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    氧化劑對聚苯胺/滌棉復(fù)合織物電磁性能的影響

    2021-07-13 01:58:40劉元軍郭順德趙曉明
    關(guān)鍵詞:滌棉聚苯胺氧化劑

    劉 凡,劉元軍,郭順德,趙曉明

    (1.天津工業(yè)大學(xué) 紡織科學(xué)與工程學(xué)院,天津 300387;2.天津工業(yè)大學(xué) 藝術(shù)與服裝學(xué)院,天津 300387)

    0 引 言

    隨著電子設(shè)備在日常生活中的應(yīng)用越來越普遍,在給人類社會帶來巨大便利的同時,也帶來了電磁污染問題[1-3]。電磁波在一定程度上影響了軍事和民用設(shè)備的運行,還會對生物健康產(chǎn)生不可逆轉(zhuǎn)的傷害[4],電磁防護材料應(yīng)運而生。

    理想的電磁波防護材料應(yīng)該滿足吸收頻段寬、匹配厚度薄、質(zhì)量輕、吸收能力強等4個基本要求[5-6]。目前,在電磁防護領(lǐng)域應(yīng)用較為廣泛的材料包括碳系材料[7]、磁性粒子以及導(dǎo)電聚合物[8-9]等。

    聚苯胺(PANI)、聚吡咯(PPy)、聚噻吩(PTh)等是當(dāng)前最常見的導(dǎo)電聚合物[10],近年來在電磁防護領(lǐng)域應(yīng)用廣泛。聚苯胺具有成本低、易合成、有反復(fù)質(zhì)子摻雜能力[11]等優(yōu)勢。

    苯胺單體在一定條件下發(fā)生化學(xué)氧化聚合反應(yīng),可以生成具有一定分子量的聚苯胺[12]。聚苯胺主要的合成方法有溶液聚合[13]、乳液聚合[14]、微乳液聚合[15]、模板聚合[16]、酶催化聚合法等。導(dǎo)電聚合物具有共軛π鍵主鏈和較低的密度,對電磁波的極化損耗增強,從而提高材料的電磁防護能力[17]。

    國內(nèi)外眾多學(xué)者已經(jīng)研發(fā)了種類繁多、性能優(yōu)良的電磁防護材料,然而在投入應(yīng)用中仍面臨很多的挑戰(zhàn)。目前,應(yīng)用于8~12 GHz頻段之間的電磁防護材料研究較為廣泛,這些材料主要應(yīng)用于反雷達探測、衛(wèi)星通信等場所。然而,隨著電子科技的發(fā)展和人類生活水平的提高,電視廣播、無線電通訊等(頻段在10~100 MHz)電子設(shè)備被大量使用,低頻段電磁污染日益嚴(yán)重。因此,研究防護頻率10~100 MHz材料的電磁性能具有重要意義。本文采用原位聚合法制備了聚苯胺/滌棉復(fù)合織物。在10~100 MHz頻率范圍內(nèi),研究了氧化劑種類及濃度對滌棉復(fù)合織物屏蔽效能、表面電阻的影響,以及在1~ 1 000 MHz頻率范圍內(nèi),對介電常數(shù)實部、虛部及損耗角正切值的影響。

    1 實 驗

    1.1 材料與儀器

    1.1.1 材料與藥品 滌棉混紡織物(平紋機織物,混紡比為10/90,由寶雞億帛商貿(mào)有限公司提供);苯胺(分析純,天津市化學(xué)試劑供銷公司);六水合三氯化鐵(分析純,天津市風(fēng)船化學(xué)試劑科技有限公司);過氧化氫(分析純,天津市風(fēng)船化學(xué)試劑科技有限公司);二水合氯化銅(分析純,天津市風(fēng)船化學(xué)試劑科技有限公司);過硫酸銨(分析純,天津市風(fēng)船化學(xué)試劑科技有限公司)。

    1.1.2 儀器 矢量網(wǎng)絡(luò)分析儀(ZNB40,德國Rohde & Schwarz公司);數(shù)字萬用表(F8808A,美國FLUKE公司);介電譜儀(E4991B,是德科技(中國)有限公司)。

