāng)纖維增韌劑為0.3%時，水泥石具有較好的抗折強度和抗壓強度，應(yīng)變也有所增加，說明纖維SM 與彈性材料、活性增強劑和水泥等配伍性好，在保證水泥漿密度較低的情況下，可提高水泥石早期抗壓強度和應(yīng)變。

表3 不同彈性材料加量優(yōu)化后的實驗配方測試結(jié)果

1.3 水性環(huán)氧樹脂

由于環(huán)氧樹脂是線性結(jié)構(gòu)的熱固性樹脂，加入固化劑后發(fā)生化學(xué)交聯(lián)反應(yīng)，固化后形成不溶不熔的空間網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)，顯示出優(yōu)異力學(xué)性能，可應(yīng)用到固井復(fù)合材料中提高低密度水泥漿抗壓強度及彈韌性[7-10]。分別測試了水性環(huán)氧樹脂對水泥漿密度、流變性及水泥石的抗壓強度及彈性模量等力學(xué)性能的影響，如表4 所示，并通過掃描電鏡（SEM）觀察了水性環(huán)氧樹脂乳液改性水泥石的微觀結(jié)構(gòu)，如圖1 所示，探討水性環(huán)氧樹脂乳液對水泥石結(jié)構(gòu)及性能的影響規(guī)律。通過表4 可以看出，隨著水泥漿中水性環(huán)氧樹脂和固化劑加量增加，由于水性環(huán)氧樹脂乳液的引氣作用，水泥漿漿體的密度先降低后穩(wěn)定；流性指數(shù)緩慢增加，對水泥漿漿體流動性影響不大，稠度系數(shù)增加明顯，說明水泥漿漿體會略有變稠；當(dāng)水性環(huán)氧樹脂加量為7.5%時，水泥石具有較高的抗壓強度，彈性模量也相對較高。環(huán)氧樹脂的固化是通過加成方式進行的，其氫鍵締合作用使分子排列緊密，收縮性與其加量有關(guān)。

表4 水性環(huán)氧樹脂乳液加量對水泥性能影響

圖1 為不同加量下水泥石收縮性能，可以看出，當(dāng)環(huán)氧樹脂加量為5%時水泥石有收縮現(xiàn)象，7.5%時水泥石外觀無收縮現(xiàn)象。根據(jù)水泥漿流變性、密度、力學(xué)性能及收縮特性，優(yōu)選水性環(huán)氧樹脂加量為7.5%。對加有7.5%環(huán)氧樹脂的水泥石進行掃描電鏡微觀結(jié)構(gòu)觀察，如圖2 所示。

圖1 環(huán)氧樹脂加量對水泥石收縮性的影響

圖2 加有7.5%環(huán)氧樹脂的水泥石SEM 微觀結(jié)構(gòu)（70 ℃/常壓）

由圖2 可以看出，環(huán)氧樹脂充分填充在水泥固化產(chǎn)物的裂縫中，水泥石微觀結(jié)構(gòu)沒有較寬的裂縫，只存在少量微裂紋。水泥的水化反應(yīng)產(chǎn)物同水性環(huán)氧樹脂和固化劑的固化反應(yīng)產(chǎn)物間可形成交聯(lián)作用，產(chǎn)物緊密連接并形成空間網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)，結(jié)構(gòu)致密，使得水泥石的結(jié)構(gòu)更加密實、牢固，從而使水泥石各方面尤其力學(xué)性能得到充分改善。這些特點可應(yīng)用到固井復(fù)合材料中，提高管壁和巖層的界面膠結(jié)強度。分別測試了不同環(huán)氧樹脂加量下水泥漿同模擬套管及巖心的膠結(jié)強度，見表5?？梢钥闯?，養(yǎng)護24 h 與48 h 后，添加環(huán)氧樹脂后固井界面膠結(jié)強度明顯增加，第二界面膠結(jié)強度增幅更為明顯，隨養(yǎng)護時間增加，膠結(jié)強度改善作用進一步加強。

