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    氫氧化鈉溶液回流法改性粉煤灰及其在鎘離子吸附上的應(yīng)用

    2021-07-13 01:29:10魏苗苗歐蘭蘭彭仙蛾劉亞梅劉婭聰
    甘肅科技 2021年10期
    關(guān)鍵詞:氫氧化鈉粉煤灰去除率

    耿 暢,魏苗苗,歐蘭蘭,彭仙蛾,劉亞梅,劉婭聰,路 軍

    (甘肅農(nóng)業(yè)大學(xué) 理學(xué)院,甘肅 蘭州 730070)

    粉煤灰又稱飛灰(fly ashes),是煤經(jīng)高溫燃燒后形成的一種似火山灰質(zhì)的混合材料。我國(guó)粉煤灰的主要來(lái)源地是燃煤的發(fā)電廠[1]。目前我國(guó)粉煤灰在建材、建筑、道路鋪設(shè)等方面有一定的應(yīng)用,但是大部分被堆積廢棄。此外由于粉煤灰密度小、顆粒細(xì),極易隨風(fēng)飛揚(yáng)、隨水漂浮,造成嚴(yán)重的環(huán)境污染,因此粉煤灰的綜合利用成為當(dāng)今環(huán)境科學(xué)的一個(gè)重要研究課題[2]。粉煤灰中含有大量有助于助凝及沉淀的成分,利于處理廢水,且顆粒細(xì)、比表面積大,具有吸附性能,價(jià)格低廉,因此在處理廢水上有望得到廣泛的應(yīng)用[3]。但是由于粉煤灰表面活性不夠強(qiáng),比表面積有限,導(dǎo)致吸附容量不高,因此可對(duì)其進(jìn)行改性,以顯著地增強(qiáng)其對(duì)廢水的處理能力[4]。鎘是毒性很強(qiáng)的重金屬,采用科學(xué)、高效的方法處理廢水中的鎘離子,不論在國(guó)內(nèi)還是國(guó)外,都得到科研工作者們的廣泛關(guān)注。目前,人們主要采用沉淀法、吸附法、漂白氧化法等方法來(lái)處理重金屬鎘[5-7]。本文用氫氧化鈉溶液回流法對(duì)粉煤灰進(jìn)行改性,以提高其吸附性能。并用所改性的產(chǎn)品來(lái)處理Cd2+溶液,取得了較好的吸附效果。

    1 材料與方法

    1.1 儀器與試劑

    S10-2 型恒溫磁力攪拌器(上海司樂(lè)儀器有限公司);電熱鼓風(fēng)干燥箱(上海一恒科學(xué)儀器有限公司);JSM-6701F 冷場(chǎng)發(fā)射型掃描電鏡(日本電子光學(xué)公司)。

    粉煤灰(甘肅蘭州第二熱電廠)、Cd(NO3)2·4H2O、EDTA 二鈉鹽、冰乙酸、結(jié)晶乙酸鈉、二甲酚橙、六次甲基四胺、NaOH 都是市售分析純產(chǎn)品。

    1.2 實(shí)驗(yàn)方法

    1)粉煤灰的改性

    (1)稱取50g 粉煤灰于500mL 的燒杯中,加入200mL 蒸餾水,攪拌30min,抽濾,所得固體粉末在干燥箱中105℃烘3h,干燥器中冷卻至室溫,過(guò)180目篩,得到清洗過(guò)但未改性的粉煤灰樣品S1。

    (2)稱取10gS1 于250mL 圓底燒瓶,分別加入2mol/L的NaOH100mL,在120℃恒溫油浴鍋中回流攪拌2h冷卻,抽濾,洗至中性,在干燥箱中105℃烘3h,燥器中冷卻至室溫,研磨、過(guò)目得堿改性的粉煤灰S2。

