水產(chǎn)品藥殘抽樣檢測(cè)及操作流程初報(bào)

○鄒勝先 高光明

為了保障水產(chǎn)品食品安全，必須加強(qiáng)對(duì)水產(chǎn)品安全檢測(cè)，這既是對(duì)消費(fèi)者負(fù)責(zé)，更是執(zhí)行國家相關(guān)法規(guī)的硬性體現(xiàn)。因此要不斷地加大監(jiān)督檢查、抽檢力度，杜絕不合格水產(chǎn)品流向餐桌。

筆者長期從事一線水產(chǎn)品安全藥殘抽樣檢測(cè)工作，現(xiàn)將水產(chǎn)品安全的抽樣檢測(cè)及操作流程作一總結(jié)報(bào)告。

一、材料與方法

1.檢測(cè)機(jī)構(gòu)：湖北省黃岡市水產(chǎn)科學(xué)研究所水產(chǎn)品質(zhì)量安全快速檢測(cè)室。

2.抽檢范圍：包括黃岡市11個(gè)縣市區(qū)的水產(chǎn)批發(fā)市場(chǎng)、集貿(mào)市場(chǎng)、超市等經(jīng)營環(huán)節(jié)及養(yǎng)殖場(chǎng)生產(chǎn)環(huán)節(jié)等。其中沿江的水產(chǎn)大縣黃梅縣、蘄春縣、浠水縣、武穴市、團(tuán)風(fēng)縣、黃州區(qū)、龍感湖等7個(gè)縣（市、區(qū)）為重點(diǎn)抽樣檢測(cè)單位。

3.檢測(cè)依據(jù)：獸藥殘留檢測(cè)按照《獸藥殘留檢測(cè)方法及殘留限量》執(zhí)行，確證方法按照農(nóng)業(yè)部發(fā)布的方法或參照國際公認(rèn)的方法執(zhí)行。同時(shí)按照黃岡市農(nóng)業(yè)農(nóng)村局下達(dá)的《水產(chǎn)品質(zhì)量安全檢測(cè)實(shí)施方案》的通知要求，黃岡市水產(chǎn)科學(xué)研究所水產(chǎn)品質(zhì)量安全快速檢測(cè)室按時(shí)開展了水產(chǎn)品質(zhì)量獸藥殘留檢測(cè)。

4.檢測(cè)品種：各類養(yǎng)殖魚類、蝦蟹類。

5.檢測(cè)項(xiàng)目：孔雀石綠、硝基呋喃代謝物指標(biāo)；氯霉素、磺胺類、氟喹諾酮類等檢測(cè)項(xiàng)目。

6.檢測(cè)設(shè)備：見下文抽檢流程中所列出檢測(cè)儀器設(shè)備。

7.檢測(cè)批次：每月至少1個(gè)批次，每年不少于24批次。2020年僅蝦類專項(xiàng)檢查達(dá)14批次。

8.抽樣方法:現(xiàn)場(chǎng)制樣、保存。魚類去其皮、刺，取中段肌肉；蝦類去頭、尾、殼；蟹類去鉗、殼后封樣。樣品制作后，用攜帶保溫箱、冰塊等設(shè)備低溫保存，回實(shí)驗(yàn)室精制。

9.檢測(cè)方法：可先用檢測(cè)試紙、試劑盒在抽樣現(xiàn)場(chǎng)就地快速初測(cè)，檢測(cè)成本低、結(jié)果準(zhǔn)確，對(duì)其中呈陽性反應(yīng)的樣品應(yīng)帶回實(shí)驗(yàn)室作定量分析?？捎帽壬?、色譜法、熒光法等檢測(cè)方法進(jìn)行確證。

9.1 比色法

抗生素在一定的酸、堿條件下，可產(chǎn)生帶有不同顏色熒光的產(chǎn)物，測(cè)定其熒光強(qiáng)度，以標(biāo)準(zhǔn)曲線求出樣品中抗生素含量。

利用抗生素的吸光度而呈色反應(yīng)，從標(biāo)準(zhǔn)曲線測(cè)定出樣品中抗生素殘留量。有較多方法，如鏈霉素氧化亞硝基鐵氰化鈉比色法、過碘酸比色法、α一萘酚比色法、氨脲比色法、二硝基苯肼比色法、氯霉素的α一萘酚比色法、N一萘基乙二胺比色法、四環(huán)素類的鹽酸比色法、三氯化鐵比色法等等。

9.2 熒光法

9.3 免疫學(xué)技術(shù)檢測(cè)法

即酶聯(lián)免疫吸附技術(shù)，主要用于對(duì)氯霉素的檢測(cè)。

9.4 高效液相色譜法（HPLC）

用此法檢測(cè)獸藥（青霉素類、土霉素、金霉素、氯霉素、四環(huán)素類、磺胺類、呋喃類、喹乙醇等）、某些農(nóng)藥和真菌毒素以及大分子有機(jī)物的殘留分析。

9.5 原子吸收光譜法（AAS）

用此法可檢測(cè)金屬元素和部分的非金屬元素。

9.6 氣相色譜法（GC）

用此法可檢測(cè)耐高溫、易氣化、不易分解的有害物質(zhì)，如有機(jī)氯、有機(jī)磷、有機(jī)氮、菊酯類農(nóng)藥、甾體類激素（如甲基睪酮、去甲基睪酮）、真菌毒素等殘留的檢測(cè)分析。