    1.2 制備工藝

    1) 配制溶液:取苯胺單體,加蒸餾水?dāng)嚢枋蛊涑浞秩芙?,配制成?guī)定濃度的苯胺單體溶液;取摻雜劑,加蒸餾水?dāng)嚢枋蛊渫耆芙?,配制成?guī)定濃度的摻雜劑溶液;取氧化劑,加蒸餾水?dāng)嚢枋蛊渫耆芙?,配制成?guī)定濃度的氧化劑溶液。

    2) 將基布放入蒸餾水中潤濕,便于吸附;然后將織物浸潤在已經(jīng)配備好的苯胺單體酸溶液中,浸潤30 min,使織物充分吸附苯胺單體。將提前配備好的氧化劑酸溶液按照固定的頻率滴加到吸附液中,在室溫下使苯胺發(fā)生聚合反應(yīng);反應(yīng)60 min后在織物上生成聚苯胺;使用無水乙醇溶液洗滌之后,再使用蒸餾水沖洗,自然晾干。聚苯胺/滌棉復(fù)合織物的制備工藝流程如圖1所示。

    圖 1 聚苯胺/滌棉復(fù)合織物的制備流程Fig.1 Preparation process of polyaniline/polyester/cotton composite fabric

    2 結(jié)果與討論

    2.1 氧化劑種類的選擇

    為了探討氧化劑種類對聚苯胺/滌棉復(fù)合織物電磁性能的影響,以對甲苯磺酸為摻雜劑,分別選用過硫酸銨、過氧化氫、氯化銅、三氯化鐵等4種氧化劑,苯胺濃度為0.2 mol/L,采用原位聚合法制備聚苯胺/滌棉復(fù)合織物。選用苯胺濃度0.2 mol/L的原因如下:當(dāng)苯胺濃度過低時,生成的聚苯胺不能完全覆蓋在織物表面,無法在織物表面形成致密的聚苯胺涂層[18],復(fù)合織物的導(dǎo)電能力與介電性能均較差,無法形成理想的導(dǎo)電網(wǎng)絡(luò),電磁屏蔽性能較差;當(dāng)苯胺濃度適宜時,可以在織物表面生成均勻致密的聚苯胺[19],復(fù)合織物的導(dǎo)電能力和介電性能均得到改善,對電磁波的極化、損耗、衰減能力提高,增強了對電磁波的吸收;而當(dāng)苯胺濃度過高時,織物表面的苯胺達到飽和,易產(chǎn)生副反應(yīng),不利于生成高導(dǎo)電性的聚苯胺,且附著力下降,容易出現(xiàn)團聚和缺陷,而且過量的苯胺無法被氧化劑充分氧化[20],無法形成完整的導(dǎo)電網(wǎng)絡(luò),導(dǎo)致電磁屏蔽性能與介電性能變差[21-22]。本文分別以過氧化氫、六水合三氯化鐵、二水合氯化銅及過硫酸銨為氧化劑,在摻雜劑濃度0.4 mol/L、氧化劑濃度0.4 mol/L、浴比為1∶30、苯胺濃度0.2 mol/L、反應(yīng)時間90 min、反應(yīng)溫度25 ℃等工藝條件下制備復(fù)合織物,測試其屏蔽效能、表面電阻、介電常數(shù)實部、虛部以及損耗角正切值等,結(jié)果如圖2所示。

    (a) 復(fù)合織物屏蔽效能

    (b) 介電常數(shù)實部

    (c) 介電常數(shù)虛部

    (d) 損耗角正切 1—過氧化氫;2—六水合三氯化鐵;3—二水合氯化銅;4—過硫酸銨圖 2 氧化劑種類對復(fù)合織物電磁性能的影響Fig.2 Effect of oxidant type on electromagnetic properties of composite fabrics

    從圖2(a)可以看出:在10~100 MHz頻率范圍內(nèi),隨著頻率的增大,復(fù)合織物的屏蔽效能逐漸減小。以過硫酸銨作為氧化劑,當(dāng)頻率為10.9 MHz時,復(fù)合織物的屏蔽效能達到最大值,為9.00 dB。