表5 水性環(huán)氧樹脂加量對固井界面膠結(jié)強度的影響（75 ℃）

1.4 納米液硅

納米液硅是通過特殊的處理工藝將活性納米二氧化硅與水混合形成的懸濁液。實驗研究表明，納米液硅中雖然含有質(zhì)量分數(shù)約50%的納米氧化硅顆粒，但能夠保持較好的流變性和穩(wěn)定性。納米液硅中的氧化硅顆粒為納米級球形顆粒，具有極強的表面活性，能夠提高低密度水泥漿的抗壓強度和韌性，其可以很好地運用到低密度固井水泥漿中[11]。對不同液硅加量下水泥漿體系性能進行了評價，實驗配方及結(jié)果見表6 和表7。可以看出，較低濃度的納米液硅對水泥漿密度有一定影響，但并不顯著，且未發(fā)現(xiàn)明確規(guī)律；隨著液硅加量的增加，水泥漿漿體流動特征指數(shù)減小，稠度系數(shù)增大，漿體能夠保持較好的流動性；液硅極大地提高了水泥石的抗壓強度，彈性模量也隨著抗壓強度的提高而增加。

表6 納米液硅水泥漿配方

表7 納米液硅加量對水泥石性能的影響（60 ℃）

2 低密度高強度韌性水泥漿及性能評價

2.1 配方

根據(jù)低密度彈性材料的優(yōu)選結(jié)果，以G 級油井水泥為基礎(chǔ)，通過加入優(yōu)選的塑性減輕材料、水性環(huán)氧樹脂和納米液硅組合來降低密度和提高水泥強度，以纖維提高水泥石的韌性，采用非離子聚乙烯類降失水劑MT-L 控制漿體失水性能、磺化醛酮類減阻劑USZ 調(diào)節(jié)漿體的流變性、多糖類緩凝劑MT-R 調(diào)節(jié)漿體的稠化時間，優(yōu)選出適合低密度高強度韌性水泥漿體系的固井外加劑類型及加量，配制出不同密度低密度高強度韌性水泥漿配方如下。

G 級油井水泥+7.0%塑性減輕劑+7.5%環(huán)氧樹脂+7.5%固化劑+0.3%纖維+2.0%納米液硅+0.90%減阻劑USZ+1.15%降失水劑MT-L+62%水，密度為1.65 g/cm3

2.2 基礎(chǔ)性能

按照石油天然氣行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)SY/T 6544—2003《油井水泥漿性能要求》，在室溫下測定了低密度高強度韌性水泥漿的流變參數(shù)，流動度為22 cm，析水率為0，采用GGS71-A 型高溫高壓失水儀（壓力為6.9 MPa、溫度設(shè)定為75 ℃）測試水泥漿的失水量為36 mL，漿體的流性指數(shù)為0.7002，稠度系數(shù)為0.6980 Pa×sn，說明該水泥漿體系具有較好的流變性能，有利于減少水泥漿摩阻，從而降低注水泥泵注壓力，滿足現(xiàn)場固井對水泥漿的要求，漿體的沉降穩(wěn)定性能好，漿體的失水量較小。參照標(biāo)準(zhǔn)GB/T 19139—2012《油井水泥試驗方法》測定水泥漿的稠化時間，結(jié)果如圖3 所示?？梢钥闯?，水泥漿的稠化時間具有較合理的時間范圍，由于設(shè)定溫度較低，稠化過渡時間略有增長，但仍小于30 min。并且，該體系同常規(guī)緩凝劑具有較好復(fù)配作用，也可通過緩凝劑進行調(diào)節(jié)稠化時間長短，能夠較好地滿足現(xiàn)場注水泥施工要求。

圖3 低密度高強度韌性水泥漿稠化曲線

2.3 力學(xué)性能

按API 標(biāo)準(zhǔn)制備水泥漿，于40 ℃、75 ℃下養(yǎng)護24 h、48 h，然后測試水泥石的抗壓強度，結(jié)果如表8 所示。