    (3)同步驟(2),回流時(shí)間分別改為4h,6h,7h,8h,9h,10h,得堿改性的粉煤灰S3,S4,S5,S6,S7,S8。

    (4)同步驟(2),NaOH 濃度改為3mol/L,得堿改性的粉煤灰S9。

    (5)同步驟(4),回流時(shí)間分別改為4h,6h,7h,8h,9h,10h,得堿改性的粉煤灰S10,S11,S12,S13,S14,S15。

    (6)同步驟(2),NaOH 濃度改為4mol/L,得堿改性的粉煤灰S16。

    (7)同步驟(6),回流時(shí)間分別改為4h,6h,7h,8h,9h,10h,得堿改性的粉煤灰S17,S18,S19,S20,S21,S22。

    (8)同步驟(2),NaOH 濃度改為6mol/L,得堿改性的粉煤灰S23。

    (9)同步驟(8),回流時(shí)間分別改為4h,6h,7h,8h,9h,10h,得堿改性的粉煤灰S24,S25,S26,S27,S28,S29。

    2)Cd2+溶液的配置(ρ(Cd2+)=100mg/L)

    稱取0.2748gCd (NO3)2·4H2O 溶于蒸餾水中,定容至1000mL,靜置、備用。

    3)改性粉煤灰對(duì)Cd2+溶液的吸附

    室溫下,量取200mLCd2+溶液(ρ0=100mg/L),再稱取一定量的改性粉煤灰加入燒杯中。攪拌1.0~2.0h,抽濾,準(zhǔn)確量取濾液20.00mL,用EDTA 溶液滴定,并計(jì)算吸附率。

    4)配位滴定法吸附實(shí)驗(yàn)后檢測(cè)Cd2+的含量[8]

    首先(3)步中所得濾液用HAc-NaAc 緩沖溶液調(diào)節(jié)溶液調(diào)pH 為5~6,以二甲酚橙作指示劑,用EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,直到溶液顏色由紫紅色變?yōu)榱咙S色即為滴定終點(diǎn)。根據(jù)滴定結(jié)果確定溶液中Cd2+濃度。根據(jù)公式計(jì)算其去除率。

    式中:

    ρ0——鎘離子溶液的初始濃度(mg/L);

    ρn——處理后鎘離子溶液的濃度(mg/L)。

    2 結(jié)果與分析

    2.1 堿改性粉煤灰吸附重金屬鎘最佳用量的探究

    室溫下,分別取0.5g/L,1.0g/L,1.5g/L,2.0g/L,2.5g/L,3.0g/L,3.5g/L,4.0g/L,5.0g/L,6.0g/LS2 于10 個(gè)500mL燒杯中,按照試驗(yàn)方法1.2(3)的步驟進(jìn)行試驗(yàn),吸附時(shí)間為1h,得到如圖1 所示的去除率變化曲線,從圖1 中可以看到:在改性粉煤灰的用量小于3.5g/L之前,隨著粉煤灰用量的增加,去除率增加較快,當(dāng)投加量大于3.5g/L 之后,去除率沒(méi)有明顯增加,3.5~6.0g/L 之間有一個(gè)平臺(tái),在吸附劑的用量為4.0g/L時(shí),去除率達(dá)到了98.22%,殘余的重金屬離子濃度低,基本達(dá)到去除目的。因此吸附劑的最佳用量為4g/L。

    圖1 加入不同量的S2,吸附Cd2+的變化曲線

    2.2 堿改性粉煤灰吸附重金屬鎘離子最佳時(shí)間的探究

    室溫下,分別取0.8gS2 于10 個(gè)500mL 燒杯中,相當(dāng)于吸附劑的用量為4.0g/L,按照試驗(yàn)方法1.2(3)的步驟進(jìn)行試驗(yàn)分別攪拌2min,5min,10,20min,30min,60min,90min,120min,150min,180min得到如圖2所示的去除率變化曲線。從圖2 中可以看到:在吸附時(shí)間小于15min 時(shí),粉煤灰對(duì)Cd2+去除率的變化非常快,15~30min 內(nèi)也有較大的變化,在吸附時(shí)間到達(dá)以及超過(guò)60min 后,粉煤灰對(duì)Cd2+去除率變化緩慢,幾乎不再變化,表明沒(méi)有發(fā)生解析。說(shuō)明重金屬離子與吸附位點(diǎn)形成較強(qiáng)的吸附位,一旦吸附不容易解析。由圖2 分析,超過(guò)120min 后去除率基本不再變化,鎘離子去除率達(dá)到99.41%??纱_定最佳吸附時(shí)間為120min。