    當(dāng)氧化劑分別為三氯化鐵、氯化銅、過氧化氫、過硫酸銨時,測試材料的表面電阻。結(jié)果顯示,聚苯胺/滌棉復(fù)合織物的表面電阻依次減小,分別為19.31、11.23、8.35、8.00 kΩ/cm??梢?,當(dāng)以過硫酸銨為氧化劑時復(fù)合織物的電導(dǎo)率最高。

    從圖2(b)可以看出:在0.1~1 GHz頻率范圍內(nèi),隨著頻率的增大,復(fù)合織物的介電常數(shù)實部呈緩慢下降的趨勢。以過硫酸銨作為氧化劑時復(fù)合織物的實部值達到最大,為4.10,之后依次是以過氧化氫、三氯化鐵、氯化銅為氧化劑的復(fù)合織物。

    從圖2(c)可以看出:在0.1~1 GHz頻率范圍內(nèi),隨著頻率的增大,復(fù)合織物的介電常數(shù)虛部呈先下降后平穩(wěn)的趨勢。以過硫酸銨作為氧化劑時復(fù)合織物的虛部達到最大值,為0.55。

    從圖2(d)可以看出:在0.1~1 GHz頻率范圍內(nèi),隨著頻率的增大,復(fù)合織物的損耗角正切值呈先下降后平穩(wěn)的趨勢。以過硫酸銨作為氧化劑時復(fù)合織物的損耗角正切值達到最大值,為0.17。

    產(chǎn)生上述現(xiàn)象的原因可能是過硫酸銨不含金屬離子,氧化性較強,可以充分氧化苯胺單體[23],生成導(dǎo)電性能良好的聚苯胺,對電磁波的屏蔽和吸收能力較強,可以達到有效防護電磁波的目的;而氯化銅、三氯化鐵的氧化性較弱,聚苯胺聚合緩慢,因此復(fù)合織物的導(dǎo)電能力和介電性能較差。

    2.2 氧化劑濃度的優(yōu)化

    采用原位聚合法制備了聚苯胺/滌棉復(fù)合織物,探討氧化劑濃度對聚苯胺/滌棉復(fù)合織物電磁性能的影響。以對甲苯磺酸為摻雜劑,濃度0.4 mol/L,過硫酸銨為氧化劑,浴比1∶30、反應(yīng)溫度25 ℃、反應(yīng)時間90 min、苯胺濃度0.2 mol/L,氧化劑濃度分別為0.1、0.2、0.3、0.4、0.5 mol/L,制備復(fù)合織物并測試其屏蔽效能、表面電阻、介電常數(shù)實部、虛部以及損耗角正切值等,結(jié)果如圖3所示。

    (a) 復(fù)合織物屏蔽效能

    (b) 介電常數(shù)實部

    (c) 介電常數(shù)虛部

    (d) 損耗角正切1—0.1 mol/L;2—0.2 mol/L;3—0.3 mol/L; 4—0.4 mol/L;5—0.5 mol/L圖 3 氧化劑濃度對復(fù)合織物電磁性能的影響Fig.3 Effect of oxidant concentration on electromagnetic properties of composite fabrics

    從圖3(a)可以看出:在10~100 MHz頻率范圍內(nèi),隨著頻率的增大,復(fù)合織物的屏蔽效能緩慢減??;隨著氧化劑濃度的增大,復(fù)合織物的屏蔽效能先增大后減小。當(dāng)氧化劑濃度為0.4 mol/L,頻率為18.1 MHz時,屏蔽效能達到最大值9.84 dB。

    當(dāng)氧化劑濃度分別為0.1、0.2、0.3、0.4、0.5 mol/L時,測試復(fù)合織物的表面電阻。結(jié)果顯示,聚苯胺/滌棉復(fù)合織物的表面電阻依次為22.81、16.36、9.36、8.00、10.62 kΩ/cm。由此可見:隨著氧化劑濃度的增大,復(fù)合織物的表面電阻先降低后升高,織物導(dǎo)電能力先提高后降低;當(dāng)氧化劑濃度為0.4 mol/L時,復(fù)合織物的表面電阻最小,導(dǎo)電能力最強。