表8 不同溫度下水泥石抗壓強度

測試結(jié)果表明，40 ℃下，低密度高強度韌性水泥石具有較高的早期抗壓強度，其水泥石24 h抗壓強度略高于同樣養(yǎng)護條件下的原漿水泥石強度，水泥石強度隨著養(yǎng)護時間的延長具有較好的強度發(fā)展性能；75 ℃下，低密度高強度韌性水泥石同原漿水泥石在24 h 養(yǎng)護下抗壓強度相當(dāng)，隨著養(yǎng)護時間增加，抗壓強度均有顯著提升，48 h 時，前者抗壓強度已略高于后者。上述實驗表明，低密度高強度韌性水泥石在中低溫下具有較好的早強性能，也有利于強度發(fā)展，環(huán)氧樹脂-納米液硅對提高水泥石強度有極大的改善作用。通過圖4 水泥石強度測試后外觀可以看出，低密度高強度韌性水泥石壓裂后裂縫較小且并未完全裂開，碎塊相互聯(lián)結(jié)在一起，這是由于強韌性纖維材料及環(huán)氧樹脂對水泥的聯(lián)結(jié)、膠結(jié)作用。

圖4 低密度高強度韌性水泥石強度測試后外觀

圖5 為低密度高強度韌性水泥石和原漿水泥石的應(yīng)變曲線。結(jié)果說明，低密度高強度韌性水泥石具有明顯的應(yīng)變特性，即具有較好的彈塑性表現(xiàn)。

圖5 低密度高強度韌性水泥石和原漿水泥石的應(yīng)變曲線

測試了低密度高強度韌性水泥石、原漿水泥石的三軸應(yīng)力應(yīng)變，圍壓為10 MPa，曲線如圖6、圖7 所示，表9 為具體的力學(xué)參數(shù)對比。表9 結(jié)果說明，低密度高強度韌性水泥石具有較好的彈塑性力學(xué)性能，達到項目指標(biāo)要求。

圖6 低密度高強度韌性水泥石的三軸應(yīng)力應(yīng)變曲線

圖7 原漿水泥石的三軸應(yīng)力應(yīng)變曲線

表9 水泥石巖心的三軸實驗數(shù)據(jù)

為分析低密度高強度韌性水泥石力學(xué)性能改性機理，對水泥石進行微觀分析。取有代表性的水泥石小塊樣品，然后采用S4800 場發(fā)射掃描電子顯微鏡（Hitachi，Japan）觀察水泥石的形貌和微觀結(jié)構(gòu)，見圖8 和圖9。

圖8 水泥+2%納米液硅水泥石SEM 微觀結(jié)構(gòu)

圖9 低密度高強度韌性水泥石SEM 微觀結(jié)構(gòu)

由圖8 和圖9 可知，納米液硅水泥石中二氧化硅顆粒填充水泥石裂縫、孔隙結(jié)構(gòu)，并形成一定網(wǎng)狀空間結(jié)構(gòu)，使水泥石結(jié)構(gòu)致密，提高水泥石強度和韌性。低密度高強度韌性水泥石結(jié)構(gòu)更致密通過環(huán)氧樹脂和納米液硅的填充和固化黏結(jié)作用，使水泥石結(jié)構(gòu)更致密，提高了水泥石的抗壓強度和彈塑性等力學(xué)性能。

2.4 儲層保護性能

實驗材料選用現(xiàn)場巖樣，將巖心切割成直徑為2.5 cm、長為5.0 cm 的標(biāo)準(zhǔn)巖心，利用自主研發(fā)的巖心動態(tài)污染夾持器（圖10）進行水泥漿污染實驗。選取2 塊孔隙度接近的巖心，在3.5 MPa、90 ℃下，分別被常規(guī)水泥漿及環(huán)氧樹脂-納米液硅水泥漿污染，采用Xradia 高分辨率3D X 射線顯微鏡分別對測試前后水泥漿進行定量分析。

圖10 巖心動態(tài)污染夾持器

顯微CT 即高分辨率三維X 射線顯微鏡掃描技術(shù)能夠無損立體成像，具有分辨率高、掃描完整等特點。該技術(shù)可對巖心的微觀結(jié)構(gòu)進行定量分析，計算裂縫寬度、長度以及孔隙體積等數(shù)據(jù)，是定量、直觀研究巖心水泥漿傷害機理的有效技術(shù)手段。通過閾值分割的方法提取巖心孔隙及侵入巖心的水泥漿，如圖11 所示，其中水泥漿標(biāo)記為藍色區(qū)域。選取侵入有水泥漿的裂縫進行切片處理，對不同切面的面孔隙率做定量分析，實驗精度為25 μm，結(jié)果分析如圖12 所示。