    圖2 加入相同量的S2,不同時(shí)間下吸附Cd2+的變化曲線

    2.3 堿改性粉煤灰吸附重金屬鎘離子最佳改性條件的探究

    用改性劑對(duì)粉煤灰改性時(shí),濃度和時(shí)間是最主要的兩個(gè)條件。我們?cè)诓煌臍溲趸c濃度,以及不同的回流時(shí)間下對(duì)粉煤灰改性,并以改性后的28 個(gè)粉煤灰樣品對(duì)Cd2+溶液進(jìn)行吸附實(shí)驗(yàn),吸附劑的用量為0.5g/L,實(shí)驗(yàn)按照試驗(yàn)方法1.2(3)的步驟進(jìn)行,吸附時(shí)間為1h,所得鎘離子去除率結(jié)果列見(jiàn)表1。

    表1 不同優(yōu)化條件下的粉煤灰對(duì)Cd2+吸附效果的影響(%)

    從表1 中數(shù)據(jù)可以看出:回流時(shí)間小于6h,在同樣時(shí)間內(nèi)一般濃度越大,鎘離子去除率越高,但是大于6h 后,在同樣時(shí)間內(nèi)反而是4mol/L 濃度下去除率最高。在同樣濃度下,回流時(shí)間小于7h 的情況下,隨著時(shí)間的延長(zhǎng),去除率升高,但是大于小于7h 后,隨著時(shí)間的延長(zhǎng),鎘離子去除率開(kāi)始下降。最佳的改性條件為在4mol/L 的氫氧化鈉溶液中回流7h。此時(shí)所得改性粉煤灰對(duì)鎘離子的去除率可達(dá)80.14%。

    2.4 對(duì)改性和未改性過(guò)的粉煤灰對(duì)Cd2+溶液吸附能力的比較

    除了改性粉煤灰之外,我們對(duì)未改性的粉煤灰S1 對(duì)Cd2+溶液吸附能力也進(jìn)行了測(cè)試并與改性粉煤灰S2 進(jìn)行了比較。在與2.2 中所示同樣條件下,未改性的粉煤灰S1 和改性的粉煤灰S2 在進(jìn)過(guò)兩個(gè)小時(shí)的吸附后,鎘離子的去除率分別是31.02%和99.41%。說(shuō)明用氫氧化鈉回流改性以后粉煤灰對(duì)于鎘離子的去除率有較大的增強(qiáng)。

    2.5 堿改性粉煤灰吸附能力增強(qiáng)原理的探究

    當(dāng)采用氫氧化鈉回流法對(duì)粉煤灰改性時(shí),其顆粒表面的二氧化硅和氧化鋁會(huì)發(fā)生化學(xué)解離,可以破壞其表面的堅(jiān)硬外殼增大其比表面積,進(jìn)而提高對(duì)重金屬離子的吸附能力。此外,堿改性的過(guò)程中會(huì)使粉煤灰表面吸附一定的OH-離子,有利于重金屬陽(yáng)離子的吸附和沉降。為了進(jìn)一步探索改性粉煤灰對(duì)于重金屬離子吸附能力提高的原因,我們對(duì)未改性的樣品S1 和吸附性能最好的樣品S19 做了掃描電鏡觀察。結(jié)果如圖3 所示。從圖3a)和圖3b)可以看到未改性粉煤灰S1 呈球狀且表面光滑,而圖3c)和圖3d)顯示改性粉煤灰S19 也是球狀,但是其表面由花瓣?duì)钚∑M成,明顯要粗糙,增大了比表面積,這正是改性粉煤灰吸附能力較強(qiáng)的原因之一。

    圖3 粉煤灰的電鏡圖

    3 結(jié)論

    1)與未改性粉煤灰相比,用氫氧化鈉回流法改性的粉煤灰對(duì)于重金屬鎘離子的吸附能力有很大地提高。

    2)改性最佳條件的確定:用氫氧化鈉回流法改性的粉煤灰時(shí),并不是堿濃度越大越好,回流時(shí)間越長(zhǎng)越好,最佳改性條件為NaOH 濃度為4mol/L,回流時(shí)間為7h。得到的改性樣品S19 在用量為0.5g/L,吸附時(shí)間為1h 的條件下,對(duì)鎘離子(100mg/L)可達(dá)到80.14%的去除率。

    3)吸附最佳條件的確定:改性粉煤灰用量為4 g/L,吸附時(shí)間為2h 時(shí),所得改性樣品S2 對(duì)鎘離子(100mg/L)去除率可以達(dá)到99.41%。

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