    從圖3(b)可以看出:在0.1~1 GHz頻率范圍內(nèi),隨著頻率的增大,復(fù)合織物的介電常數(shù)實部整體較為平穩(wěn);隨著氧化劑濃度的增大,介電常數(shù)實部先增大后減小。當(dāng)摻雜劑濃度為0.4 mol/L時取得最大值,為5.89。

    從圖3(c)可以看出:在0.1~1 GHz頻率范圍內(nèi),隨著頻率的增大,復(fù)合織物的介電常數(shù)虛部整體呈先下降后平緩的趨勢;隨著氧化劑濃度的增大,虛部值先增大后減小。當(dāng)摻雜劑濃度為0.4 mol/L時取得最大值,為0.45。

    從圖3(d)可以看出:在0.1~1 GHz頻率范圍內(nèi),隨著頻率的增大,復(fù)合織物損耗角正切整體呈先下降后平緩的趨勢;隨著氧化劑濃度的增大,損耗角正切值先增大后減小。當(dāng)摻雜劑濃度為0.4 mol/L時取得最大值,為0.13。

    對不同氧化劑濃度制備的復(fù)合織物微觀形貌進行電子顯微鏡觀察,結(jié)果如圖4所示。

    (a) 0.1 mol/L (b) 0.2 mol/L (c) 0.3 mol/L

    (d) 0.4 mol/L (e) 0.5 mol/L圖 4 不同氧化劑濃度對復(fù)合織物微觀形貌的影響Fig.4 Effect of different oxidant concentration on the microstructure of composite fabrics

    由圖4 可以看出:當(dāng)氧化劑濃度較低時,織物表面形成的聚苯胺含量較少,無法覆蓋織物表層;逐漸增大氧化劑的濃度,織物表面形成了致密均勻的聚苯胺。當(dāng)氧化劑濃度為0.4 mol/L時,織物表面的聚苯胺狀態(tài)最佳,織物被生成聚苯胺均勻包覆;繼續(xù)增大氧化劑濃度則會發(fā)生團聚現(xiàn)象,影響復(fù)合織物的性能。

    產(chǎn)生上述現(xiàn)象的原因可能是,加入氧化劑引發(fā)苯胺單體發(fā)生氧化反應(yīng)生成聚苯胺,氧化劑濃度不同會導(dǎo)致聚苯胺的氧化程度不同。當(dāng)氧化劑濃度較小時,無法形成結(jié)構(gòu)完整的交替苯環(huán)和氮原子,摻雜態(tài)聚苯胺的產(chǎn)率下降[24],無法形成結(jié)構(gòu)完整的導(dǎo)電網(wǎng)絡(luò),復(fù)合織物的電磁屏蔽性能和介電性能較差[25];氧化劑濃度過大加快了苯胺聚合速度,不利于聚苯胺鏈的增長,還會造成過氧化現(xiàn)象,生成雜質(zhì)聚對苯亞胺[17],在織物表面形成團聚,導(dǎo)致介電性能下降;當(dāng)氧化劑濃度適宜時,可以生成導(dǎo)電性能良好的摻雜態(tài)聚苯胺,復(fù)合織物可以有效地屏蔽、吸收電磁波。

    3 結(jié) 論

    1) 氧化劑的種類和濃度均對滌棉復(fù)合織物的屏蔽效能、表面電阻、介電常數(shù)實部、虛部以及損耗角正切值有所影響,適宜的氧化劑濃度可以有效氧化苯胺,避免氧化不完全或者過氧化現(xiàn)象的發(fā)生。

    2) 當(dāng)苯胺濃度為0.2 mol/L,摻雜劑對甲苯磺酸濃度為0.4 mol/L,氧化劑過硫酸銨濃度為0.4 mol/L,在頻率為18.1 MHz時,屏蔽效能達到最大值9.84 dB;在0.1~1 GHz頻率范圍內(nèi),介電常數(shù)實部、虛部以及損耗角正切值達到最大值,分別為5.89、0.45、0.13。

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