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    銅礦石物相分析方法的改進(jìn)

    2021-07-16 10:07:00趙君梅
    新疆有色金屬 2021年4期
    關(guān)鍵詞:硫化銅氧化銅硫脲

    趙君梅

    (新疆維吾爾自治區(qū)有色地質(zhì)勘查局七〇三隊(duì) 伊寧 835000)

    1 引言

    一個(gè)礦床是否具有價(jià)值,不僅與元素的含量有關(guān),更與元素的賦存狀態(tài)有關(guān)。在選礦和冶煉工藝的研究及生產(chǎn)實(shí)踐中,物相分析的作用特別突出,它不僅能夠指示出原礦或原料中有用元素的各種礦物(或化合物)所占的比率,為制定選冶工藝方案提供依據(jù),而且還能指出尾礦或礦渣中有用元素?fù)p失的狀態(tài)和含量,從而為資源綜合利用提供依據(jù)。

    《巖石礦物分析》中銅物相分析流程I用硫脲-鹽酸溶液浸取分離次生硫化銅,濾液用濃氫氧化鈉處理,過程中極易發(fā)生跑濾現(xiàn)象,使所測(cè)次生硫化銅含量結(jié)果偏低[1]。銀鹽浸取次生硫化銅在酸性、中性、堿性溶液中都能進(jìn)行[2]。為準(zhǔn)確測(cè)定次生硫化銅,本文對(duì)銅礦石分析流程I進(jìn)行改進(jìn)。在浸取完自由氧化銅后用中性的硝酸銀溶液浸取次生硫化銅,再用含亞硫酸鈉、氟化氫銨的稀硫酸浸取結(jié)合氧化銅,濾渣灰化后鹽酸-硝酸溶解得到原生硫化銅。經(jīng)過試驗(yàn)測(cè)得各相銅的合量與銅元素總含量相近且重現(xiàn)性良好,為銅礦石的選礦工藝流程提供可靠的檢測(cè)結(jié)果。

    2 實(shí)驗(yàn)部分

    2.1 主要儀器和試劑

    WFX-120B原子分光光度計(jì)、電子天平(賽多利斯);

    氟化氫銨、無水亞硫酸鈉、硝酸銀、硫脲、乙二胺、鹽酸、硝酸、硫酸等試劑均為分析純;

    自由氧化銅浸取液:0.5g/LNa2SO3-0.25mol/LH2SO4;

    次生硫化銅浸取液1(硫脲法):10g硫脲-0.5mol/L HCl;

    次生硫化銅浸取液2(銀鹽法):0.15g/LAgNO3-15g/L乙二胺溶液;

    結(jié)合氧化銅浸取液:10g/LNa2SO3-20g/LNH4HF2-(5+95)H2SO4;

    原生硫化銅浸取液:鹽酸-硝酸(3:1);

    銅校準(zhǔn)曲線的繪制:分別吸取0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、5.00mL、10.00mL 銅標(biāo)準(zhǔn)溶液(100.0ug/mL)置于100mL 容量瓶中,加入4mL 硝酸、用水稀釋至刻度搖勻,在原子吸收分光光度計(jì)上于324.8nm波長處測(cè)量吸光度。

    2.2 分析過程

    (1)全銅測(cè)定液。稱取0.1000g 樣品于100ml 燒杯中加入少量水潤濕,加入10mlHCl,放在電熱板上加熱溶解2min,再加3mlHNO3,蒸至近干,加入3ml?HNO3和10ml 水,加熱溶解鹽類,冷卻,移入100ml 容量瓶,用水稀釋至刻度搖勻。

    (2)自由氧化銅測(cè)定液。稱取0.5000g 試樣置于250ml 錐形瓶中,加入自由氧化銅浸取液50ml,室溫震蕩30分鐘,用中速濾紙過濾,用水洗滌錐形瓶及沉淀各五次,濾液用100ml容量瓶承接,加入3mlHNO3,用水稀釋至刻度搖勻。

