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    污廢水中氟化物離子色譜法測定的方法驗證

    2021-07-15 08:49:56
    陜西水利 2021年6期
    關鍵詞:標準偏差色譜法檢出限

    楊 春

    (西安市城市排水監(jiān)測站,陜西 西安 710016)

    1 引言

    氟是動物與人體必須的微量元素之一,它對人體骨骼和牙釉質的形成起著十分重要的作用[1],但攝入過多則會對機體造成嚴重的危害[2],可致急、慢性中毒。氟及其化合物對環(huán)境的污染問題日益被人們所重視,氟的工業(yè)來源很多,像煉鋁、氮肥、磷礦石加工和鋼鐵生產等工業(yè),都是氟污染的重要來源。玻璃廠、水泥廠、磷肥廠等受氟污染的工業(yè)廢水需要進行氟的監(jiān)測分析[3],因此,尋求準確、穩(wěn)定、快速的測定方法,對保護人民身體健康和環(huán)境污染防治十分重要。目前,業(yè)內主流的分析監(jiān)測氟化物的方法有離子選擇電極法(GB 7484-1987)、離子色譜法(HJ 84-2016)等。其中,離子色譜法較離子選擇電極法而言,具有準確度高、重復性好等優(yōu)點,《水質 無機陰離子(F-、Cl-、NO2-、Br-、NO3-、PO43-、SO32-、SO42-)的測定》離子色譜法(HJ 84-2016)作為排水行業(yè)管理的執(zhí)行標準《污水排入城鎮(zhèn)下水道水質標準》GB 31962-2015引用的測定氟化物的標準檢測方法之一,被各檢驗檢測機構廣泛使用,該方法氟離子的平均出峰時間約為3.84 min,平均積分時間約為0.5 min,快速、高效、準確,特別適用于污、廢水中成批檢測多種(如氟、氯、硫酸根)污染物因子的檢測工作,本文按照《環(huán)境監(jiān)測分析方法標準制修訂技術導則》(HJ 168-2010)的要求,以氟離子為例開展系統(tǒng)的方法驗證,同時,也可為使用離子色譜法測定該檢測標準中的其他7種離子的方法驗證提供參考。

    2 方法原理

    當淋洗液攜帶樣品進入分離柱后,氟離子便與離子交換功能基的平衡離子爭奪樹脂的離子交換位置。經多次競爭達到交換平衡,由于不同離子對樹脂固定相的親和力不同[4],通過淋洗液的不斷淋洗,水質樣品中的陰離子,經陰離子色譜柱交換分離,抑制性電導檢測器檢測,根據(jù)保留時間定性,根據(jù)峰面積定量[5]。

    3 實驗儀器、試劑

    離子色譜儀:儀器型號ICS-900,站內儀器編號為XAJC-LZSP-1;色譜柱型號為4×250 mm陰離子抑制器型號為AMMSTM300 4 mm;過濾裝置為配有孔徑為0.45 μm聚乙烯濾膜的針筒過濾器和固相萃取小柱;Milli-Q Integral 10純水超純水一體化系統(tǒng),站內儀器編號為XAJC-CSJ-4。

    氟離子有證標準物質(生產單位:中國計量科學研究院,編號:GBW(E)080549,批號:17091,ρ=1000 mg/L);標準樣品(生產單位:中國計量科學研究院;編號GSB 07-1194-2000,批號201744,標準值為1.53 mg/L,擴展不確定度為0.06 mg/L);碳酸鈉(優(yōu)級純,編號037162,批號170524);碳酸氫鈉(優(yōu)級純,編號037163;批號170410);硫酸(分析純);新制備的超純水(電導率18.2MΩ·cm,并經過0.22 μm微孔濾膜過濾);99.999%鋼瓶氮氣。

    4 樣品的制備和測定

    1)樣品的制備及取樣:取適量樣品分別經0.45 μm抽氣過濾裝置、0.45 μm水系微孔濾膜、固相萃取柱、Na型強酸性陽離子交換柱的過濾,去除水中的懸浮固體、大部分有機物、重金屬和過渡金屬離子后,倒入進樣管刻度線(約5 mL),用專用塞密封排氣,備用。

    2)樣品的測定:將進樣管按照自動進樣器的設定位置,依次放入,待基線穩(wěn)定(一般要求10 min內的電導差小于0.02 μs)后,按照儀器操作規(guī)程的相關步驟進行測定。

    5 驗證項目

    5.1 繪制校準曲線

    1)氟離子標準溶液1:100 mg/L,準確吸取1000 mg/L氟離子有證標準物質10.00 mL,移入100 mL容量瓶中,定容至標線。

    2)氟離子標準溶液2:10 mg/L,準確吸取100 mg/L氟離子有證標準物質10.00 mL,移入100 mL容量瓶中,定容至標線。

    3)分別移取0.00、1.00、2.00、5.00、10.00、20.00氟離子標準溶液2(10.00 mg/L)于一組100 mL容量瓶中,以氟離子質量濃度為橫坐標,以氟離子形成峰面積為縱坐標,繪制校準曲線,所得公式為:峰面積=0.1527×C+0.0038,線性相關系數(shù):r=0.9996,具體結果見表1,圖1。