9.7 其它檢測(cè)方法

如紫外吸收光譜法（UV）、紅外吸收光譜法（IR）和核磁共振光譜法（NMR）、電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法（ICP-AES）、質(zhì)譜法（MS）等。

二、抽檢流程

1.檢測(cè)儀器設(shè)備

色譜儀、高溫滅菌鍋、微量移波器、超低溫冰箱、高速離心機(jī)、電子天平、解剖工具烘箱、制冰機(jī)、顯微鏡等。

2.現(xiàn)場(chǎng)抽樣。帶上低溫保存、初檢設(shè)備到養(yǎng)殖場(chǎng)地、市場(chǎng)現(xiàn)場(chǎng)抽樣。

3.與被抽檢單位辦理登記交接簽字手續(xù)。

4.將樣品裝袋、編號(hào)、貼標(biāo)簽。

5.樣品搗碎精制。

6.樣品前處理

獸藥殘留檢測(cè)按照《獸藥殘留檢測(cè)方法及殘留限量》執(zhí)行，確證方法按照農(nóng)業(yè)部發(fā)布的方法或參照國際公認(rèn)的方法執(zhí)行。

6.1 樣品樣本去皮、均質(zhì)，稱取5±0.2g均質(zhì)好的組織樣品至50mL離心管中。

6.2 加入5mLS-MG試劑A，將混勻器調(diào)速至最大渦動(dòng)30秒。

6.3 倒入1支S-MG試劑B1和1支S-MG試劑B2，然后渦動(dòng)10秒或上下?lián)u晃約10秒，室溫，4000rpm離心2分鐘。

6.4 取2mL上層清夜轉(zhuǎn)移至15mL離心管，加入40μL S-MG試劑C，輕微震蕩，加入6mL S-MG試劑D，搖勻后靜置約30秒。

6.5 在連接好的萃取裝置上，將上述“樣品前處理”第4步中的溶液全部倒入30mL注射器筒中，用手緩慢推壓注射器活塞，使注射器中的液體全部流過MGSpeedy prep固相萃取柱，將固相萃取柱中的溶液去干凈，并取下30mL注射器。

6.6 將MG-Speedy prep固相萃取柱放置于收集管（離心管）中，往固相萃取柱中加人600μL S-MG試劑E。

6.7 連接好助推裝置，用手緩慢退壓注射器活塞，待MGSpeedy prep固相萃取柱中的液體全部流至離心管，取下注射器。此時(shí)離心管中收集液體，若分兩層，則下層液體即為待測(cè)液；若分三層，則中間層液體即為測(cè)液。

7.樣品檢測(cè)

7.1 先加入100μLS-MG試劑F于紅色微孔中，再加入100μL待測(cè)液，上下抽吸5-10次混勻，20-40℃開始第一步溫反應(yīng)，并計(jì)時(shí)3分鐘;

7.2 取出相應(yīng)數(shù)量的試紙條，將試紙條插人上述紅色微孔中；

7.3 20-40℃開始第二步共計(jì)時(shí)3分鐘;

7.4 取出試紙條，輕輕刮去試紙條下端的樣品墊，并于5分鐘內(nèi)進(jìn)行結(jié)果判讀（超過5分鐘判讀無效）。

8.試紙檢測(cè)及結(jié)果

9.結(jié)果判讀

9.1 陰性：T線顏色≥C線顏色。

9.2 陽性：T線顏色＜C線顏色；T線不顯色。

9.3 無效：C線不顯色。

三、小結(jié)與討論

1.規(guī)范漁藥市場(chǎng)，加大監(jiān)管力度。水產(chǎn)養(yǎng)殖過程中不使用違禁藥物，漁藥生產(chǎn)廠家不生產(chǎn)違禁藥物，更不以非藥品之名銷售違禁藥品。

2.制定我國漁業(yè)生產(chǎn)發(fā)展的水產(chǎn)品藥物殘留限量標(biāo)準(zhǔn)。

3.在殘留檢測(cè)機(jī)構(gòu)方面，國家要給予檢測(cè)機(jī)構(gòu)資質(zhì)認(rèn)可，從而形成具有法律效力的監(jiān)督網(wǎng)絡(luò)。

4.當(dāng)前基層的檢測(cè)手段還只處于作定性檢測(cè)，如果要作定量分析，還必須對(duì)檢測(cè)設(shè)備、人員技術(shù)水平升級(jí)。

5.推廣實(shí)施水產(chǎn)健康養(yǎng)殖

保障市場(chǎng)上銷售對(duì)人類健康無害的水產(chǎn)品。養(yǎng)殖單位須經(jīng)認(rèn)證合格，獲得認(rèn)證證書，并允許使用無公害農(nóng)產(chǎn)品標(biāo)志，養(yǎng)殖動(dòng)物使用對(duì)人體無害的合法投入品，實(shí)施水產(chǎn)健康養(yǎng)殖，生產(chǎn)出放心的水產(chǎn)品。

（通聯(lián)：438000，湖北省黃岡市水產(chǎn)科學(xué)研究所手機(jī)：18120338356）