    (3)次生硫化銅測(cè)定液2(銀鹽法)。將分離自由氧化銅后的殘?jiān)B同濾紙移入原錐形瓶中,用玻璃棒搗碎濾紙,加入50mL 次生硫化銅浸取液2(銀鹽法)250ml,室溫震蕩1h。用中速濾紙過濾,用水洗滌錐形瓶及沉淀各五次,濾液用100ml 容量瓶承接,加入3mlHNO3,用水稀釋至刻度搖勻。

    (4)結(jié)合氧化銅測(cè)定液。將分離自由氧化銅后的殘?jiān)B同濾紙移入原塑料瓶中,用玻璃棒搗碎濾紙,加入結(jié)合氧化銅浸取液50ml,室溫震蕩1h。用中速濾紙過濾,用水洗滌錐形瓶及沉淀各五次,濾液用100ml容量瓶承接,加入3mlHNO3,用水稀釋至刻度搖勻。

    (5)原生硫化銅測(cè)定液。將分離結(jié)合氧化銅后的殘?jiān)B同濾紙移入瓷坩堝中,置于高溫爐中,從低溫開始升起,于600℃灰化30min,取出冷卻。移入100ml 燒杯中用少量水潤濕,加入15mlHCl 和5mLH?NO3于電熱板上加熱溶解,蒸發(fā)至濕鹽狀,加入3mlH?NO3和10ml水,加熱溶解鹽類,冷卻,移入100ml容量瓶,用水稀釋至刻度搖勻,靜置。

    將以上各項(xiàng)測(cè)定液全部完成后于原子吸收分光光度計(jì)上測(cè)定。

    3 結(jié)果討論

    3.1 次生硫化銅浸取液的選擇

    試驗(yàn)稱取銅礦石物相分析參考樣品CK-WX 2份,1 份按照2.2 分析過程浸取,一份用《巖石礦物分析》P48中分析流程I圖流程進(jìn)行浸取,各相銅含量測(cè)得結(jié)果如表1。

    表1 銀鹽法與硫脲法測(cè)得銅各相結(jié)果

    結(jié)果表明用分析流程I 浸取次生硫化銅結(jié)果偏低、結(jié)果不穩(wěn)定。用改進(jìn)后方法浸取次生硫化銅結(jié)果穩(wěn)定,測(cè)得的各項(xiàng)含量與全銅含量較吻合。

    3.2 樣品重復(fù)性試驗(yàn)

    稱取上述銅物相分析參考樣品CK-WX,按上述分析過程依次制得各項(xiàng)銅測(cè)定液。根據(jù)表格中測(cè)定次數(shù)在原子吸收上測(cè)定各相銅含量。

    表2 參考樣品CK-WX重復(fù)性試驗(yàn)

    實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明各項(xiàng)銅測(cè)定值合量與銅元素總含量相近,結(jié)果重現(xiàn)性和穩(wěn)定性良好。

    3.3 樣品分析

    選取4 個(gè)典型的某銅礦石銅物相分析樣品按照2.2分析過程進(jìn)行物相分析,結(jié)果如表3。

    表3 典型樣品的測(cè)定

    由表3 可知改進(jìn)分析流程后測(cè)得的物相結(jié)果較穩(wěn)定,測(cè)得的各相含量與全銅含量較吻合。

    4 結(jié)論

    本文通過對(duì)銅物相分析參考樣品及典型實(shí)際礦樣的多次浸取分離,確定了在浸取完自由氧化銅后用中性的硝酸銀溶液浸取次生硫化銅,再用含亞硫酸鈉、氟化氫銨的稀硫酸浸取結(jié)合氧化銅,濾渣灰化后用鹽酸-硝酸溶解得到原生硫化銅的銅物相分析方法的可行性。用改進(jìn)后方法浸取次生硫化銅測(cè)得的結(jié)果重現(xiàn)性和穩(wěn)定性良好,浸取效率高,為含銅礦石的選礦工藝流程提供了可靠的數(shù)據(jù)。

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