    表1 校準曲線的繪制

    圖1 F離子標準曲線圖

    5.2 方法檢出限和測定下限的測定與計算

    1)樣品中氟離子的質量濃度ρ按下式計算:

    式中:ρ為樣品中氟離子的質量濃度,mg/L;h為試樣中氟離子的峰面積;h0為空白試樣中氟離子的峰面積;a為回歸方程的截距;b為回歸方程的斜率;f為樣品的稀釋倍數(shù)。

    2)按照樣品分析的全部步驟,加入超純水至8支進樣管直至刻度線,上機檢測7次,未檢出目標物質。故將檢測標準(HJ 84-2016)給出的離子色譜法測定氟離子的方法檢出限(0.006 mg/L)2倍濃度的樣品(濃度為0.012 mg/L)進行7次測定。計算7次平行測定的標準偏差,按下式計算方法的檢出限[6]:

    MDL=t(n-1,0.99)×S

    式中:MDL為方法檢出限,mg/L;n為樣品的平行測定次數(shù);t為自由度為n-1,置信度99%時t分布(單側);S為n次平行測定的標準偏差。

    當平行測定7次,測定結果見表2。查T分布表得t(6,0.99)取值為3.143,7組測定結果的平均值為0.0135 mg/L,標準偏差為0.00155 mg/L,檢出限計算結果為0.005 mg/L,且所測樣品濃度均大于計算出的方法檢出限(0.005 mg/L),小于10倍計算出的方法檢出限(0.05 mg/L),故確定本實驗方法的檢出限為0.005 mg/L。測定下限按4倍檢出限計算應為0.020 mg/L。

    表2 方法的檢出限測定結果

    5.3 精密度的測定與計算

    使用氟離子標準溶液2(10.00 mg/L)分別配制濃度為0.05 mg/L、0.70 mg/L、3.00 mg/L的氟離子樣品,各平行測定6次,計算各濃度的相對標準偏差(RSD):結果分別為3.9%、1.1%、0.6%,均符合要求。方法精密度測定結果見3。

    相對標準偏差(RSD)的計算公式為:

    表3 方法精密度測定結果

    5.4 準確度的測定與計算

    1)使用氟化物有證標準樣品(生產單位:中國計量科學研究院;編號GSB07-1194-2000,批號201744,標準值為1.53 mg/L,擴展不確定度為0.06 mg/L),按標準樣品的證書的要求,準確吸取10 mL有證標準樣品,移入250 mL容量瓶,定容至標線后,直接取樣加入進樣管進行準確度測試,樣品測定兩次的濃度值分別為1.50 mg/L和1.49 mg/L,均在證書給定值的范圍內。

    2)選定同一地點主要成分為工業(yè)廢水(混入了廠區(qū)內必要的少量生活污水)的水樣進行加標回收測定,加標量分別為0.50 mg/L、1.00 mg/L,加標前后樣品均連續(xù)測定6次,計算其平均值,計算加標回收率,公式如下:

    結果見表4。

    表4 方法準確度(加標回收測試)

    6 方法驗證

    依據(jù)《水質無機陰離子(F-、Cl-、NO2-、Br-、NO3-、PO43-、SO32-、SO42-)的測定》離子色譜法(HJ 84-2016)測得氟離子的線性、檢出限、測定下限、方法精密度及準確度(加標回收率和標準樣品)結果見表5。

    表5 方法驗證結果

    7 結語

    按照《環(huán)境監(jiān)測分析方法標準制修訂技術導則》(HJ 168-2010)的要求,以氟離子為例開展系統(tǒng)的方法驗證,結果顯示:①經繪制的校準曲線線性相關系數(shù)r為0.9996,線性良好;②通過空白樣品測定,證實了實驗用水、試劑純度及器皿滿足標準要求;③檢出限和測定下限分別為0.005 mg和0.02 mg/L,小于檢測標準(HJ 84-2016)的要求;④對低、中、高三種不同濃度的標準溶液測定所得實驗室內的(RSD)分別為3.9%、1.1%、0.6%查檢測標準附錄A.1的參考值,結果均在參考值范圍內;⑤對標準樣品和工業(yè)廢水加標回收檢測,標準樣品兩次檢測結果相近且均在置信范圍內,工業(yè)廢水兩種濃度的加標回收率均為98.4%,符合檢測標準給出的工業(yè)廢水的參考范圍。

    綜上,可證實該項目可在我站開展。同時,經驗證,可為使用離子色譜法測定檢測標準中其他7種離子的方法驗證提供參考。

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