圖11 水泥漿對裂縫性儲層污染前（左）后（右）對比

由圖12 可以看出，常規(guī)水泥漿污染后水泥占裂縫體積為32.78%，而環(huán)氧樹脂-納米液硅水泥漿占裂縫體積7.41%，水泥漿侵入量大大減小。通過面孔隙率計算可以看出，在污染斷面附近巖心孔隙度較高的切片中，水泥漿占巖心體積分數(shù)也較大，說明侵入量大。隨著巖心孔隙度降低，水泥漿占巖心體積分數(shù)逐漸降低，當(dāng)巖心孔隙度接近0 時（圖12 a）中的A 點），水泥漿占巖心體積分數(shù)降至接近0，此后不再向巖心更深處侵入。這說明常規(guī)密度水泥漿有很強的隨縫侵入特性，幾乎無封堵能力。而對于環(huán)氧樹脂-納米液硅水泥漿，隨著深度的增加，水泥漿所占比例先呈現(xiàn)逐漸減少的趨勢，到達B 點（見圖12b）時，水泥漿所占比例突然急劇上升，然后又急劇下降，說明在B 點處形成致密封堵結(jié)構(gòu)，對裂縫進行了有效封堵，水泥漿不再繼續(xù)侵入巖心，此后水泥漿成分為0。B 點離端面距離近，說明該水泥漿具有較好的封堵性能，對裂縫性儲層污染小、傷害小。對于鄂南裂縫性油藏固井，不僅有利于解決固井漏失問題，還可減少固井對儲層的污染傷害，為后期的高效開發(fā)提供保障。

圖12 水泥漿對裂縫性儲層的污染對比的CT 圖像

3 現(xiàn)場應(yīng)用

2018 年度，現(xiàn)場試驗了1.65 g/cm3低密度高強度水泥漿體系固井5 井次，固井質(zhì)量分別為2 井次優(yōu)質(zhì)，1 井次良好，2 井次合格。以紅河-1XX 井為例，儲層所在層位包括侏羅系延安組、三疊系延長組，常見問題包括夾多段煤層、縮徑、井壁垮塌等，采用一次上返方式固井，封固段總長2382.26 m。固井水泥漿配方如下，體系性能如表10 所示。

低密度高強度韌性水泥漿（尾漿）G 級油井水泥+1.17%降失水劑+0.8%分散劑+10%塑性減輕劑組合+3%彈韌劑+2%納米液硅，水灰比為0.52

泡沫低密度水泥漿（領(lǐng)漿）G 級油井水泥（HSR）+1%降失水劑+0.8%分散劑+（2%～2.5%）發(fā)氣劑-1+（1.77%～3.1%）發(fā)氣劑-2+（1.4%～2.26%）穩(wěn)泡劑+1%納米液硅，水灰比為0.55

由表10 可以看出，尾漿封固井深1445.00～2382.26 m，成功返至延安組延9 油層頂界以上200.0 m；領(lǐng)漿封固井深1445.00～0.00 m，實現(xiàn)該區(qū)塊高風(fēng)險區(qū)首次一次上返至地面?，F(xiàn)場試驗表明，采用低密度高強度韌性水泥漿體系，能夠?qū)崿F(xiàn)低密度、高強度、增韌目標(biāo)，大幅度降低了水泥漿漏失風(fēng)險，有利于保證鄂南區(qū)塊固井質(zhì)量。

表10 現(xiàn)場使用水泥漿性能

4 結(jié)論

1.評價了不同低密度彈性材料對水泥漿密度、強度和應(yīng)變的影響規(guī)律，優(yōu)選出適用于低密度高強度韌性水泥漿的彈性材料類型及加量，以及塑性減輕材料。

2.評價了強韌纖維材料、納米液硅和水性環(huán)氧樹脂材料對水泥漿密度、強度、應(yīng)變和彈性模量的影響規(guī)律，優(yōu)選出低密度高強度韌性水泥漿的纖維、納米液硅和環(huán)氧樹脂材料的類型及加量。

3.研發(fā)出環(huán)氧樹脂-納米液硅低密度高強度韌性水泥漿體系，其密度為1.65 g/cm3，失水量為36 mL/30 min，48 h 強度不小于16.53 MPa，彈性模量為6.97 GPa，各項性能達到指標(biāo)要求，在鄂南區(qū)塊取得成功應(yīng)用。